实验室研发手册

实验室研发手册 目 录 一、实验室安全制度 1. 实验室安全守则 2. 危险试剂及其保存 3. 意外事故的处理 4. 常见伤害救护 二、实验人员管理 1. 实验室 管理制度 档案管理制度下载食品安全管理制度下载三类维修管理制度下载财务管理制度免费下载安全设施管理制度下载 2. 实验人员岗位职责 3. 实验室内务管理程序 三、实验设备管理 1. 实验室仪器管理和维护 2. 有关玻璃仪器破损赔偿规定 四、实验常用方法、经验、数据 1. 如何获取资料 2. 试验技术 3. 中试放大 4. 关于合成研发的思考 5. 常用数据 一、实验室安全制度 1、实验室安全守则 1、实验前应熟悉每个具体操作中的安全注意事项，绝不能在无人看管的情况下进行化学反应或实验，除非你已经详细地告知你的搭档，在你不在的情况下如何处理潜在的危险情形。。 2、使用电器时要谨防触电，不要用湿的手、物接触电源。实验后应立即把连接电源的插销拔下。 3、绝对不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。 4、不要俯向容器去嗅放出的气味，应保持一定距离慢慢地用手把离开容器的气流扇向自己。 5、稀释浓酸（特别是硫酸）时，应将酸注入水内并不断搅拌，切勿将水注入酸内，以免溅出或爆炸。 6、倾注药剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。试管加热时，切记不要使试管口向着自己或别人。 7、严禁把食具带进实验室工作区域内或饮食，实验后必须仔细把手洗净。 8、离开实验室之前，应检查水、电、门、窗是否关闭。 2、危险试剂及其保存 危险性试剂或化学危险品，具有能燃烧、爆炸、毒害、腐蚀或放射性等危险性质。在受到摩擦、震动、撞击、接触火源、遇水或受潮、强光照射、高温、跟其他物质接触等外界因素影响时，能引起强烈的燃烧、爆炸、中毒、灼伤、致命等灾害性事故。在采购、保管和使用各种化学危险品的过程中，必须严格遵照国家的有关规定和产品 说明书 房屋状态说明书下载罗氏说明书下载焊机说明书下载罗氏说明书下载GGD说明书下载 的条文办理。中学化学实验中可能用到的化学危险品有以下几类。特性：易挥发，遇明火易燃烧；蒸气与空气的混合物达到爆炸极限范围，遇明火、星火、电火花均能发生猛烈的爆炸。 1．易燃液体 特性：易挥发，遇明火易燃烧；蒸气与空气的混合物达到爆炸极限范围，遇明火、星火、电火花均能发生猛烈的爆炸。 实例：汽油、苯、甲苯、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醛、氯乙烷、二硫化碳等。 保管与使用时的注意事项：要密封（如盖紧瓶塞）防止倾倒和外溢，存放在阴凉通风的专用橱中，要远离火种（包括易产生火花的器物）和氧化剂。 2．易燃固体 特性：着火点低，易点燃，其蒸气或粉尘与空气混合达一定程度，遇明火或火星、电火花能激烈燃烧或爆炸；跟氧化剂接触易燃烧或爆炸。 实例：硝化棉、萘、樟脑、硫黄、红磷、镁粉、锌粉、铝粉等。 保存及使用时的注意事项：跟氧化剂分开存放于阴凉处，远离火种。 3．自燃品 特性：跟空气接触易因缓慢氧化而引起自燃。 实例：白磷（白磷同时又是剧毒品） 保管及使用时的注意事项：放在盛水的瓶中，白磷全部浸没在水下，加塞，保存于阴凉处。使用时注意不要与皮肤接触，防止体温引起其自燃而造成难以愈合的烧伤。 4．遇水燃烧物 特性：与水激烈反应，产生可燃性气体并放出大量热。 实例：钾、钠、碳化钙、磷化钙、硅化镁、氢化钠等。 保管与使用时的注意事项：放在坚固的密闭容器中，存放于阴凉干燥处。少量钾、钠应放在盛煤油的瓶中，使钾、钠全部浸没在煤油里，加塞存放。 5．爆炸品 特性：摩擦、震动、撞击、碰到火源、高温能引起激烈的爆炸。 实例：三硝基甲苯、硝化甘油、硝化纤维、苦味酸、雷汞等。 保管与使用时的注意事项：装瓶单独存放在安全处。使用时要避免摩擦、震动、撞击、接触火源。为避免造成有危险性的爆炸，实验中的用量要尽可能少些。 6．强氧化剂 特性：与还原剂接触易发生爆炸。 实例：过氧化钠、过氧化钡、过硫酸盐、硝酸盐、高锰酸盐、重铬酸盐、氯酸盐等。 保管及使用时的注意事项：跟酸类、易燃物、还原剂分开，存放于阴凉通风处。使用时要注意其中切勿混入木屑、炭粉、金属粉、硫、硫化物、磷、油脂、塑料等易燃物。 7．强腐蚀性物质 特性：对衣物、人体等有强腐蚀性。 实例：浓酸（包括有机酸中的甲酸、乙酸等）、固态强碱或浓碱溶液、液溴、苯酚等。 保管与使用时的注意事项：盛于带盖（塞）的玻璃或塑料容器中，存放在低温阴凉处。使用时勿接触衣服、皮肤，严防溅入眼睛中造成失明。 8．毒品 特性：摄入人体造成致命的毒害。 实例：氰化钾、氰化钠等氰化物，三氧化二砷、硫化砷等砷化物，升汞及其他汞盐，汞和白磷等均为剧毒品，人体摄入极少量即能中毒致死。