·322 中国职业医学2007年8月第34卷第4期ChinOceupMed,August,2007,V01.34,No.4
文章鞠号:1000—6486(2007】04—0322—02 【监测检验方法】
空气中氨的乙酰丙酮一甲醛分光光度法测定
Determinationofammoniainairwithacetylacetone—formaMehyde
speetrophotometrymethod
王永根,
WANGY”g—gen,
沈永伟
SHENYong-wei
摘要:目的 建立简便、准确、绿色的空气中氨的剐定方法。方法空气中氨用大型气泡吸收管采集后生成硫酸铵.铵与乙酰
丙酮和甲醛显色定量。结果空气中氨浓度在0.5—20.0mg/'m3范围内,方法具有良好的线性,相关系数(r)=0.9994。最低橙出
浓度为0.1mg/m3,相对
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
偏差(gSO)为1.73%一4.57%,加标回收率为96.8%~102.0%,与纳氏试荆分光光度法相比,测定蛄
果差异无显著性(P>0.05)。结论谈方法简便、试荆用量少且环保,有较好的准确度和精密度,适合于空气中氨浓度的测定。
关键词:空气;氨;乙酰丙酮;甲鞋;分先光度法
中田分类号:R134+,4 文献标识码:A
空气中的氨可引起人体皮肤、眼睛和呼吸道的刺激.严重
时甚至出现支气管痉挛及肺气肿。含氰化合物的合成、生物性
废弃物的分解以及建筑材料中都会释放出氨。对空气中的氨
的化学法测定有靛酚蓝和纳氏试剂分光光度法”以】。前者所
用试剂保存期短,需经常标定;后者试剂有毒,对环境污染大。
本文参照GB/rI'5009.39--2003”J,探讨了空气中氨的测定,结
果满意,现
报告
软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载
如下。
1材料和方法
1,1仪器和试荆
大型气泡吸收管;空气采样器(流量0~2L/rain);25ml具
塞比色管;UV-1700分光光度计;吸收液:硫酸溶液,C(1/
2H2S04);0005moVL;乙酸一乙酸钠缓冲液:称取16.4g无
作者单位:平湖市疾病预防控制中心,浙江平湖314200
怍者简介:王永根(1965一),男,大学本科,主管技师,主要从事卫
生理化检验工作
水乙酸钠或272g乙酸钠(cH3COONa-3H20)溶于近300ml
水中,加冰乙酸17.4ml,用水稀释至500ml,该溶液pH4.8;甲
醛(37%);乙酰丙酮;氨标准贮备液:称取0.3142g经105’2干
燥1h的氯化镀,用少量水溶解,移人100越容量瓶中,用吸收
液稀至刻度,此液1.00ml含100mg氨,临用时用吸收液稀释
成1.00Inl舍10鹇氨的使用液。
1.2样品的栗集
现场采样按照GBZl59--2004{T作场所空气中有害物质
监测的采样
规范
编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载
》执行”1。本文用文献[1]的采样方法,用一个
装有100IId吸收液的大型气泡吸收管,以O.5L/rain流量采集5
L空气样品。同时作空白对照。采样后,立即封闭吸收管进出气
口,在室温下置清洁的容器内运输和保存。于24h内
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
。
1,3分析步骤
将采样管内的吸收液转入具塞比色管中,用少量水洗吸收
管,合并,使总体积为10ml(若浓度过高,可用吸收液稀释后测
定,计算时乘以稀释倍数)。另取氨标准使用液0、0.25、0.50、
建立将香烟主流烟雾中PAH的含量通过相应公式转换为8h
工作时间平均吸人浓度的方法,计算出单一吸烟个体的日平均
吸人浓度.将此浓度与作业者工作场所空气中PAH浓度结合
起来,可以更合理地评价个体的职业危害。
(致谢:意大利ETl公司G.Lionetti博士协助采集香烟主流烟雾颗
粒物。)
参考文献
[1]LODOVICIM,VENTURINIM,MARINIE,etalPolyeyeliearomat-
ichydroe.atkns(PAH)airlevelsinnDmn∞,Italy,andtheircorle-
latlcawithotherairpoIJ.utants[J].Chemcsphe弛,2003,50(3):
377—382
[2】SMITHCJ,PERFETI'ITA,MULLENSMA,He1.“IARC"p
2ACareinoge4¨“qmedindgarevemaituIlteamsmoke【J].Food
ChemToxieol。2001,39(2):175—180.
[3]SMITHCJ.PEfu7啪TA。MULLENSMA.etm.“IARCGroup
2Bcarcinogcm”reportedinzigmeaemalnsaeamsmoke[J].Food
ChemToxie01.2001.39(2):183—205.
