HJ 491 2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 491—2009 代替 GB/T 17137-1997 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 Soil quality — Determination of total chromium — Flame atomic absorption spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2009-09-27 发布 2009-11-01 实施 环 境 保 护 部 发布 I 目 次 前 言…………………………………………………………………………………II 1 适用范围……………………………………………………………………………1 2 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 原理……………………………………………………………………1 3 试剂和材料…………………………………………………………………………1 4 仪器和设备…………………………………………………………………………2 5 干扰及消除…………………………………………………………………………3 6 样品………………………………………………………………………………3 7 分析步骤……………………………………………………………………………4 8 结果计算………………………………………………………………………4 9 准确度和精密度…………………………………………………………………4 ????? www.bzfxw.com ???? II 前 言 为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环 境，保障人体健康，规范土壤中总铬的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 本标准是对《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17137-1997） 的修订，原标准起草单位：中国环境监测总站，首次发布于：1998-05-01，本次是第一次修 订。 主要修订 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 如下： ───采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法； ───增加了微波消解的前处理方法； ───简化土壤前处理步骤； ───增加了铬储备液的配制方法。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1997 年 7 月 30 日批准、发布的国家环境保 护标准《土壤质量 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》（GB/T 17137-1997）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。 本标准环境保护部 2009 年 9 月 27 日批准。 本标准自 2009 年 11 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤中总铬的测定。 称取 0.5 g 试样消解定容至 50 ml 时，本方法的检出限为 5 mg/kg，测定下限为 20.0 mg/kg。 2 方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元 素全部进入试液，并且，在消解过程中，所有铬都被氧化成 Cr2O72-。然后，将消解液喷入富 燃性空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，形成铬基态原子，并对铬空心阴极灯发射的特征谱 线 357.9 nm 产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。 3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用 水为新制备的去离子水或蒸馏水。实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，再用1+1 硝酸溶 液浸泡24 h（不得使用重铬酸钾洗液），使用前再依次用自来水、去离子水洗净。 3.1 盐酸（HCl）：ρ＝1.19 g/ml，优级纯； 3.2 盐酸溶液，1+1：用（3.1）配制； 3.3 硝酸（HNO3）：ρ＝1.42 g/ml，优级纯； 3.4 氢氟酸（HF）：ρ＝1.49 g/ml； 3.5 10%氯化铵水溶液：准确称取 10 g 氯化铵(NH4Cl)，用少量水溶解后全量转移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。 3.6 铬标淮贮备液，ρ＝1.000 mg/ml：准确称取 0.2829 g 基准重铬酸钾（K2Cr207），用少量水 溶解后全量转移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱中 2~8℃保存，可 稳定六个月。 3.7 铬标准使用液，ρ＝50 mg/L：移取铬标准储备液（3.6）5.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，加 水定容至标线，摇匀，临用时现配。 3.8 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68 g/ml，优级纯； ????? www.bzfxw.com ???? 2 4 仪器和设备 4.1 仪器设备 原子吸收分光光度计，带铬空心阴极灯；微波消解仪；玛瑙研磨机等。 4.2 仪器参数 不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 自行选择。通常本标准采用 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1 中的测量条件，微波消解仪采用表 2 中的升温程序。 表 1 仪器测量条件 元 素 Cr 测定波长(nm) 357.9 通带宽度(nm) 0.7 火焰性质 还原性 次灵敏线(nm) 359.0；360.5；425.4 燃烧器高度 8 mm（使空心阴极灯光斑通过火焰亮蓝色部分） 表 2 微波消解仪升温程序 升温时间(min) 消解温度(℃) 保持时间(min) 5.0 3.0 4.0 6.0 120 1.0 150 5.0 180 10.0 210 30.0 5 干扰及消除 5.1 铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富 燃烧性（还原性）火焰。 5.2 加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅等共存离子的干扰。 6 样品 6.1 采集与保存 将采集的土壤样品（一般不少于500 g）混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土样经 风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒） 3 研压，通过2 mm 尼龙筛（除去2 mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm 尼龙筛 的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。 6.2 试样的制备 6.2.1 全消解方法 准确称取0.2～0.5 g（精确至0.0002 g）试样于50 ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 l0 ml盐酸（3.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 ml左 右时，取下稍冷，然后加入5 ml硝酸（3.3）、5 ml氢氟酸（3.4）、3ml高氯酸（3.8），加盖 后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了 达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机 碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视 消解情况，可再补加3 ml硝酸（3.3）、3 ml氢氟酸（3.4）、1 ml高氯酸（3.8），重复以上消 解过程。取下坩埚稍冷，加入3 ml盐酸溶液（3.2），温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml 容量瓶中，加入5 ml氯化铵水溶液（3.5），冷却后用水定容至标线，摇匀。 6.2.2 微波消解法 准确称取 0.2g（精确至 0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入 6 ml 硝酸 （3.3）、2 ml 氢氟酸（3.4），按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至 50 ml 聚四氟 乙烯坩埚中，加入 2 ml 高氯酸（3.8），电热板温度控制在 150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈 粘稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液（3.2）3 ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至 50 ml 容量瓶中，加入 5 ml NH4Cl 溶液（3.5），冷却后定容至标线，摇匀。 由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视 消解情况酌情增减；电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，在 蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。 7 分析步骤 7.1 校准曲线 准确移取铬标准使用液（3.7）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 ml 于 50 ml 容量瓶中， 然后，分别加入 5 ml NH4C1 溶液（3.5），3 ml 盐酸溶液（3.2），用水定容至标线，摇匀，其 铬的浓度分别为 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mg/L。此浓度范围应包括试液中铬的浓度。按 4.2 中的仪器测量条件由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度（mg/L）绘制校准曲线。 ????? www.bzfxw.com ???? 4 7.2 空白试验 用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按 与7.1相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 7.3 测定 取适量试液，并按与（7.1）相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查得 铬含量。每测定约10 个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入1.00 mg/L 的标准溶液检查灵 敏度是否发生了变化。 8 结果计算 土壤样品中铬的含量 W（mg/kg）按下式计算： W= ( )fm −× × 1 Vρ 式中：ρ—试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得铬的浓度(mg/L)； V—试液定容的体积，ml； m—称取试样的重量，g； f—试样中水分的含量，%。 9 精密度和准确度 9.1 本方法分析 ESS 系列土壤标样中铬的精密度实验结果见表 3。 表 3 方法的精密度实验结果 土壤标样 消解方法 保证值 mg／kg 平均值 mg/kg 标准偏差 相对标准偏差 ％ ESS—4 全消解法 66.3 1.99 3.0 ESS—4 微波消解法 70.4±4.9 65.4 3.01 4.6 GSD—4 全消解法 75.8 1.82 2.4 GSD—4 微波消解法 81.0±6.0 75.2 2.56 3.4 9.2 多个实验室用本方法分析 ESS 系列土壤标样中铬的精密度和准确度实验结果见表 4。 5 表 4 方法的精密度和准确度实验结果 土壤标样 实验室数 保证值 mg／kg 总均值 mg/kg 室内相对标 准偏差％ 室间相对标 准偏差％ 相对误差 ％ ESS—1 16 57.2±4.2 56.1 2.0 9.8 -1.9 ESS—3 18 98.0±7.1 93.2 2.3 8.3 -4.9 9.3 在全消解 (盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸)情况下，标准土样回收率为 88%~94%，微波加电 热板消解(硝酸+氢氟酸+高氯酸)情况下，标准土样的回收率为 90%~100%。 ????? www.bzfxw.com ????