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首页 HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法

HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法.pdf

HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定…

梦醒了
2012-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法pdf》,可适用于人文社科领域

中华人民共和国国家环境保护标准HJ代替GBT水质五日生化需氧量(BOD)的测定稀释与接种法WaterqualityDeterminationofbiochemicaloxygendemandafterdays(BOD)fordilutionandseedingmethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布环境保护部发布实施目次前言II适用范围规范性引用文件方法原理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算质量保证和质量控制精密度和准确度附录A本标准章条编号与ISO、:章条编号对照I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》保护环境保障人体健康规范水中五日生化需氧量(BOD)的测定方法制定本标准。本标准规定了地表水、工业废水、生活污水中五日生化需氧量(BOD)的稀释与接种的测定方法。本标准是对《水质五日生化需氧量(BOD)的测定稀释与接种法》(GB)的修订。本标准修改采用ISO:《水质n日生化需氧量(BODn)的测定第一部分:加丙烯基硫脲的稀释与接种法》和ISO:《水质n日生化需氧量(BODn)的测定第二部分:非稀释法》(英文版)。为了方便比较在资料性附录A中列出了本标准的章条编号与ISO、:章条编号的对照一览表以供参考。本标准首次发布于年原标准起草单位为北京建筑工程学院本次为第一次修订。修订的主要内容有:增加了检出限方法原理部分明确规定培养温度和时间增加()天培养时间的内容增加了接种液的选择增加了样品前处理方法内容增加了稀释接种法稀释倍数的确定方法内容细化了五日生化需氧量的测定方法增加了质量保证和质量控制章节。自本标准实施之日起原国家环境保护局年月日批准、发布的国家环境保护标准《水质五日生化需氧量(BOD)的测定稀释与接种法》(GB)废止。本标准附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。II水质五日生化需氧量(BOD)的测定稀释与接种法警告:丙烯基硫脲属于有毒化合物操作时应按规定要求佩带防护器具避免接触皮肤和衣服标准溶液的配制应在通风柜内进行操作检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。适用范围本标准规定了测定水中五日生化需氧量(BOD)的稀释与接种的方法。本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量(BOD)的测定。方法的检出限为mgL方法的测定下限为mgL非稀释法和非稀释接种法的测定上限为mgL稀释与稀释接种法的测定上限为mgL。规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件其有效版本适用于本标准。GBT分析实验室用水规格和试验方法GBT水质溶解氧的测定碘量法GBT水质溶解氧的测定电化学探头法HJT地表水和污水监测技术规范方法原理生化需氧量是指在规定的条件下微生物分解水中的某些可氧化的物质特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中在(±)℃的暗处培养d±h或()d±h(先在~℃的暗处培养d接着在(±)℃的暗处培养d即培养()d)分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度由培养前后溶解氧的质量浓度之差计算每升样品消耗的溶解氧量以BOD形式表示。若样品中的有机物含量较多BOD的质量浓度大于mgL样品需适当稀释后测定对不含或含微生物少的工业废水如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水在测定BOD时应进行接种以引进能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有剧毒物质时应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。