可溶性或酸溶性重金属盐以及苯胺、硝基苯等也为毒品。 保管与使用时的注意事项：剧毒品必须锁在固定的铁橱中，专人保管，购进和支用都要有明白无误的记录，一般毒品也要妥善保管。使用时要严防摄入和接触身体。 3、意外事故的处理 1、实验过程中万一出事，不要惊慌，如涉及人身安全，应尽力保护实验人员疏散出去，同时实事求是、科学地分析事故产生的原因，排除故障。 2、触电时应立即切断电源，在触电者脱离电源之后，将触电者迅速放在空气流通的地方急救，进行人工呼吸，有危险者，应立即送往医院。 3、电线短路起火时，应切断电源，用四氯化碳灭火器灭火。在未切断电源之前，忌用水和二氧化碳泡沫灭火器灭火，以免造成触电等新的事故。 4、当大量的酒精、汽油等散落在地板上时，要立即打开门窗透风，并严禁明火，以防可燃性蒸气爆炸或起火。酒精起火时，应立即用湿布或沙土等灭火，如火势较大，也可用泡沫灭火器灭火。 5、油类起火时，用干燥沙土或泡沫灭火器灭火。严禁用水浇，以防使油溢出，造成火势蔓延。 4、常见伤害救护 1、对割伤，可用药棉饱和药剂（双氧水或三氯化铁酒精溶液）放在伤口上止血：也可用云南白药、止血粉止血。玻璃割伤可用红汞、碘酒或龙胆紫涂擦。还可用“好得快”、“创可贴”止血。 2、对烫伤，可在伤口涂烫伤药膏或用浓高锰酸钾溶液灼伤处至皮肤变棕色，再涂上凡士林或烫伤药膏。 3、对强酸灼伤，应立即用水冲洗，再用2%—5%的碳酸钠或碳酸氢钠，肥皂水或淡石灰水冲洗，最后用水冲洗。 4、对强碱腐蚀，要立即用水冲洗，再用2%的醋酸溶液或硼酸溶液冲洗。 5、若毒药误服入口中，应用5—10ml硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后用手指伸入咽喉部，促使呕吐，然后立即去医院治疗。 二、实验室人员管理制度 1、实验室管理制度 1、实验室是实验人员进行合成研发的场所，要专室专用，不得堆放公私杂物，不得从事其它活动。仪器设备不得挪作他用，更不得据为己有。 2、实验室由专人管理，实行管理人员负责制，管理人员有权对违反规章制度的人和事进行批评和提出处理意见。 3、实验室技术装备要按 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 采购，及时验收。 4、仪器设备按分类，定位存放，布局规范，整齐清洁。经常维修、及时保养，使仪器设备始终处于完好状态。 5、一切仪器的领用、外借、归还必须办理登记手续，填写仪器借还登记表，并检查仪器的完好情况。 6、爱护仪器设备，出现故障要及时修理，损失仪器要及时查明，根据情节，及时处理。贵重仪器和试剂需报废时,需得到负责人许可。 7、建立健全仪器设备档案制度，妥善保存仪器帐册、产品说明书、使用登记册等有关资料。 8、严格按有关安全规则操作实验，做好安全用电、防火、防盗、防毒、防爆、防污染等安全防范工作，保证人身和仪器设备安全。 2、实验人员岗位职责 1、执行项目研发的 工作计划 幼儿园家访工作计划关于小学学校工作计划班级工作计划中职财务部门工作计划下载关于学校后勤工作计划 ，负责实验室的建设管理工作。 2、项目研发进度制定工作计划，与有关领导密切配合，做好实验的准备，切实研发任务的完成。 3、了解仪器设备名称，规格、构造、工作原理，熟悉教材、药品的性能，负责做好仪器设备的验收、保管、使用、维修、更新工作和材料、药品的使用、回收、处理工作。 4、按照要求定期清理仪器，保持实验室仪器室清洁整齐。 5、对新入实验人员进行实验守则、安全制度及仪器使用的常规教育，培养实验人员的良好习惯，保证实验工作的顺利进行。 6、不断总结经验，改进管理方法，努力提高实验室工作水平。 7、严格执行安全制度，确保人身健康和财产安全，按规定做好三废处理工作，熟知火警、触电、爆炸等意外事故的应急处理办法。 3、实验室内务管理程序 1、本实验室上岗人员上岗前必需学习内务管理规定。 2、在实验室内工作必需穿工作服。人员到非实验室区域时，工作服必需留在实验室，放在指定区域。 3、可能接触潜在传染源、被污染的实验台表面或设备时，需戴手套。戴手套不能接触“洁净”设施表面（如键盘、电话等）。脱掉手套和离开实验室前要洗手。 4、实验室内的仪器设备、家具等布局合理，便于操作；材料、资料等物品摆放整齐，利于使用。保证走廊和过道通畅。 5、保持实验室清洁卫生。 6、禁止在工作区饮食、吸烟、处理隐形眼镜、化妆及储存食物。 7、工作期间不得闲聊、看报、阅读无关书籍及从事与工作无关的活动；不得无故离岗。 8、每天下班前对水、电、燃气阀门、门窗等进行安全检查，确认无隐患后方可离去。 三、实验设备管理制度 1、实验室仪器管理和维护 试验人员负责各自使用仪器的保养和维护。如出现问题，须马上着手解决，如自己不能解决应在第一时间报告上级协助解决。 2、有关实验用品破损赔偿规定 一、目的 1、培养实验人员科学作风和按正确实验方法进行实验的自觉性。 