ICS 65.160
X 87
备案号 :14402-2004 Y口
中华 人 民共 和 国烟 草行 业 标 准
YC/T 184-2004
烟草及烟草制品
烟草特有N一亚硝胺的测定
Tobacco and tobacco products-
Determination of tobacco specific N-nitrosoamines
2004-10-19发布 2005-03-01实施
国家烟草专卖局 发 布
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YC/T 184-2004
月9 青
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144 )归口。
本标准起草单位:中国烟草总公司郑州烟草研究院。
本标准主要起草人:赵明月、谢复炜、胡清源、王异、刘克建。
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YC/T 184-2004
烟草及烟草制品
烟草特有N一亚硝胺的测定
范围
本标准规定了烟草和烟草制品中四种烟草特有N亚硝胺 仁N一亚硝基降烟碱(NNN),N一亚硝基新
烟碱(NAT),N一亚硝基假木贼碱(NAB),4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-毗吮基)-1一丁酮(NNK)」的测定方法。
本标准适用于烟草和烟草制品。
2
规范
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性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5606.1 卷烟 第1部分:抽样
GB/T 19616 烟草成批原料取样的一般原则(GB/T 19616-2004,ISO 4874:2000,MOD)
YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定 烘箱法
3 术 语和定义
下列术语和定义适 用于本标 准
烟草特有N一亚硝胺 tobacco specific N-nitrosoamines(TSNAs)
仅在烟草和烟草制 品中存在 的 N一亚硝胺
4 原 理
用二氯甲烷的碱性溶液萃取烟草和烟草制品中的TSNAs,萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化,通过
气相色谱一热能分析联用仪(GC-TEA)定量分析检测其中四种TSNAs的含量。
5 试荆
除特别要求以外,均应使用分析纯级试剂,水应为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 二氯甲烷,色谱纯。
5.2 甲醇,色谱纯
5,3 无水硫酸钠,分析纯。
5.4 10%氢氧化钠溶液,分析纯。
5.5 碱性氧化铝,层析用(200目~300目)。
5.6 内标溶液:配制浓度为4 000 ng/mL的N一戊基一((3一甲基毗咤基)亚硝胺溶液作为内标溶液,以二
氯甲烷(5.1)为溶剂
5.7 TSNAs标准系列溶液:按下列浓度范围配制TSNAs标准系列溶液,以二氯甲烷(S. 1)为溶剂,其
中内标浓度为400 ng/mL。标准溶液应当存放在一20℃冰箱中,有效期6个月
NNN:100 ng/mL,200 ng/mL,500 ng/mL,l 000 ng/mL,2 000 ng/mL,5 000 ng/mL,
NAT:100 ng/mL,200 ng/ml?500 ng/mL,l 000 ng/mL,2 000 ng/mL,5 000 ng/mL,
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YC/T 184-2004
NAB:30 ng/mL,60 ng/mL,150 ng/mL,300 ng/mL,600 ng/mL,l 500 ng/mL。
NNK:100 ng/mL,200 ng/mL,500 ng/mL,l 000 ng/mL,2 000 ng/mL,5 000 ng/mL,
6 仪翻
常用实验仪器及下述各项:
6.1 分析天平:感量0. 1 mg.
6.2 气相色谱仪(配有热能分析仪检测器)。
6.3 色谱柱:弹性毛细管柱30 mX0.32 mmX1 Km,固定液5%一二苯基一95%一二甲基聚硅烷。
6.4 柱前保护柱:弹性毛细管柱1 mX0.32 mmXI Km,固定液5%一二苯基一95%一二甲基聚硅烷。
6.5 超声波发生器。
6.6 浓缩仪。
6.7 玻璃层析柱:具塞,内径为20 mm,长度为500 mm,
7 分析步.