水:实验用水为符合GBT规定的级蒸馏水且水中铜离子的质量浓度不大于mgL不含有氯或氯胺等物质。接种液:可购买接种微生物用的接种物质接种液的配制和使用按说明书的要求操作。也可按以下方法获得接种液。未受工业废水污染的生活污水:化学需氧量不大于mgL总有机碳不大于mgL含有城镇污水的河水或湖水污水处理厂的出水分析含有难降解物质的工业废水时在其排污口下游适当处取水样作为废水的驯化接种液。也可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气每天加入少量该种废水同时加入少量生活污水使适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量的絮状物时表明微生物已繁殖可用作接种液。一般驯化过程需~d。盐溶液磷酸盐缓冲溶液:将g磷酸二氢钾(KHPO)、g磷酸氢二钾(KHPO)、g七水合磷酸氢二钠(NaHPO·HO)和g氯化铵(NHCl)溶于水中稀释至ml此溶液在~℃可稳定保存个月。此溶液的pH值为。硫酸镁溶液ρ(MgSO)=gL:将g七水合硫酸镁(MgSO·HO)溶于水中稀释至ml此溶液在~℃可稳定保存个月若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。氯化钙溶液ρ(CaCl)=gL:将g无水氯化钙(CaCl)溶于水中稀释至ml此溶液在~℃可稳定保存个月若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。氯化铁溶液ρ(FeCl)=gL:将g六水合氯化铁(FeCl·HO)溶于水中稀释至ml此溶液在~℃可稳定保存个月若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。稀释水:在~L的玻璃瓶中加入一定量的水控制水温在(±)℃用曝气装置()至少曝气小时使稀释水中的溶解氧达到mgL以上。使用前每升水中加入上述四种盐溶液()各ml混匀℃保存。在曝气的过程中防止污染特别是防止带入有机物、金属、氧化物或还原物。稀释水中氧的浓度不能过饱和使用前需开口放置小时且应在小时内使用。剩余的稀释水应弃去。接种稀释水:根据接种液的来源不同每升稀释水()中加入适量接种液():城市生活污水和污水处理厂出水加~ml河水或湖水加~ml将接种稀释水存放在(±)℃的环境中当天配制当天使用。接种的稀释水pH值为BOD应小于mgL。盐酸溶液c(HCl)=molL:将ml浓盐酸(HCl)溶于水中稀释至ml。氢氧化钠溶液c(NaOH)=molL:将g氢氧化钠溶于水中稀释至ml。亚硫酸钠溶液c(NaSO)=molL:将g亚硫酸钠(NaSO)溶于水中稀释至ml。此溶液不稳定需现用现配。葡萄糖谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(CHO优级纯)和谷氨酸(HOOCCHCHCHNHCOOH优级纯)在℃干燥小时各称取mg溶于水中在ml容量瓶中稀释至标线。此溶液的BOD为±mgL现用现配。该溶液也可少量冷冻保存融化后立刻使用。丙烯基硫脲硝化抑制剂ρ(CHNS)=gL:溶解g丙烯基硫脲(CHNS)于ml水中混合℃保存此溶液可稳定保存d。乙酸溶液,。碘化钾溶液,ρ(KI)=gL:将g碘化钾(KI)溶于水中稀释至ml。淀粉溶液,ρ=gL:将g淀粉溶于水中稀释至ml。仪器和设备本标准除非另有说明分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。本标准使用的玻璃仪器须清洁、无毒性和可生化降解的物质。滤膜:孔径为μm。溶解氧瓶:带水封装置容积~ml。稀释容器:~ml的量筒或容量瓶。虹吸管:供分取水样或添加稀释水。溶解氧测定仪。冷藏箱:~℃。冰箱:有冷冻和冷藏功能。带风扇的恒温培养箱:(±)℃。曝气装置:多通道空气泵或其他曝气装置曝气可能带来有机物、氧化剂和金属导致空气污染如有污染空气应过滤清洗。样品采集与保存样品采集按照《地表水和污水监测技术规范》(HJT)的相关规定执行。采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中样品量不小于ml在~℃的暗处运输和保存并于h内尽快分析。h内不能分析可冷冻保存(冷冻保存时避免样品瓶破裂)冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种。样品的前处理pH值调节若样品或稀释后样品pH值不在~范围内应用盐酸溶液()或氢氧化钠溶液()调节其pH值至~。余氯和结合氯的去除若样品中含有少量余氯一般在采样后放置~h游离氯即可消失。对在短时间内不能消失的余氯可加入适量亚硫酸钠溶液去除样品中存在的余氯和结合氯加入的亚硫酸钠溶液的量由下述方法确定。