2、培养实验人员遵守规章制度的习惯。 二、损坏仪器的赔偿办法： 1、由于粗心大意，科学作风差而损坏仪器者，按原价10%赔偿。 2、由于不按操作规程进行实验或由于打闹，故意违反操作规章而破坏仪器者，按原价20%赔偿。 3、在实验中如有仪器损坏，要及时登记在本上，一周内交罚款。 三、弄脏药品或使药品变质，及打碎药品使药品受到损失的赔偿办法，与本规定1，2款相同。 四、实验常用数据、方法、经验 1、如何获取资料 1．文献数据库 国内主要资源 1．维普 该数据库收录8000余种社科类及自然科学类期刊的题录、文摘及全文。主题范畴为社科类、自然科学类、综合类。年代跨度为1989年至今 2．万方 万方数据资源系统的数据库有百余个，应用最多的主要是包括了专业文献库、中国科技引文库、中国学位论文库、中国期刊会议论文库等。 3．cnki 主要应用包括中国期刊全文数据库、中国优秀博士硕士论文全文数据库、中国重要报纸全文数据库、中国医院知识仓库、中国重要会议论文全文数据库。 4．超星图书馆、书生之家图书馆、中国数字图书馆 国内主要汇集各类图书资源的数据库 国外主要资源 1.SpringerLink 包含学科：化学、计算机科学、经济学、工程学、环境科学、地球科学、法律、生命科学、数学、医学、物理与天文学等11个学科，其中许多为核心期刊。 2.IEEE／IEE 收录美国电气与电子工程师学会（IEEE）和英国电气工程师学会（IEE）自1988年以来出版的全部150多种期刊，5670余种会议录及1350余种 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 的全文信息。 3.Engineering Village 由美国Engineering Information Inc.出版的工程类电子数据库，其中Ei Compendex数据库是工程人员与相关研究者最佳、最权威的信息来源。 4.ProQuest 收录了1861年以来全世界1,000多所著名大学理工科160万博、硕士学位论文的摘要及索引，学科覆盖了数学、物理、化学、农业、生物、商业、经济、工程和计算机科学等，是学术研究中十分重要的参考信息源 5.EBSCO数据库 ASP（Academic Search Premier）：内容包括覆盖社会科学、人文科学、教育、计算机科学、工程技术、语言学、艺术与文化、医学、种族研究等方面的学术期刊的全文、索引和文摘； BSP（Business Source Premier）：涉及经济、商业、贸易、金融、企业管理、市场及财会等相关领域的学术期刊的全文、索引和文摘 6.SCIENCEDIRECT数据库 是荷兰Elsevier Science公司推出的在线全文数据库，该数据库将其出版的1,568种期刊全部数字化。该数据库涵盖了数学、物理、化学、天文学、医学、生命科学、商 业及经济管理、计算机科学、工程技术、能源科学、环境科学、材料科学、社会科学等众多学科。 7.OCLC(OnlineComputerLibraryCenter)即联机计算机图书馆中心，是世界上最大的提供文献信息服务的机构之一.其数据库绝大多数由一些美国的国家机构、联合会、研究院、图书馆和大公司等单位提供。数据库的记录中有文献信息、馆藏信息、索引、名录、全文资料等内容。资料的类型有书籍、连续出版物、报纸、杂志、胶片、计算机软件、音频资料、视频资料、乐谱等。 2．文献检索 1）国内期刊报纸全文可以在万方，维普，cnki进行检索，其他专业的数据库也可以；学位论文，可以在万方、cnki检索。专利、标准等文献还是要到相应的数据库进行检索。 2）国外期刊在我以上提供的数据库都可以检索，而学位论文多是在ProQuest数据库进行检索 3。进入数据库方法和思路 1）购买权限，这个不用我废话，理论上这些资源部是**的。查阅时，只能到购买权限的单位，才能进入数据库。或者，如果你有足够的钱的用来烧的话，那你可以购买阅读卡，一切都ok了！ 2）采用公共的用户名和密码。这种方法用起来是最好最省事情的，但是搜索可就费时间了。密码来源多是试用形式的，一段时间会过期。取得这种密码，要看你的搜索 能力了，有时间我会谈谈搜索经验和大家交流。如果你水平足够高超的话，可以自己研发破解工具，或者使用破解工具进行破解，前一段时间网上超星破解版就是个例子，不过现在很多不能用了。 3）使用高校或者科研单位代理。这种方式挺好，但是对于菜鸟级别的有时就显得有点难以操作了。简单的说，代理服务器的工作机制很象我们生活中常常提及的代理商，假设你的机器为A机，你想获得的数据由B机提供，代理服务器为C机，那么具体的连接过程是这样的。首先， A机需要B机的数据，它与C机建立连接，C机接收到A机的数据请求后，与B机建立连接，下载A机所请求的B机上的数据到本地，再将此数据发送至A 机，完成代理任务。