[4]RODGGMANA,GREENCR.Toxicehemie丑lsineigarettemain-
m弛am8moke-haza柏andhoopla[J]Con伍butionstoTobaccoRc.
search,2003.20(8):481—539.
[5]穆魁律,林友华.肺功能测定原理与临床应用[M]北京:北京
医科大学、中国协和医科大学联合出版社,1992:362—363.
[6]高耘.国外卫生标准动态[J]中国卫生监督杂志.2000,7(1):
34—35.
[7]WorldHealthOrganizationOfficefortheWesternP妣访cRegion.
Tabaceo—FhInitiative.SmndantReport[s].Geneva:WHO,2002.
[g]ZHANGH.CAIB.TheimpactoftobaccoonlunghealthinChina
[J].Respirolo日".猢3,8(1):17—21,
C收稿日期:20∞一12一拍修回日期:2007—02—25)
万方数据
中国职业医学2007年8月第34卷第4期ChitlOceupMed,Augu.st,2007,V01.34,No.4323
1 00、2.50、5.00、100ml于25Inl具塞比色管中,加吸收液至
lOd,制备成含量分别为0、2.5、5.0、10.0、25.0、50,0、100.0
mg/L的氨标准系列。于样品与标准管中各加2.5ml乙酸钠一
乙酸缓冲液,1.0ml乙酰丙酮和1.0IId甲醛,用力颠倒混匀20
次后置于100℃沸水浴中加热10“n。取出用水冷却。以零管
为参比,1em比色皿、400nm处测吸光度,比较定量。
2结果与讨论
2.1显色反应加热时问的选择
在溶液的酸度(pH48)温度(100℃)及各反应加入置不变
的条件下,取5.00“氨标准使用液,测量反应吸光度与加热时
间之间的关系,见图1。实验
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明加热时问的延长,吸光度逐
渐变大。但当加热时间大于15min,显色液在水冷却时出现明
显的浑浊。考虑到灵敏度能够满足且达到快捷操作的目的,本
实验选择加热时间为10min。
2.2 pit的选择
圃定水浴温度为1000C以及加热时间为10rain,在不同的
pH条件下,分别取500d氨标准使用液,按分析步骤进行测
定,测定吸光度与pH值间的关系,见图2。由图2得出,在pH4
~5范围内方法相对灵敏.本文选用pH4g。
12
10
0.8
善0.6
0.4
0.2
0
3 6 9 12 1518
t/rain
0
0
差0
0
圈1加热时间的影响 圈2 pH的影响
2.3温度对暖光度的彭响
在溶液的酸度(pit4.8)以及加热时间10lllin不变的条件
下,各取5.00nd氨标准使用液,在不同的温度下进行该反应,
结果见图3。表明吸光度随温度的增高而增太,故本文选取沸
水浴。
。4
0,3
差o2
0.1
0
25406080100
温度,℃
图3温度时吸光度的影响
24试剂用量试验
在本方法所用的10Ⅱd吸收液中加人20II|l缓冲液就能
使反应体系的pH值得到控制,本文选用加人z5d缓冲液。
反应体系的吸光度随乙酰丙酮和甲醛加入量的增大而增大。但
当乙酰丙酮量达到1.5Illl,甲醛的量达到1.6IIll时,体系的吸
光度反而下降,且在流水冷却时出现浑浊现象。本文选取1.0
ml乙酰丙酮。1.0ml甲醛。
2.5标准曲线和灵敏度
分别取不同浓度的氨标准使用液,接分析步骤进行测定,
绘制标准曲线,Y=n00802x+0.0105,相美系数(r)=0.999
4,测定范围025~1n00m吕/L。根据12次空白样品测定平均
值和空白值标准偏差计算得出的检出限下限为0.0617m∥L。
如采样体积以5L计,则空气中氨的测定范围是0.5~20.0m∥
m3,最低检出浓度为0.1mg/m3。
2.6方法的精密度和准确度试验
当样品中氨古量为15.0、25.0、55.0lag时,分别进行测定,
计算6次测定的相对标准偏差(脚)为1.73%一4.57%,并在
这3个浓度的样品中进行加标试验,每个浓度的平均加标回收
率在96。8%一1020%间。结果见表1。
表1方法精密虚和准确度试验(I蟮)
2.7方法对照试验
用本法和标准测定方法中的纳氏试剂分光光度法分别测
定10份氨样品。经作配对资料t检验,t=0.1395,P>0.05。
表明两方法测定结果差异无显著性。结果见表2。
表2方法对照试验(m∥L)
样品号纳氏试剂法 率法 样品号纳氏试荆法 奉洁
l 3.77 3.58 6 3.71 3.蚰
2 6.66 6.58 7 2.86 3 02
3 469 4 82 8 7.05 6.88
4 6.51 6.37 9 O。7l O.79
5 1.88 1.99 10 3 88 3.88
3小结
本文探讨了空气中氨的乙酰丙酮一甲醛分光光度法测定
方法。方法铡定的线性范围025—10,。0m吕/L,检出隈为
0.0617m∥k如采集5L空气样品,测定空气中氨的浓度可
测范围为0.50—20.00血∥n13。其最低检出浓度与纳氏试剂分
光光度法相接近,但检测浓度上限大为拓展,所用试剂安全。方
法的11513为l_73%一4.57%,加标回收率在96.8%~1ff2.0%。
本法简便、快速、环保,试剂用量少且普通,应用于空气中氨酌
测定,结果满意。
参考文献:
[1]国家质量技术监督局,GIt/T18204.25—2000公共场所空气中
氨的测定方法[S].北京:中国标准出版杜.21101.