取已中和好的水样ml加入乙酸溶液()ml、碘化钾溶液()ml混匀暗处静置min。用亚硫酸钠溶液滴定析出的碘至淡黄色加入ml淀粉溶液()呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去即为终点记录所用亚硫酸钠溶液体积由亚硫酸钠溶液消耗的体积计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的体积。样品均质化含有大量颗粒物、需要较大稀释倍数的样品或经冷冻保存的样品测定前均需将样品搅拌均匀。样品中有藻类若样品中有大量藻类存在BOD的测定结果会偏高。当分析结果精度要求较高时测定前应用滤孔为µm的滤膜()过滤检测报告中注明滤膜滤孔的大小。含盐量低的样品若样品含盐量低非稀释样品的电导率小于μScm时需加入适量相同体积的四种盐溶液()使样品的电导率大于μScm。每升样品中至少需加入各种盐的体积V按公式()计算:)(−Δ=KV()式中:V需加入各种盐的体积mlKΔ样品需要提高的电导率值μScm。分析步骤非稀释法非稀释法分为二种情况:非稀释法和非稀释接种法。如样品中的有机物含量较少BOD的质量浓度不大于mgL且样品中有足够的微生物用非稀释法测定。若样品中的有机物含量较少BOD的质量浓度不大于mgL但样品中无足够的微生物如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水采用非稀释接种法测定。试样的准备待测试样测定前待测试样的温度达到(±)℃若样品中溶解氧浓度低需要用曝气装置()曝气min充分振摇赶走样品中残留的空气泡若样品中氧过饱和将容器体积充满样品用力振荡赶出过饱和氧然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。非稀释法可直接取样测定非稀释接种法每升试样中加入适量的接种液()待测定。若试样中含有硝化细菌有可能发生硝化反应需在每升试样中加入ml丙烯基硫脲硝化抑制剂()。空白试样非稀释接种法每升稀释水中加入与试样中相同量的接种液()作为空白试样需要时每升试样中加入ml丙烯基硫脲硝化抑制剂()。试样的测定碘量法测定试样中的溶解氧将试样()充满二个溶解氧瓶()中使试样少量溢出防止试样中的溶解氧质量浓度改变使瓶中存在的气泡靠瓶壁排除。将一瓶盖上瓶盖加上水封在瓶盖外罩上一个密封罩防止培养期间水封水蒸发干在恒温培养箱()中培养d±h或()d±h后测定试样中溶解氧的质量浓度。另一瓶min后测定试样在培养前溶解氧的质量浓度。溶解氧的测定按GBT进行操作。电化学探头法测定试样中的溶解氧将试样()充满一个溶解氧瓶()中使试样少量溢出防止试样中的溶解氧质量浓度改变使瓶中存在的气泡靠瓶壁排除。测定培养前试样中的溶解氧的质量浓度。盖上瓶盖防止样品中残留气泡加上水封在瓶盖外罩上一个密封罩防止培养期间水封水蒸发干。将试样瓶放入恒温培养箱()中培养d±h或()d±h。测定培养后试样中溶解氧的质量浓度。溶解氧的测定按GBT进行操作。空白试样的测定方法同或。稀释与接种法稀释与接种法分为二种情况:稀释法和稀释接种法。若试样中的有机物含量较多BOD的质量浓度大于mgL且样品中有足够的微生物采用稀释法测定若试样中的有机物含量较多BOD的质量浓度大于mgL但试样中无足够的微生物采用稀释接种法测定。试样的准备待测试样待测试样的温度达到(±)℃若试样中溶解氧浓度低需要用曝气装置()曝气min充分振摇赶走样品中残留的气泡若样品中氧过饱和将容器的体积充满样品用力振荡赶出过饱和氧然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。稀释法测定稀释倍数按表和表方法确定然后用稀释水()稀释。稀释接种法测定用接种稀释水()稀释样品。若样品中含有硝化细菌有可能发生硝化反应需在每升试样培养液中加入ml丙烯基硫脲硝化抑制剂()。稀释倍数的确定:样品稀释的程度应使消耗的溶解氧质量浓度不小于mgL培养后样品中剩余溶解氧质量浓度不小于mgL且试样中剩余的溶解氧的质量浓度为开始浓度的~为最佳。稀释倍数可根据样品的总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(IMn)或化学需氧量(CODCr)的测定值按照表列出的BOD与总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(IMn)或化学需氧量(CODcr)的比值R估计BOD的期望值(R与样品的类型有关)再根据表确定稀释因子。当不能准确地选择稀释倍数时一个样品做~个不同的稀释倍数。表典型的比值R水样的类型总有机碳R(BODTOC)高锰酸盐指数R(BODIMn)化学需氧量R(BODCODcr)未处理的废水~~~生化处理的废水~~~由表中选择适当的R值按公式()计算BOD的期望值:YR⋅=ρ()式中:ρ五日生化需氧量浓度的期望值mgLY总有机碳(TOC)、高锰酸盐指数(IMn)或化学需氧量(CODcr)的值mgL。