所以能获得好的，快速的高校或者科研院所的代理，你就可以通过这个代理在这些地方寻找你的资料了，不会再出现“ip地址不在允许范围内”的提示了。 最后说一下，就国内资源，我个人认为，维普期刊好一些，万方也不差，当在cnki遇到麻烦的时候，何必一条路跑到黑？为什么不去万方、维普找你的资料呢？这样充分利用资源，也减轻了所提供的cnki mm的压力。 关于检索工具和经验，我今后还会和大家交流的！希望对大家有所帮助！ 3．文献检索工具 大家对网络上的搜索工具一定不是很陌生吧？百度，google, 至于其他的新浪、网易搜索就不必再说，我觉得功能有限。 1）百度个 人认为百度搜索中文网页能力比较好，而且搜索的很全，便于读者查看。讲正题，我用百度搜学术资源密码也有一些成功的经验。比如说，注意到cnki的很多密 码都是才cnkikw，于是我们可以键入cnkikw，搜索密码会出来很多相关网页，都是各大论坛，以及其他网站发布或者转载的账号密码，当然一些是要过 期，但是很多还是可以用的，只要你有时间，同时你还有很多意想不到的收获！虽然下了功夫，但是一旦成功是很有成就感的。各位朋友不妨一试！ 除 了用百度直接搜索密码以外，我们在网上检索一些中文文献的时候会遇到全文的情况，此时要注意顺着地址栏找下去，往往会找到你要的很多文献全文。例如：我找 “有效氯 检测” 时找到这个网址http://www.dfmg.com.tw/liture/china/工業水處理/990311.htm 左上角居然显示万方数据！那么这一定是原文！我顺藤摸瓜找到这个网站的网址http://www.dfmg.com.tw，原来是台湾染化资讯网，里面有很多的台湾化工标准，和万方化工方面的文章。于是一个资源就这么被搞定了。 google篇 google的废话也多一些，因为它的功能很强大，尤其对于国外的很多学术资源用它最好。下面我就介绍一下，自己用google搜集文献资料的方法,供大家参考。 1。国外论文搜索 我们注意到，从网上找到的国外论文大部分是pdf格式。所以,细心一点会发现，在google搜索的文献旁边都有一个[pdf]字样，因此我尝试用“key words" +"pdf" 的模式搜索国外文献，效果很好！ 比如，我查找国外海洋防污涂料的文献, 输入 “antifouling pdf ",结果举例： [PDF] SEAPRO ANTIFOULING SEAPRO ANTIFOULING M014 [PDF] Biocide-free Antifouling coatings Performance, Prospects and ... [PDF] 2002grc093 The Antifouling Performance of Non-Toxic Silicone ... 等等。。。 就这样，我就找到了很多原版文献。 但是这种方法盲目性较大，适合初学者使用，各位也可以试试看。 2。利用google搜密码 最早以前，我曾经用 " password+journal" 方法搜过一些，效果也很明显。后来有人提出一个号称通吃天下文献数据库的密码万能的公式， password=welcome+(X) x 可以为任何一个文献数据库的名称，可以写成 password=welcome+ProQuest password=welcome+Ingenta password=welcome+EBSCO。。。。。。。。。 等等，放到google里后，检索为 “password welcome ProQuest” 这样会有好多的密码出现，你慢慢尝试吧！ 据说这个方法是一个叫 Hmongbook 的人概括出来的，真感谢他！ 我个人使用后感觉不错！ 另外，并不是所有的数据库登陆都是username password,比如我前几天查找的英国economist周刊，他的检索关键词就应该为： "password e-mail ",这需要各位的细心了！ 上述一种常用方法，现在也提供一下个人以及网友提供的检索常用搜索词的一些例子，模式上基本大同小异 medicine journal ID pw chemWEB.COM PASSWORD Virtuelle Bibliothek PASSWORD “Online Full Text Resources password” “health sciences library password ” “OvidLWW password” “medizin bibliothek password” “medizin Volltext password” “medizin literatur password” “health ejournals password ” “medizin elektronik password” medicina BIBLIOTECA password médecine PéRIODIQUES éLECTRONIQUES password health ejournals password American Journal of Medicine OnLine FULL TEXT Journals username password medicine journal fulltext username 同时，如果你足够细心，你会在这样的检索中有很多以外的收获。 