【2] 中华人民共和国卫生部cBz/T160.29—2004工作场所空气中
有毒物质测定一无机台氯化台物[s].北京:人民卫生出版杜,
2006.
[3]中华人民共和国卫生部.C-II/'1"5009.39--2003食品卫生检驻方
法[s].北京冲国标准出版社,2004.
[4]中华人民共和臣卫生部.GBz门n59—2∞‘工作墙所空气中有害
物质监利的采样规范[s].北京:人民卫生出版社,20嘶.
(收稿日期:2006—12—22修回日期:踟一02—21I
万方数据
空气中氨的乙酰丙酮-甲醛分光光度法测定
作者: 王永根, 沈永伟, WANG Yong-gen, SHEN Yong-wei
作者单位: 平湖市疾病预防控制中心,浙江,平湖,314200
刊名: 中国职业医学
英文刊名: CHINA OCCUPATIONAL MEDICINE
年,卷(期): 2007,34(4)
引用次数: 0次
参考文献(4条)
1.国家质量技术监督局 GB/T 18204.25-2000.公共场所空气中氨的测定方法 2001
2.中华人民共和国卫生部 GBZ/T 160.29-2004.工作场所空气中有毒物质测定-无机含氮化合物 2006
3.中华人民共和国卫生部 GB/T 5009.39-2003.食品卫生检验方法 2004
4.中华人民共和国卫生部 GBZ/T 159-2004.工作场所空气中有害物质监测的采样规范 2006
相似文献(10条)
1.期刊论文 王余萍.李永芳.王冬梅.Wang Yu-ping.Li Yong-fang.Wang Dong-mei 纳氏试剂分光光度法测定空气氨
方法探究 -中国卫生检验杂志2008,18(10)
目的:建立与生活饮用水氨氮测定相匹配的方法来检测工作场所中空气氨.方法:工作场所空气氨用气泡吸收管采集,与纳氏试剂(K2HgI4)在碱性条件
下生成黄至棕色化合物(NH2Hg2OI),其色度与氨的氮含量成正比.结果:经改良后的测定方法线性范围0.12~2.4 μg/ml,检出限0.12μg/ml,最低检测浓度
0.16 mg/m3(采集7.5 L空气).空气氨在0.30~2.10 μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围1.86%~3.63%,且检测结果与空气氨国标法检测结果无显著性
差异.结论:经改良的检测方法,能够替代工作场所空气氨国标检测方法.
2.期刊论文 李守春.陈国美.关莉.Li Shouchun.Chen Guomei.Guan Li 浅谈纳氏试剂法测定空气中氨的影响因素 -
环境科学与管理2007,32(1)
在分析用纳氏试剂分光光度法测定空气中氨的各种误差因素,重点研究了由于吸收液受到空气的污染和吸收瓶对氨的吸附残留影响.得出结论是:在本
地空气中氨的背景浓度水平为0.100 mg/m3时,吸收液污染和吸收瓶污染相对影响最高达到47%.
3.期刊论文 张健.张昊.ZHANG Jian.ZHANG Hao 空气中氨的离子色谱测定法 -环境与健康杂志2006,23(4)
目的建立测定空气中氨的更为灵敏、安全、快速的检测方法.方法以装有酸性溶液的多孔玻板吸收管采样,用离子色谱法测定空气中的氨.结果该方法
的加标回收率为97.6%~99.8%,RSD为1.08%~2.93%,检出限0.05μg/ml,测定范围为0.50~4.00μg/ml.该法与纳氏试剂分光光度法的测定结果差异无统计
学意义(P>0.05).结论该方法操作简便、快速、灵敏度高、准确度好,可用于空气中的氨的测定.
4.期刊论文 杨洪彪 离子色谱法测定空气中氨的含量 -化学分析计量2002,11(2)
建立了以稀硫酸吸收、离子色谱法测定空气中氨的方法.该方法可用于环境空气、工业废气中氨的监测.