7.1 抽样
按GB/T 19616和GB/T 5606. 1抽取样品。
7.2 烟草样品制备
按YC/T 31制备试样,并测定水分含量。
7.3 侧定次数
每个样品应平行测定两次。
7.4 样品分析
7.4.1 样品萃取
称取1. 00 g烟样,将其放人100 mL锥形瓶中,加人1 mL100o氢氧化钠溶液((5.4)和20 mL二抓甲
烷溶液((5. 1),置于超声波发生器((6.5)超声(频率:40 kHz)提取20 min,
7.4.2 柱层析
7.4.2.1 层析柱准备
碱性氧化铝((5.5)在110℃条件下活化2h待用。层析柱((6.7)保持洁净干燥,先加人30 mL二抓
甲烷((5.1),将15 g碱性氧化铝(5.5)经湿法处理后加人到层析柱((6.7)中,用玻棒搅拌氧化铝赶走气
泡。再加人2g已烘干的无水硫酸钠,用50 mL二抓甲烷洗脱层析柱((6.7)。当液面下降至硫酸钠层时
关闭层析柱活塞。
7.4.2.2 层析
将锥形瓶中所有样品加人层析柱((6.7),并用5 mLX3二抓甲烷(5.1)洗涤锥形瓶内壁。洗涤液加
人层析柱((6.7)。等液面接近柱头后,再用30 mL二抓甲烷((5.1)洗脱层析柱((6.7),该部分洗脱液不收
集。最后用100 mL甲醇:二氯甲烷为8:92(体积比)溶液洗脱层析柱((6.7),收集该部分洗脱液。
7.4.3 洗脱液浓缩
在洗脱液中准确加人100 pL内标溶液((5.6),在高纯氮气保护吹扫下将其浓缩至1 mL左右,转移
到2 mL色谱小瓶中进行GC-TEA分析,白肋烟和烤烟样品的色谱图示例在附录A中已给出。
7.5 GC-TEA分析
7.5.1 气相色谱仪((6.2)条件
7.5.1.1 色谱柱(6.3).
7.5.1.2 柱前保护柱((6.4),在进行 100次样品分析后需更换。
7.5.1.3 程序升温:初始温度500C,保持2 min; 100C/min升至180`C;保持10 min; 10'C/min升至
2300C ; 30`C /min升至2600C;保持20 min.
2
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7.5.1.4 进样口温度:225-C.
7.5.1.5 载气:氦气,2.5 mL/min,
7.5.1.6 进样量2pL,不分流,不分流时间1 min,吹扫流量50 mL/min,
7.5.2 热能分析仪(6.2)条件
7.5.2.1 热裂解温度:5500C,
7.5.2.2 接口温度:250 `C .
8 结果计算
以干基计的四种丁SNAs的含量,按式((1)进行计算:
fXAXm,X100
A.XnX(100一w)
...⋯ ⋯ 。·。。⋯ ⋯ 。..⋯ ⋯ (1)
式 中:
In— 每克试样的TSNAs含量,单位为纳克每克((ng/g);
子-一相对校正因子(由校正曲线求出);
m,— 样品溶液中内标量,单位为纳克(ng);
A- TSNAs峰面积 ;
A,— 内标峰面积;
n— 试样的质量,单位为克(9);
一 试样的水分含量,%。
以两次测定的平均值作为测定结果,结果精确至。. 1 ng/g,
t妞性、回收率和检出限
烟草中四种TSNAs侧定的重复性、回收率和检测限结果见
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
1.
表 1 烟草中四种TSNAs侧定的,复性、回收率和检测限结果
TSNAs 重复性(n=5)/(%) 回收率八%) 检侧限/(ng/mL)
NNN
NAT
NAB
NNK
4.0
4. 8
4.0
4.7
92.9
90.7
96.9
98.6
14.01
4.80
15.87
8.46
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附 录 A
(资料性附录)
色谱图示例
产N N N
NAB尸NK
图A. 1 白肋烟中TSNAs分析典型色谱图
图A.2 烤烟中TSNAs分析典型色谱图
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