国外有很多密码页，上面公布很多期刊数据库的密码和登陆方式。如果GOOGLE在检索的页面上出现 " PSAAWORD" 字样很多，那就说明这是一个密码页。你可以保存起来，说不定今后你会用到他们。 请各位试试看！ 科 普读物在网上**的确实很多很多，我这里提供给你超星和书生之家两个资源，上面有很多图书，不仅仅是学术方面的，其他如生活、休闲、娱乐、科普类也一样可 以找到的。只不过在这里，我重点推介学术方面。我们很多学生和科研工作者都是苦于资源有限，还有些人利用学术这个东西挣钱，我觉得知识应该保护，但不能完 全去用金钱来对等，否则很有可能走上一个极不正常的发展轨道。我还是坚持把这些资源送给真正想要的人，他们一定会深刻体会到其中的价值！ 2)如何用GOOGLE快速查找图书馆试用资源 其实在论坛里公布的cnki/vip/wanfang/renda/ssreader等入口或密码，往往是各高校图书馆**试用的资源。这里我介绍给大家如何用GOOGLE快速查找图书馆试用资源。 在GOOGLE的搜索栏里输入："intitle:试用数据库 inurl:lib" 便可以快速找到各高校图书馆的**资源了。这些密码虽然持久不了，但是足够解燃眉之急。不信请试试看，你一定会有收获 ！ 用google查密码or密码页 http://www.lijinshen.net/03.swf flash 看不见，朋友们到这里看看，帮助会很大！ 3)利用google突破图书馆入口IP限制小技巧 利用google的强大的检索功能我们还可以这样快速突破图书馆的入口　 在GOOGLE里试试这个：“index of/ ” 　inurl:lib 输入：“index of /” 　cnki ，可以找到许多图书馆的CNKI、VIP、超星，还有其他国外资源的入口，不过要花一些耐心。 这里想说明一点，百度查找中文的期刊还是很管用，因为百度中文页面更新很快，而GOOGLE在中文方面就不是很在行了，但是英文网页，GOOGLE则是一个星期更新一次，频率较快，优先采用检索国外数据！ 但是GOOGLE有些朋友不是很喜欢用，原因在于进入页面以后不容易查找关键词，这里我推荐几个可以看到GOOGLE快照的网站，朋友们今后可以用这些网站进行GOOGLE的搜索，很方便，容易看到关键词，不仅有利于文献的查找.还适合其他检索！ http://www.usao.edu/search.htm http://www.google.com/custom http://google.google8.net http://google.7766.org/ http://www.google.com/intl/zh-CN/ http://google.ipcn.org/ http://www.google8.net/(是个GOOGLE大全) http://www.google.com/u/CEIBS?hl ... %F7&sitesearch= （中欧国际工商学院GOOGLE ） http://www.soople.com/ (可以说超强功能的GOOGLE!各种检索帮你设计好了，包括代理！) 目前收集到关于GOOGLE的，搜索是上网利用各种资源的最最起码的能力，希望大家会用检索，用好检索工具！今后我还会介绍其他的检索工具的。 介绍google以后，我现在在向大家推荐几个查找学术资源的很好的搜索引擎。有些是我们很不常见的。 1．Ixquick搜索引擎 严格意义上讲不是搜索引擎，是连接搜索引擎和网络用户的信息立交桥。新一代的搜索引擎应运而生，Ixquick meta－search正是目前最具光芒的新星。但是对于大多数国内用户来说，Ixquick还很陌生。Ixquick众多独特的功能我不一一介绍了，只介绍我们最关心的，搜索数据库密码。 二、使用方法 先进入Ixquickhttp://www.ixquick.com，以 “Proquest”数据库为例。填入Proquest Username Password History Online后点击search，看看出来的结果，第一页中第6个，proquest的username和password赫然在目，别急，再看第4个结 果“HB Thompson Subscription Online Databases”，即http://homework.syosset.k12.ny.us/onlinedbs/HBTDatabases/，进入 后发现这是一个密码页，选择Magazines & Journals栏，就有 EBSCO、Electric Library Elementary、Electric Library Elementary、ProQuest Platinum (in school)、ProQuest Platinum (remote)等众多数据库的密码，都有uesrname和password，随便试一下EBSCO，OK，成功登陆。 