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首页 HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.pdf

HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副…

梦醒了
2012-04-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《HJ 482-2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法pdf》,可适用于人文社科领域

中华人民共和国国家环境保护标准HJ代替GBT环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法AmbientairDeterminationofsulfurdioxideFormaldehydeabsorbingpararosanilinespectrophotometry(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布I目次前言II适用范围方法原理干扰及消除试剂和材料仪器和设备样品采集与保存分析步骤结果表示精密度和准确度质量保证和质量控制附录A(资料性附录)副玫瑰苯胺提纯及检验方法wwwbzfxwcomII前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》保护环境保障人体健康规范空气中二氧化硫的测定方法制定本标准。本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法。本标准是对《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法》(GBT)的修订。本标准于年首次发布原标准起草单位是上海环境监测中心站。本次为第一次修订。本次修订的主要内容有:明确了标准的检出限和测定范围修改了标定二氧化硫标准溶液时所用碘溶液和硫代硫酸钠溶液的浓度增加了现场空白实验完善了结果的计算公式增加了质量保证和质量控制条款。增加了对多孔玻板吸收管质量的要求强调了温度对采样效率的影响放宽了对校准曲线斜率的要求等。本标准自实施之日起原国家环境保护局年月日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法》(GBT)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法。本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。当使用ml吸收液采样体积为L时测定空气中二氧化硫的检出限为mgm测定下限为mgm测定上限为mgm。当使用ml吸收液采样体积为L试份为ml时测定空气中二氧化硫的检出限为mgm测定下限为mgm测定上限为mgm。方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用生成紫红色化合物用分光光度计在波长nm处测量吸光度。干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。mL样品溶液中含有μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及μg二价锰离子时对本方法测定不产生干扰。当mL样品溶液中含有μg二价锰离子时可使样品的吸光度降低。试剂和材料除非另有说明分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。碘酸钾(KIO)优级纯经oC干燥h。氢氧化钠溶液c(NaOH)=molL:称取gNaOH溶于ml水中。环已二胺四乙酸二钠溶液c(CDTANa)=molL:称取g反式环已二胺四乙酸(transcyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacid简称CDTANa加入氢氧化钠溶液()ml用水稀释至ml。甲醛缓冲吸收贮备液:吸取~的甲醛溶液mlCDTANa溶液()ml称取g邻苯二甲酸氢钾溶于少量水中将三种溶液合并再用水稀释至ml贮于冰箱可保存年。甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收贮备液()稀释倍。临用时现配。氨磺酸钠溶液ρ(NaHNSO)=gL:称取g氨磺酸HNSOH置于ml烧杯中加入ml氢氧化钠()用水搅拌至完全溶解后稀释至ml摇匀。此溶液密封可保存d。wwwbzfxwcom碘贮备液c(I)=molL:称取g碘(I)于烧杯中加入g碘化钾和ml水搅拌至完全溶解用水稀释至ml贮存于棕色细口瓶中。碘溶液c(I)=molL:量取碘贮备液()ml用水稀释至ml贮于棕色细口瓶中。