测量薄膜厚度及其折射率的光学方法

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for M easuring the Thickness and Refractive Index of Thin Films Huar~zl船lm ．He 2henjiang (Dept．of嘶 ．Southalim N Uhiv．G曲理岫 510631，Odin ) Almraet The basic principles and．m咖 m】eI蝤 of eUip{|a【Il曲 ，p 锄 o(mpli妪 and i删期 强 rle自 are irlU~ UCed in d paper．The characteristics and problems of the methods are analyzed．The keys ID c} the．Ⅱls由1ⅡI蔓n乜 are also gi 吼 out． ● Key words Ellipscrneuy；p| l coupling；interfew ．etty；film d~iclmess；refractive index 1 引言 薄膜技术是当前材料科技的研究热点，特别是纳 米级薄膜技术的迅速发展，精确测薄膜厚度及其折射 率等光学参数受到人们的高度重视。由于薄膜和基 底材料的性质和形态不同，如何选择符合测量要求的 测量方法和仪器，是一个值得认真考虑的问题。每一 种测量方法和仪器都有各 自的使用要求、测量范围、 精确度、特点及局限性。本文主要介绍椭圆偏振法、 棱镜耦合法和干涉法测量薄膜厚度及其折射率的基 本原理、仪器组成及特点。 2 精圈伯振法 椭圆偏振法是利用一束入射光照射样品 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面，通过检 测和分析入射光和反射光偏振状态，从而获得薄膜厚 度及其折射率的非接触测量方法。根据椭偏方程【1] =自g =，(d，nf，，l ，，l ，0，|=L) (1) ，5 (1)式中 和 rs分别表示薄膜对光的平行分量 和垂直分量的反射率，‘j'和 △称为椭偏参量。因此，， 是薄膜厚度d、薄膜折射率 r以及基底折射率 、空 气折射率 ‰、入射角 0和波长|=L的函数，其具体形式 由待测薄膜的数学模型推导和计算得到。若 ， ， 0和|=L已知，只要测得样品的 和△，就可求得薄膜 厚度 d和折射率 测量样品 ‘j'和 △的方法主要有消光法和光度法。 收誓 日■：2oo3一O1—08 誓▲■■ ：广东睿科技厅资助项 目(编号：(350109)。 作●■介 ：男。穰士，高级工程师，从事光电技术 、椭偏技术和近代物理实验的教学与研究工作 。 42 维普资讯 http://www.cqvip.com 光路的形式有反射式和透射式，入射面在垂直面和水 平面内两种结构。图 1(a)是反射式消光法的一种典 型结构；图 1(b)是反射式光度法的一种典型结构。 S S L：光源；P：起儡嚣；A：检健嚣；s：薄膜样品；q：1／4波片；D：探畏I器 图l 椭圆偏振测量仪 目前，国外的椭偏仪 已商品化和小型化，自动化 程度高，既可以实现快速的在线测量，也有光谱型的 椭偏仪。典 型 的产 品有 美 国 J．A．w lam 公司 的 系列【2。，德 国公 司的 系列和 ISA公司的产 品，但价格昂贵。在国内，70年代末和 80年代有 77型椭偏仪出售【3l，也有大学进行过椭偏光谱仪器研 制和试产【‘．5．6]，但能形成批量生产的 只有杭州光仪 厂的 w刁 型手动椭偏仪、华南师范大学生产的 HST-1 型智能椭偏仪【 ·0]和复旦大学的 自动椭偏光谱仪[ 。 椭偏法具有很高的测量灵敏度和精度。I』，和 △ 的重复性精度已分别达到 ±0．01。和 ±0．02。，厚度和 折射率的重复性精度可分别达到 0．1nm和 10-4,且入 射角可在 30。～90。内连续调节，以适应不同样品；测 量时间达到 nls量级，已用于薄膜生长过程的厚度和 折射率监控。