同样，由于我也是刚刚开始使用Ixquick，有关的检索关键词的选择等还有待于进一步的研究和筛选。也请各位提提自己的看法。 2.http://cnplinker.cnpeak.com/ 为 了给读者用户提供一个方便快捷的查阅国外各类期刊文献的综合网络平台，中图公司组织开发了cnpLINKer（cnpiec LINK service）在线数据库检索系统，并正式开通运行。cnpLINKer即“中图链接服务”，目前主要提供约3600种国外期刊的目次和文摘的查询检 索、电子全文链接及期刊国内馆藏查询功能.并时时与国外出版社保持数据内容的一致性和最新性. 点评：只提供了外文检索的功能，但是无法得到全文。个人认为不是很理想. 2、试验技术（参考麻省理工化学系试验手册） 薄层色谱（TLC）的使用 综述：薄层色谱（TLC）是一种非常有用的跟踪反应的手段，还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶，它们是极性很大（标准）或者是非极性的（反相）。流动相则是一种极性待选的溶剂。在大多数实验室实验中，都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于 0～1 之间的数值，它的定义为：化合物距离基线（最先点样时已经确定）的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。 薄层色谱（TLC）实验步骤： 1)用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置（注意不要损坏硅胶面）,描点。 2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中，大多数极性物质不会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线，但并不使所有化合物都到达溶剂前端， Rf值最好在 0.15~0.85 之间。虽然这个条件不一定都能满足，但这应该作为薄层色谱分析的目标（在柱色谱中，合适的溶剂应该满足Rf在 0.2~0.3之间）。那么，应该选取哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性 列于如下： 强极性溶剂： 甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂： 乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂： 环己烷，石油醚，己烷，戊烷 常用混合溶剂： 乙酸乙酯/己烷：常用浓度 0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 乙醚/戊烷体系：浓度为 0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物 5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3) 将 1~2mL 选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。 4) 将化合物在标记过的基线处进行点样。在跟踪反应进行时，一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。 5) 展开：让溶剂向上展开约 90%的薄板长度。 6) 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个计算Rf的数值。 7) 让薄板上的溶剂挥发掉。 8) 用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出所有有紫外活性的点。另一常用的无损方法——用碘染色法。 9) 用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能采用这种方法。在 5.301中，提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时，将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中，确保从基线到溶剂前沿都被浸没。