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氮的测定

氮的测定氮的测定比色法原理：试样溶解于酸中，氮化物中氮即变成酸的铵盐，此铵盐与氢氧化钠作用生成氢氧化铵，加热使之分解并被蒸馏出来，以硫酸溶液吸收，纳氏试剂显色，借此进行比色测定。一、试剂 1.盐酸：比重1.19 2.过氧化氢：30% 3.氢氧化钠：20% 4.纳氏试剂：称取碘化钾25克，加水约150ml溶解，加氯化高汞9克，搅拌使棕色沉淀溶解，然后加氯化高汞饱和溶液至有棕红色沉淀生成，加氢氧化钠溶液（60克氢氧化钠溶解于150ml水中），此时沉淀又溶解，最后加氯化高汞饱和溶液至有少量溶液产生，...

氮的测定比色法原理：试样溶解于酸中，氮化物中氮即变成酸的铵盐，此铵盐与氢氧化钠作用生成氢氧化铵，加热使之分解并被蒸馏出来，以硫酸溶液吸收，纳氏试剂显色，借此进行比色测定。一、试剂 1.盐酸：比重1.19 2.过氧化氢：30% 3.氢氧化钠：20% 4.纳氏试剂：称取碘化钾25克，加水约150ml溶解，加氯化高汞9克，搅拌使棕色沉淀溶解，然后加氯化高汞饱和溶液至有棕红色沉淀生成，加氢氧化钠溶液（60克氢氧化钠溶解于150ml水中），此时沉淀又溶解，最后加氯化高汞饱和溶液至有少量溶液产生，以水稀释至500ml，贮于塑料瓶中，1~2天后取澄清溶液使用。 5.硫酸：0.01N 6.氮标准溶液：准确称取3.82克氯化铵分析纯试剂溶于水中，移入于1升量瓶中，以水稀至刻度摇匀。吸取此溶液10毫升于1升量瓶中并稀至刻度，摇匀。即为每毫升含0.01克氮。二、分析方法：称取试样0.5克，置于250ml三角瓶中，加盐酸（1：1）10ml，过氧化氢2毫升，加热溶解后，加氢氧化钠溶液15ml，立即套上带胶塞之蒸馏导管，并塞紧瓶口（勿使漏气）直接加热蒸馏，用250ml三角瓶接受（瓶中预置0.01N之硫酸溶液15ml）滴加5滴甲基红—次甲基蓝指示剂，加热蒸馏至接受的三角瓶体积达100ml时取下，用氢氧化钠标液滴定至溶液呈亮绿色即为终点。计算公式如下：（N.V-N1.V1）.0.014 N% =—————————×100 G 式中： N——硫酸标准溶液之当量浓度， V——加入硫酸标准溶液毫升数， N1——NaOH标准溶液浓度， V1——滴定时消耗NaOH毫升数， G——试样克数。

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