但是，由于影响测量准确度 因素很多， 如入射角、系统的调整状态，光学元件质量、环境 噪 声、样品表面状态、实际待测薄膜与数学模型的差异 等都会影响测量的准确度。特别是当薄膜折射率与 基底折射率相接近(如玻璃基底表面 sich薄膜)，薄膜 厚度较小和薄膜厚度及折射率范围位于(Ilf，d)～( ， △)函数斜率较大区域时，用椭偏仪同时测得薄膜的厚 度和折射率与实际情况有较大的偏差。因此，即使对 于同一种样品、不同厚度和折射率范围，不同的入射 角和波长都存在不同的测量精确度。 椭圆偏振法存在一个膜厚周期 d0(如 70。入射角， S 膜，则 d0=284咖 )，在一个膜厚周期内，椭偏法 测量膜厚有确值。若待测膜厚超过一个周期，膜厚有 多个不确定值。虽然可采用多入射角或多波长法确 定周期数，但实现起来 比较困难。实际上可采用其它 方法，如干涉法、光度法或台阶仪等配合完成周期数 的确定。 因此，椭偏法适合于透明的或弱吸收的各向同性 的厚度小于一个周期的薄膜，也可用于多层膜的测量。 3 棱镜耦合法 棱镜耦合法是通过在薄膜样品表面放置一块耦 合棱镜，将入射光导入被测薄膜，检测和分析不同入 现代科学仪器 2003 4 射角的反射光，确定波导膜耦合角，从而求得薄膜厚 度和折射率的一种接触测量方法。 波导模式特征方程为[10,11] ． ． 1 (，z}一N )2=(7"n+1)丌 (2) ． ． 1 N_m=Sir18∞se+(N —sil )2sim (3) 在(2)和(3)式中，k为波数，Tn．为膜数，Nm为 Tn．阶导 模的有效折射率， ，e，Np分别为耦合角、棱镜角和棱 镜折射率。若测得两个以上模式的耦合角，便可求出 d和 。 棱镜耦合测量仪的光路如图 2所示。国内有人 利用 棱 镜 耦 合 法 进 行 厚 度 和 折 射 率 测 量 的 实 验[12,B]，但未见形成商品。在国外，美国的 M o0n 公司从 70年代开始研制和生产棱镜耦合测量仪，90 年代推 出第三代 产品——M o0n．2010型。实现测 量过程的 自动化。 棱镜耦合法的测量精度与转盘的转角分辨率、所 用棱镜折射率、薄膜的厚度和折射率范围及基底的性 质等因素有关，折射率和厚度测量精度分别可达到 ± 10I3和(±0．5％+5m )，实际精度还会高些。 棱镜耦合法存在测量薄膜厚度的下限。测量光 需在膜层内形成两个或两个以上波导模，膜厚一般应 大于 300-480nm(如硅基底和 GaAs基底等)；若膜折 射率 已知，需形成 一个波 导模，膜厚 应大 于 100～ 200r~rn；测量范围依赖于待测薄膜和基底的性质，与所 选用的棱镜折射率有关。但测量的薄膜厚度没有周 期性，是真实厚度。膜厚测量范围在 0．3～15,um，折 射率测量范围小于 2．6，某些情况可达 2．80。 待测薄膜表面应平整和干净，测量时间约 加 秒 以上，不适合于实时测量。棱镜耦合法不但可以测量 块状样品和单层膜样品，而且可以测量双层膜和双折 射膜的厚度和折射率。在有机材料、聚合物和光学波 导器件等领域中有广泛应用。 L：光源：Rl、 反射镜{ ：^衰藏片l F：过渡嚣l Q：1／4渡片l P：伯撅片l D：探测嚣l G：棱镜l c： 合头l sc：转盘l PL：薄膜样品 图2 棱镜耦合测量仪 43 维普资讯 http://www.cqvip.com 4 干涉法 干涉法是利用相干光干涉形成等厚干涉条纹的 原理来确定薄膜厚度和折射率的。根据光干涉条纹 方程【l4I，对于不透明膜 d=(q+ )丢 (4) 对于透明膜 d=(q+ L L1 F~wL3 三 (4) 5 讨论 在(4)和(5)式中，q为条纹错位条纹数，c为条纹错位 量，e为条纹间隔。因此，若测得 q，c，e就可求出薄 膜厚度d或折射率nf。 干涉法主要分双光束干涉和多光束干涉，后者又 有多光束等厚干涉和等色序干涉。双光束干涉仪主 ‘ 要由迈克尔逊干涉和显微系统组成，其干涉条纹按正 弦规律变化，测量精度不高，仅为 10～ 20，典型产 品有上海光学仪器厂的 6JA型干涉显微镜，其光路如 图 3所示。 ． 为了提高条纹错位量的判读精度，多光束干涉仪 采用了一个 F-P干涉器装置与显微系统结合，形成多 光束等厚干涉条纹，其测量精度达到 x／100～x／1000． 分为反射式和透射式两种结构，如图 4(a)和 4(b)所 示。等色序干涉仪也有类似两种结构形式。 干涉法不但可以测量透明薄膜、弱吸收薄膜和非 透明薄膜，而且适用于双折射薄膜。一般来说，不能 同时确定薄膜的厚度和折射率，只能用其它方法测得 其中一个量，用干涉法求另一个量。有人对干涉法进 行改进 】，使其能同时测定厚度和折射率，但不容易 实现。另外，确定干涉条纹的错位条纹数 q比较困 难，对低反射率的薄膜所形成的干涉条对 比度低，会 带来测量误差，而且薄膜要有 台阶，测量过程调节复 杂，容易磨损薄膜表面等，这些都对测量带来不便。 S L4< => H 。 ． P L5 ，、 。、 V V C => I．2 E Ⅱ 日 F LI ] 九 L：煺 ．L1 聚光镜； ：准直镜，L3：参考物镜： L4 i 品物毽 ：垦镜：P1：补谣板： ： 筅教： F ：针孔：s：薄膜样品；Iil：反射镜： ：标准茇 镜 图3 双光束干涉仪 上述介绍的三种测量薄膜厚度和折射率的光学 方法都存在一定的测量精度、测量范围和局限性。且 有一定的互补性。此外，还有分光光度法、光电极值 法和比色法等光学方法以及表面台阶仪法、称重法、 石英振荡法和 x光散射法等非光学方法都可以测量 不同种类和范围的透明或非透明薄膜的厚度或折射 率，因此，应根据待测薄膜的类型、性质、膜厚及折射 率变化范围和所测量参数的精度要求及测量时间，合 理选择测量方法和仪器。为了确保所测参数的准确 度，最好采用两种或两种以上方法对 同一样品进行辅 助测量或相互验证，并根据条件和财力，选择适用的 测试方法和仪器。 - 参考文献 【1 J Azz~nRM A ，BasharaNM．Elli~ and p。la】妇edli出 Amat~dam： Narth-Hoiland：1977：269--416 [2】Wcollam J A'~tyc：[erPG，RostM C．VariableAl ec昀so0picEllip— flo[rletry．．a “I 呻 ve Chantctetization Technique for Ultra田血 and M l ayH ．田血 Solid Fih 。1986．166：317--323 [3】徐梅娣，陈裕三，刘湘林 ．激光椭偏仪多角入射法测定磁性石榴石 薄膜的厚度和折射率．应用激光，1985。5(6)：251--253 [4】汪任荣，陈树光，叶贤享 ，莫党．1pP_1型椭四偏振光谱仪 ．仪器表学 报 ．1983，4(5)：440--443 [5】张克奇，严义损 ．提高旋转检偏器式椭偏仪准确度的方法 ．光学学 报 ，1988，8(3)：228--234 [6】朱惠贤，罗晋生 ．0．5--2．0evtr外光 自动椭偏谱仪的研制与应用． 西安交通大学学报，1993。27(3)：61～64 [7】黄佐华，何振江，杨冠玲等．多功能椭偏测厚仪 ．光学技术，2001。27 (5)：432—434 [8】傅强，黄佐华，宁惠军等．自动椭圆偏振测厚仪的软件设计．华南师 范大学学报，1998，(4)：1--5 [9】Qm LY。Lynch D W．Scaring Elli~ by Rotating Pda6zer and Analy~ ．App1．Opt．，1987。26：5221～5 瞎 [10]TamirT．Integrated Optics．NewYork：Sprin~ -Verlag。1975 [11】 ∞ PK。UlriohR． ofPtim~-filmCoupler andIhtn Fih U出 Guides．J．Opt．Sac． 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