用纸巾擦干薄板的背面。将薄板放在加热板上观察斑点的变化。在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前，将薄板从加热板上取下。 10) 根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。如果想让Rf变得更大一些，可使溶剂体系极性更强些；如果想让Rf变小，就应该使溶剂体系的极性减小些。如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状，那么你的样品浓度可能太高了。稀释样品后再进行一次薄板层析，如果还是不能奏效，就应该考虑换一种溶剂体系。 11) 做好TLC标记，计算每个斑点的Rf值，并且在笔记本中画出图样。 萃取和洗涤 综述： 该指南描述标准的萃取和洗涤方案，此方案可用于任何反应的粗产品混合物。你的预期产物通常溶于有机层，因此通过水洗可以从有机产品中除去水溶性的杂质。 标准水洗方案： 1）选择有机溶剂。乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。乙酸乙酯也是很好的溶剂，但是它相对比较难被除去。应该尽量避免使用二氯甲烷，因为二氯甲烷比水重，容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。 2）选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗，较大量的反应（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住：分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液，两者在漏斗中必须能完全混合。 3）用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶剂。常规反应（50～500mg产品）可用25～100mL溶剂来稀释。 4）洗涤有机层以除去杂质。洗涤相的体积通常是有机相体积的1/10~1/2。最好重复洗涤2~3次。 酸洗 （通常用10％HCl）可以除去胺，碱洗（通常用饱和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性杂质。大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。（注意：在摇动分液漏斗中的混合液体时，记住要经常排气，排气时使分液漏斗上沿口朝下，然后上举，在防护罩后面打开活塞。这样可以释放在摇动液体时产生的气体压力。此外，在分液漏斗中放出液体之前，记住首先应打开盖子。） 5）反向萃取回收损失的产品。如果你的产物有水溶性（含有几个极性基团），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水层，以避免过多产物流失在水相中。可以使用TLC检测是否所有产物已经从水相中被萃取出。 6）在结束阶段进行盐洗（饱和NaCl溶液）。此操作有利于干扰乳化，并且可以除去溶于有机相中的水，起到“干燥”有机层的作用。 7）干燥有机层。将有机溶液和水相分离之后，在有机相中加入干燥剂以除去微量的水。通常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有轻微的酸性；或用Na2SO4，它的干燥速度稍慢，效率较低，但Na2SO4为中性。这些化合物可以和残留在有机溶液中的水结合，作用后形成团块。加入的干燥剂要适量，只要有一些干燥剂不再结块，说明可以不用再加入干燥剂了。 8) 用叠好的滤纸和大漏斗（或布氏漏斗）将溶液滤入大的圆底烧瓶。为了防止在旋转蒸发时爆沸，溶液量不要超过圆底烧瓶容量的一半。 9) 旋转蒸发浓缩溶液，然后将产物溶解在少量溶剂中，并将其转入一个稍小的已知重量的圆底烧瓶中。 10) 再次旋转蒸发浓缩溶液。通过浓缩、加入二氯甲烷，然后重复几次操作，高沸点的溶剂可被有效地除去。 重结晶 众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问。 1、原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。 2、关于可以应用重结晶法的讨论： 假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况： （1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。 由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。 （2）杂质较难溶解（SB