WATERS 2695/2487/2414/2998高效液相色谱仪
操作规程
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1. 目的:为使对WATERS 2695/2487/2414高效液相色谱仪的使用规范化,特制定本规程。
2. 范围:涉及对WATERS 2695/2487/2414高效液相色谱仪的使用。
3. 职责:QC检验员应严格遵守本规程。
4.
内容
财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容
:
4.1开机
4.1.1接通电源,打开电脑主机、显示器的开关,进入Windows画面。
4.1.2 打开Alliance 2695系统的电源,仪器进行自检,“Idle”状态
表
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示开机测试正常。
4.1.3 Wet Prime冲洗:少量气泡,执行Wet Prime。
A利用方向键将光标移至“composition”字段,将欲Wet Prime的溶剂输入100%。
B按“Direct Function”功能键,选择Wet Prime,按“OK”。
C选择流速和冲洗时间,按“OK”。
D重复上述步骤直至所有溶剂做完Wet Prime。
4.1.4 Dry Prime冲洗:大量气泡或者通道走空,执行Dry Prime。
A按“Direct Function”功能键,选择Dry Prime,按Enter。
B利用方向键将光标移至各通道,选择待Dry Prime的通道。
B同时打开阀门,用注射器帮助排液
D重复上述步骤直至所有溶剂做完Dry Prime。
4.1.5设定溶剂:在Status(1)画面,利用方向键将光标移至“composition”字段,将所需溶剂输入适当的百分比。
4.1.6设定流速:在Status(1)画面,利用方向键将光标移至“Flow”字段,输入所需流速。
4.1.7脱气:在Status(1)画面,利用方向键将光标移至“Degasser”位置,按Enter,利用上下键选择所需要的模式(On:除气装置开启;Off:除气装置关闭)
4.1.8置入转盘
A打开样品转盘舱门,屏幕会显示A、B、C、D、E五个转盘,按A可取出A盘(每个转盘上可放置24个样品瓶,共计120个)。
B将样品瓶放入样品转盘内并记录各瓶号名称。
C当所有转盘都放入时,关起舱门转盘会自动定位。
4.2根据样品检测的需要,打开检测器电源,仪器进行自检。
4.2.1 2487双通道紫外可见检测器/2998二极管阵列检测器自检后,同时按shift和lamp,根据仪器画面的提示开灯。
4.2.2示差检测器自检后,按“shift”键,再按“1”,控制面板左上角出现图标,显示参比池开通,用流动相低流速冲洗过夜;再按“shift”和“1”键,用流动相平衡样品池,直至极限平稳。
4.3登陆Empower工作站:打开电脑显示器及主机,双击“Empower登录”,在用户名处输入“hanmi”,在密码处输入“123456”,在“高级”处选择“pro”,按“确定”,计算机进入Empower Pro的操作页面。
4.4Empower工作站的操作
4.4.1新建项目
A单击鼠标左键进入“配置系统”
B选中“项目”后,单击鼠标右键,选择“新建”-“项目”。
C出现“新建项目向导”,在“选择新父项目”栏中为要创建的项目选择父项目,单击“下一步”。可以选择仪器自带的项目Defaults,也可选择其他项目。注意:不要随意更改Defaults项目!
· 表空间中,接受默认值。如果需要,“√”选“支持全面审计跟踪”,单击“下一步”
· 单击“下一步”
· 访问控制,单击“下一步”
· 在“复制”中,接受默认的选项,单击“下一步”
· 输入项目名称及注释
D关闭窗口
4.4.2数据采集
A单击左键进入“运行样品”。
B在左栏选择采集数据的项目,在右栏选中2695_2487或2695_2414或2695_2998(根据样品检测的需要),单击“确定”进入操作页面。
C在“编辑”菜单中,选中“新建方法组”
D出现对话框,点击“确定”
E出现“新方法组-选择仪器方法”,可以在现有的仪器方法选择一个,或者单击“新建”来创建新的仪器方法
· 如果单击了“新建”,就会出现“仪器方法编辑器”
· 根据需要,编辑每个仪器的参数
· 然后单击“文件”-“保存”或“另存为”,出现“保存当前的仪器方法”对话框
· 在“名称”后的空格输入“仪器方法名”,单击“保存”保存仪器方法
· 关闭“仪器方法编辑器”
· 新建的仪器方法出现在仪器方法列表中
F选中所要的仪器方法,单击“下一步”,出现“选择缺省方法”
G选择“处理方法”与“报告方法”,如尚未建立合适的方法,也可不选。单击“下一步”,出现“命名方法组”,输入方法组名,必要时输入注释,单击“完成”
H出现“方法组编辑器”。可根据需要进行编辑,或者暂不编辑,然后关闭窗口,回到运行样品窗口。
I在“方法组”下拉菜单中选择欲使用的方法组,同时在右下方的“仪器方法”下拉菜单中,选择欲使用的仪器方法。
J单击“监视器”键,观察基线
K待基线平稳后,单击“停止”键,终止观察基线。
L设定采集的参数——样品名、功能、样品瓶、样品体积及运行时间,最后单击“运行”
4.4.3数据的处理
A建立处理方法
· 单击鼠标左键进入“浏览项目”
· 选择欲浏览数据所在的项目,然后单击“确定”进入该项目
· 在“通道”选项卡中选择欲处理的数据,单击“查看”打开,或者双击打开
· 在“查看”窗口,单击“处理”—“提取色谱图”,设定处理波长(PDA检测器进行此项操作)
· 在“查看”窗口,单击“文件”—“新建处理方法”,或者单击“处理方法向导”选择编辑或新建处理方法,单击“确定”
· 出现“新处理方法”对话框
注意:PDA液相检测器选“PDA”,非PDA液相检测器(紫外、示差)选“LC”,“√”选“使用处理方法向导”,然后单击“确定”
· 在“积分-峰检测1”用鼠标选最窄峰宽以设定峰宽或者默认值,单击“下一步”
· 在“积分-峰检测2”用鼠标选定一段基线设定积分阈值,单击“下一步”
· 在“积分-积分区域”直接输入保留时间或者用鼠标左键拖拽选定积分区域,单击“下一步”
· 在“积分-剔除峰”设定最小峰面积和/或最小高度,或者不做改动,单击“下一步”
· “校正-普通”,单击“下一步”
· 选择“否”
· 在“校正-名称和保留时间”页中,在“名称”栏中,输入组分名称或不做改动。注意,输入组分的名字必须与组份表中的组分名称一致!