淀粉溶液ρ=gL:称取g可溶性淀粉于ml烧杯中用少量水调成糊状慢慢倒入ml沸水继续煮沸至溶液澄清冷却后贮于试剂瓶中。碘酸钾基准溶液c(KIO)=molL:准确称取g碘酸钾()溶于水移入ml容量瓶中用水稀至标线摇匀。盐酸溶液c(HCl)=molL:量取ml浓盐酸用水稀释ml。硫代硫酸钠标准贮备液c(NaSO)=molL:称取g硫代硫酸钠(NaSOHO)溶于ml新煮沸但已冷却的水中加入g无水碳酸钠贮于棕色细口瓶中放置一周后备用。如溶液呈现混浊必须过滤。标定方法:吸取三份ml碘酸钾基准溶液()分别置于ml碘量瓶中加ml新煮沸但已冷却的水加g碘化钾振摇至完全溶解后加ml盐酸溶液()立即盖好瓶塞摇匀。于暗处放置min后用硫代硫酸钠标准溶液()滴定溶液至浅黄色加ml淀粉溶液()继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度按式()计算:c=V×()式中:c硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度molLV滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml。硫代硫酸钠标准溶液c(NaSO)=molL±molL:取mL硫代硫酸钠贮备液()置于ml容量瓶中用新煮沸但已冷却的水稀释至标线摇匀。乙二胺四乙酸二钠盐(EDTANa)溶液ρ=gL:称取g乙二胺四乙酸二钠盐EDTACHN(COONa)CHCOOH·HO溶于mL新煮沸但已冷却的水中。临用时现配。亚硫酸钠溶液ρ(NaSO)=gL:称取g亚硫酸钠(NaSO)溶于mlEDTANa()溶液中缓缓摇匀以防充氧使其溶解。放置h~h后标定。此溶液每毫升相当于μg~μg二氧化硫。标定方法:a取个ml碘量瓶(A、A、A、B、B、B)分别加入ml碘溶液()。在A、A、A内各加入ml水在B、B内加入ml亚硫酸钠溶液()盖好瓶盖。b立即吸取ml亚硫酸钠溶液()加到一个已装有ml~ml甲醛吸收液()的ml容量瓶中并用甲醛吸收液()稀释至标线、摇匀。此溶液即为二氧化硫标准贮备溶液在℃~℃下冷藏可稳定个月。c紧接着再吸取ml亚硫酸钠溶液()加入B内盖好瓶塞。dA、A、A、B、B、B六个瓶子于暗处放置min后用硫代硫酸钠溶液()滴定至浅黄色加ml淀粉指示剂()继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于ml。二氧化硫标准贮备溶液(b)的质量浓度由公式()计算:ρ=)(××××−cVV……………………()式中:ρ二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度μgmlV空白滴定所用硫代硫酸钠溶液()的体积mlV样品滴定所用硫代硫酸钠溶液()的体积mlc硫代硫酸钠溶液()的浓度molL。二氧化硫标准溶液ρ(NaSO)=μgml:用甲醛吸收液()将二氧化硫标准贮备溶液(b)稀释成每毫升含μg二氧化硫的标准溶液。此溶液用于绘制标准曲线在℃~℃下冷藏可稳定个月。盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline简称PRA即副品红或对品红)贮备液:ρ=gml。其纯度应达到副玫瑰苯胺提纯及检验方法的质量要求(见附录A)。副玫瑰苯胺溶液ρ=gml:吸取ml副玫瑰苯胺贮备液()于ml容量瓶中加ml的浓磷酸ml浓盐酸用水稀释至标线摇匀放置过夜后使用。避光密封保存。盐酸乙醇清洗液:由三份()盐酸和一份乙醇混合配制而成用于清洗比色管和比色皿。仪器和设备分光光度计多孔玻板吸收管:mL多孔玻板吸收管用于短时间采样mL多孔玻板吸收管用于h连续采样。恒温水浴:℃~℃控制精度为±℃。具塞比色管:ml用过的比色管和比色皿应及时用盐酸乙醇清洗液()浸洗否则红色难于洗净。空气采样器用于短时间采样的普通空气采样器流量范围Lmin~Lmin应具有保温装置。用于h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能流量范围Lmin~Lmin。一般实验室常用仪器。wwwbzfxwcom样品采集与保存短时间采样:采用内装ml吸收液的多孔玻板吸收管以Lmin的流量采气min~min。吸收液温度保持在℃~℃范围。h连续采样:用内装mL吸收液的多孔玻板吸收瓶以Lmin的流量连续采样h。吸收液温度保持在℃~℃范围。现场空白:将装有吸收液的采样管带到采样现场除了不采气之外其他环境条件与样品相同。注:样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。注:放置在室(亭)内的h连续采样器进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统以减少二氧化硫进入吸收瓶前的损失。分析步骤校准曲线的绘制取支ml具塞比色管分A、B两组每组支分别对应编号。