5.会议论文 乔丹华.姚健.王倩.屈霞琴.张建光 动态屏障环境中空气落菌数的收集及氨浓度的测定 2008
目的:在动态屏障系统中进行空气落菌数的收集和氨浓度的测定,积累原始数据,为以后的工作做参考。 方法:根据国家标准要求,通过二年来
的持续监测,记录了在本所动态的屏障环境中空气落菌数的收集和氨浓度的监测情况,收集空气落菌数和测定氨浓度。 结果:在动态屏障设施内
,饲养实验动物的房间空气落菌数均>30个/皿;空置饲养间基本保持在国标范围内;监测氨浓度的2间饲养房间,饲养密度高的氨浓度相应高。 结
论:动态的屏障环境中空气落菌教和氨浓度与静态下有区别,应做好实时监测。
6.期刊论文 景作亮.王建清 室内装修后空气中微量氨检测方法的研究 -内蒙古环境保护2004,17(3)
本文简述了室内有害气体氨气污染对人类健康的危害,详细介绍了日前国内外测量室内空气中氨含量所应用的不同方法,研究讨论了各种方法的最低
检测浓度,在具体检测中各种不同方法的干扰离子以及干扰离子所允许的最高浓度,比较各种不同方法的优劣.
7.期刊论文 李超.吕学敏.罗永浩.陆方.段佳.LI Chao.LU Xue-min.LUO Yong-hao.LU Fang.DUAN Jia 高级空气分
级脱硝特性的实验研究 -锅炉技术2009,40(2)
在一台20kW电加热多功能低Nox试验台上对高级空气分级--空气分级富燃料区喷氨脱除Nox进行了实验研究. 研究发现,主燃区过量空气系数SR1、温
度T以及化学计量比NSR是影响氨剂对Nox还原的重要参数.1000℃时,较小SR1不利于氨剂对Nox的还原.增大SR1时,由于初始Nox水平较高,能一定程度上提
高喷氨后的脱硝效率.主燃区温度为1300 ℃时,在SR1=0.75、SR1=0.85下喷氨都能提高10 %左右的脱硝效率,但在SR1=0.95、SR1=0.99时,较大NSR下,脱硝
效率有一定回落.高温能促进较小SR1下喷氨后的脱硝效果,但在SR1较大时,高温对氨剂还原Nox不利.大部分试验工况下,NSR在1.5-2范围内,脱硝效率取得
最佳值.
8.期刊论文 易义珍.唐明德.王伟.谢颖.汤百争.周智君 低浓度臭氧对小鼠饲养室空气中氨和细菌净化效果的研究
-实用预防医学2002,9(6)
目的判断低浓度臭氧对实验性环境和小鼠饲养室空气中氨和细菌的净化效果.方法用15 W紫外灯照射产生低浓度臭氧,采用国家统一规定的环境采样
及实验室分析的标准方法进行研究.结果 (1)小鼠饲养室空气中存在氨和细菌的污染,其中尤以细菌污染较为严重;(2)低浓度臭氧对实验性环境中的氨和
小鼠饲养室空气中的氨均有净化作用,尤以前者更为显著;(3)低浓度臭氧对细菌有明显的抑制作用.
9.期刊论文 李阳.刘毅.孙成均.LI Yang.LIU Yi.SUN Cheng-jun 茚三酮光度法测定室内空气中微量氨 -四川大学
学报(医学版)2008,39(4)
目的 建立测定室内空气中微量氨的新型光度分析法.方法 用内装5 mL 0.01 mol/L H2SO4溶液的气泡吸收管采集空气中的氨,在抗坏血酸存在和加热
(95℃)条件下,于pH5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,氨与茚三酮反应生成蓝紫色化合物,于568 nm比色定量.本法线性范围为0~8μg/10 mL,日间精密
度为2.8%~6.8%,加标回收率为96.2%~102.3%,方法检测限为0.06 mg/m3.结论 本法简便、快速、干扰少,用于实际室内空气样品中氨的测定,结果满意.
10.期刊论文 李志满.吕毅.佟晓华.徐彩云.王彦平.石贵山 一种动物室内除氨的模拟实验 -中国实验动物学杂志
2001,11(1)
目的 实验研制一种去除动物室内有害气体的装置,用以去除动物室的氨,减少换全新风的量,降低能量消耗。方法 根据工业除氨的原理设计制做
一种去除动物室空气中有害气体的小型装置,在模拟动物室内进行实验。结果 经模拟实验,在减少换全新风一半,约一半使用循环过滤空气的情况下
,可保持室内氨浓度在12.02ppm。结论 初步模拟实验证实,研制的装置有除氨作用,可减少动物室的换全新风的量,其实用价值和应用价值有待进一步
研究。
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zgzyyx200704028.aspx
下载时间:2009年12月17日