· “校正-缺省量”单击“下一步”
· 在“校正-内标样”依照方法选择“外表校正”或“内标校正”,单击“下一步”
· 在“PDA纯化/匹配”针对“峰纯度”测试选择“是”;“PDA谱库匹配”选择“否”。注意:此项选择针对PDA检测器,非PDA检测器无此选项!
· 在“PDA光谱对照”设定“噪音间隔”,用鼠标选取一段最平滑的基线设定纯度测试阈值,这段时间大于30s。注意:此项选择针对PDA检测器,非PDA检测器无此选项!
· 在“处理方法名”中输入方法名,如果需要,输入“注释”,单击“完成”结束“处理方法向导”。注意,非PDA检测器的处理方法已设定完成!
· 回到“查看”,选择“窗口”-“方法组”命令。注意:此项选择针对PDA检测器,非PDA检测器无此选项!
· 确认“处理方法”和“波长”,然后,在“文件”项下,选择“保存”-“方法组”
· 如果想同时计算多个通道(波长)的数据,可在提取一个或多个通道(波长),加入到方法组中
· 添加通道(波长)后,也要保存到方法组中
· 命名方法组,然后保存
· 退出“方法组编辑器”:单击“文件”—“退出”
B数据的处理
· 填写标准样品含量:回到“项目”窗口单击“项目”—“改变样品”,选中所需的标准样,单击“工具”-“改变样品”
· 再出现的“修改样品”菜单,选“编辑”-“含量”
· 在出现的“组分编辑器”选“组分”-“从处理方法复制”
· 选择建立好的处理方法,选择“打开”
· 将处理方法中的峰名字拷入“组分编辑器”界面,填入标准样品相应组分的含量,点“确定”
· 回到“修改样品”界面,选“文件”-“保存”,然后“退出”此界面,回到“项目”界面
· 在“进样”或“通道”标签下,选择要处理的样品,选“工具”-“处理”
· PDA检测器,选择“使用指定的方法组”命令,然后“确认”
· 非PDA检测器,选择“使用指定的处理方法”命令,然后“确认”
C 数据的查看
· 在“结果组”或“结果”栏,点“更新”按钮,显示最新处理结果,选中相应的样品,点右键选“查看”命令
· 查看谱图
4.4.4数据的打印
A单击“浏览项目”
B选择欲打印数据所在的项目,然后单击“确定”,进入该项目
C在“结果”选项卡中选择欲打印的结果,单击(预览出版)
D出现“打开报告方法”对话框
E选择“使用对选中的数据使用的报告方法”,或者在“使用一下的报告方法”下拉菜单中选择适当的报告方法,然后单击“确定”
此时若选择“峰综合报告”
格式
pdf格式笔记格式下载页码格式下载公文格式下载简报格式下载
,可计算峰面积/保留时间的重现性等统计信息
F在屏幕的右侧即出现报。单击可预览报告
G如预览后无误,单击打印报告
4.4.5权限
A新建用户时,设置用户类型,
4.4.6项目的备份
A进入“配置系统”
B选择欲进行备份的项目,单击右键,出现快捷菜单,选择“属性”,出现“项目属性”窗口。在“数据文件”中查看数据大小。关闭窗口。
C选择欲进行备份的项目,单击右键,出现快捷菜单,选择“备份项目”
D出现“项目备份向导”
· 输入“备份注释”,建议将数据文件大小输入,单击“下一步”
· 在“选择目的地”页中,选择备份文件存放的路径,单击“下一步”
· 在“备份显示”中,等待数据备份结束后,单击“下一步”
· 单击完成,结束Empower软件对数据的备份
4.4.7项目的还原
A进入“配置系统”
B在空白处单击右键,出现快捷菜单,选择“还原项目”
C出现“还原项目向导”
· 选择被还原的项目的路径,单击“下一步“
· 在“输入磁盘空间配额”页中,输入项目名,并注意此处的“表空间配额”应不得小于欲还原的项目原有的配额(数据文件大小),单击“下一步”
· 在“还原显示”中,等待数据还原结束后,单击“完成”
· 被还原的项目出现在项目列表中
4.4.8关机:
A使用各页面右上角的关闭图标,依次关闭各页面,在Window 2000界面的左下角选择“开始”下的“关机”,单击“确定”,关闭计算机。
B关闭检测器电源。
C关闭Alliance 2695系统的电源(预先使流速为零)。
D关闭稳压电源。
4.实验中已收集满的废液瓶,贴上废液标签统一销毁。
5.用潮湿的干净抹布擦拭仪器表面。
6.当仪器5天以上不用时,需将液相仪的所有通道中充满甲醇,以免通道内长菌。