A组按表配制校准系列:表二氧化硫校准系列管号二氧化硫标准溶液Ⅱ(ml)甲醛缓冲吸收液(ml)二氧化硫含量(μgml)在A组各管中分别加入ml氨磺酸钠溶液()和ml氢氧化钠溶液()混匀。在B组各管中分别加入mlPRA溶液()。将A组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中立即加塞混匀后放入恒温水浴装置中显色。在波长nm处用mm比色皿以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标以二氧化硫的质量浓度(μgml)为横坐标用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。显色温度与室温之差不应超过℃。根据季节和环境条件按表选择合适的显色温度与显色时间:表显色温度与显色时间显色温度℃显色时间min稳定时间min试剂空白吸光度A样品测定样品溶液中如有混浊物则应离心分离除去。样品放置min以使臭氧分解。短时间采集的样品:将吸收管中的样品溶液移入ml比色管中用少量甲醛吸收液()洗涤吸收管洗液并入比色管中并稀释至标线。加入ml氨磺酸钠溶液()混匀放置min以除去氮氧化物的干扰。以下步骤同校准曲线的绘制。连续h采集的样品:将吸收瓶中样品移入ml容量瓶(或比色管)中用少量甲醛吸收液()洗涤吸收瓶后再倒入容量瓶(或比色管)中并用吸收液()稀释至标线。吸取适当体积的试样(视浓度高低而决定取ml~ml)于ml比色管中再用吸收液()稀释至标线加入ml氨磺酸钠溶液()混匀放置min以除去氮氧化物的干扰以下步骤同校准曲线的绘制。结果表示空气中二氧化硫的质量浓度按公式()计算:atsVVVbaAA××−−=)(ρ()式中:ρ空气中二氧化硫的质量浓度mgmA样品溶液的吸光度A试剂空白溶液的吸光度b校准曲线的斜率吸光度·mlμga校准曲线的截距(一般要求小于)Vt样品溶液的总体积mlVa测定时所取试样的体积mlVs换算成标准状态下(kPaK)的采样体积L。计算结果准确到小数点后三位。精密度和准确度精密度个实验室测定浓度为μgml的二氧化硫统一标准样品重复性相对标准偏差小于再现性相对标准偏差小于。个实验室测定浓度为μgml的二氧化硫统一标准样品重复性相对标准偏差小于再现性相对标准偏差小于。准确度测量个浓度范围在μgml~μgml的实际样品加标回收率范围在~之间。wwwbzfxwcom质量保证和质量控制多孔玻板吸收管的阻力为kPa±kPa玻板面积发泡均匀边缘无气泡逸出。采样时吸收液的温度在℃~℃时吸收效率为。℃~℃时吸收效率偏低。高于℃或低于℃时吸收效率偏低。每批样品至少测定个现场空白。即将装有吸收液的采样管带到采样现场除了不采气之外其他环境条件与样品相同。当空气中二氧化硫浓度高于测定上限时可以适当减少采样体积或者减少试料的体积。如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限可用试剂空白液稀释在数分钟内再测定吸光度但稀释倍数不要大于。显色温度低显色慢稳定时间长。显色温度高显色快稳定时间短。操作人员必须了解显色温度、显色时间和稳定时间的关系严格控制反应条件。测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过℃。在给定条件下校准曲线斜率应为±试剂空白吸光度A在显色规定条件下波动范围不超过±。六价铬能使紫红色络合物褪色产生负干扰故应避免用硫酸铬酸洗液洗涤玻璃器皿。若已用硫酸铬酸洗液洗涤过则需用盐酸溶液()浸洗再用水充分洗涤。附录A(资料性附录)副玫瑰苯胺提纯及检验方法A试剂A正丁醇A冰醋酸A盐酸溶液:c(HCl)=molLA乙酸乙酸钠溶液:c(CHCOONa)=molL称取g乙酸钠(CHCOONaHO)溶于水移入ml容量瓶中加ml冰醋酸用水稀释至标线摇匀。此溶液PH为A试剂提纯方法取正丁醇和molL盐酸溶液各mL放入ml分液漏斗中盖塞振摇min使其互溶达到平衡静置min待完全分层后将下层水相(盐酸溶液)和上层有机相(正丁醇)分别转入试剂瓶中备用。称取g副玫瑰苯胺放入小烧杯中加入平衡过的molL盐酸溶液ml用玻璃棒搅拌至完全溶解后转入ml分液漏斗中再用平衡过的正丁醇ml分数次洗涤小烧杯洗液并入分液漏斗中。盖塞振摇min静止min待完全分层后将下层水相转入另一个ml分液漏斗中再加mL平衡过的正丁醇按上述操作萃取。按此操作每次用ml平衡过的正丁醇重复萃取~次后将下层水相滤入ml容量瓶中并用molL盐酸溶液稀释至标线摇匀。此PRA贮备液约为呈桔黄色。A副玫瑰苯胺贮备液的检验方法吸取ml副玫瑰苯胺贮备液于ml容量瓶中用水稀释至标线摇匀。取稀释液ml于ml容量瓶中加ml乙酸乙酸钠溶液(A)用水稀释至标线摇匀h后测量光谱吸收曲线在波长nm处有最大吸收峰。wwwbzfxwcom

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