由估算出的BOD的期望值按表确定样品的稀释倍数。表BOD测定的稀释倍数BOD的期望值氧mgL稀释倍数水样类型~河水生物净化的城市污水~河水生物净化的城市污水~生物净化的城市污水~澄清的城市污水或轻度污染的工业废水~轻度污染的工业废水或原城市污水~轻度污染的工业废水或原城市污水~重度污染的工业废水或原城市污水~重度污染的工业废水~重度污染的工业废水按照确定的稀释倍数将一定体积的试样或处理后的试样用虹吸管()加入已加部分稀释水或接种稀释水的稀释容器中()加稀释水或接种稀释水至刻度轻轻混合避免残留气泡待测定。若稀释倍数超过倍可进行两步或多步稀释。若试样中有微生物毒性物质应配制几个不同稀释倍数的试样选择与稀释倍数无关的结果并取其平均值。试样测定结果与稀释倍数的关系确定如下:当分析结果精度要求较高或存在微生物毒性物质时一个试样要做个以上不同的稀释倍数每个试样每个稀释倍数做平行双样同时进行培养。测定培养过程中每瓶试样氧的消耗量并画出氧消耗量对每一稀释倍数试样中原样品的体积曲线。若此曲线呈线性则此试样中不含有任何抑制微生物的物质即样品的测定结果与稀释倍数无关若曲线仅在低浓度范围内呈线性取线性范围内稀释比的试样测定结果计算平均BOD值。空白试样稀释法测定空白试样为稀释水()需要时每升稀释水中加入ml丙烯基硫脲硝化抑制剂()。稀释接种法测定空白试样为接种稀释水()必要时每升接种稀释水中加入ml丙烯基硫脲硝化抑制剂()。试样的测定试样和空白试样的测定方法同或。结果计算非稀释法非稀释法按公式()计算样品BOD的测定结果:ρρρ−=()式中:ρ五日生化需氧量质量浓度mgLρ水样在培养前的溶解氧质量浓度mgLρ水样在培养后的溶解氧质量浓度mgL。非稀释接种法非稀释接种法按公式()计算样品BOD的测定结果:()()ρρρρρ−−−=()式中:ρ五日生化需氧量质量浓度mgLρ接种水样在培养前的溶解氧质量浓度mgLρ接种水样在培养后的溶解氧质量浓度mgLρ空白样在培养前的溶解氧质量浓度mgLρ空白样在培养后的溶解氧质量浓度mgL。稀释与接种法稀释法和稀释接种法按公式()计算样品BOD的测定结果:()()ff⋅−−−=ρρρρρ()式中:ρ五日生化需氧量质量浓度mgLρ接种稀释水样在培养前的溶解氧质量浓度mgLρ接种稀释水样在培养后的溶解氧质量浓度mgLρ空白样在培养前的溶解氧质量浓度mgLρ空白样在培养后的溶解氧质量浓度mgLf接种稀释水或稀释水在培养液中所占的比例f原样品在培养液中所占的比例。BOD测定结果以氧的质量浓度(mgL)报出。对稀释与接种法如果有几个稀释倍数的结果满足要求结果取这些稀释倍数结果的平均值。结果小于mgL保留一位小数~mgL取整数位大于mgL以科学计数法报出。结果报告中应注明:样品是否经过过滤、冷冻或均质化处理。质量保证和质量控制空白试样每一批样品做两个分析空白试样稀释法空白试样的测定结果不能超过mgL非稀释接种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过mgL否则应检查可能的污染来源。接种液、稀释水质量的检查每一批样品要求做一个标准样品样品的配制方法如下:取ml葡萄糖谷氨酸标准溶液()于稀释容器中用接种稀释水()稀释至ml测定BOD测定结果BOD应在mgL~mgL范围内否则应检查接种液、稀释水的质量。平行样品每一批样品至少做一组平行样计算相对百分偏差RP。当BOD小于mgL时RP值应小于(等于)±当BOD为~mgL时RP值应小于(等于)±当BOD大于mgL时RP值应小于(等于)±。计算公式如下:×−=ρρρρRP()式中:RP相对百分偏差ρ第一个样品BOD的质量浓度mgLρ第二个样品BOD的质量浓度mgL。精密度和准确度非稀释法实验室间的重现性标准偏差为~mgL再现性标准偏差为~mgL。稀释法和稀释接种法的对比测定结果重现性标准偏差为mgL再现性标准偏差为~mgL。附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO、:章条编号对照表A本标准章条编号与ISO、:章条编号对照一览表本标准章条编号对应ISO:章条编号对应ISO:章条编号B第一段~~B~B~~~~B~BB~~~~B第三段部分内容和B第三段部分内容B第三段部分内容表A(续)本标准章条编号对应ISO:章条编号对应ISO:章条编号和B第四段部分内容附录C部分内容附录C部分内容适用范围规范性引用文件方法原理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算质量保证和质量控制精密度和准确度

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