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ISO 17226-2-2008 ISO 17226-2 IULTCS/IUC 19-2 第一版 2008-05-01 皮革―化学方法测定甲醛 含量― 第 2 部分: 比色法 参考号 ISO 17226-2:2008(E) IULTCS/IUC 19-2:2008(E) ©ISO 2008 国际标准 业务咨询:杨胜(Sam.Yang) 电话:0769-86791755 手机:13925720517 E-Mail:yangsheng2000@tom.com 技术咨询:pi...

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ISO 17226-2 IULTCS/IUC 19-2 第一版 2008-05-01 皮革―化学方法测定甲醛 含量― 第 2 部分: 比色法 参考号 ISO 17226-2:2008(E) IULTCS/IUC 19-2:2008(E) ©ISO 2008 国际标准 业务咨询:杨胜(Sam.Yang) 电话:0769-86791755 手机:13925720517 E-Mail:yangsheng2000@tom.com 技术咨询:piery 手机:13412426449 QQ:30230152 E-Mail:piery2006@163.com ISO 17226-2: 2008(E) IULTCS/IUC 19-2: 2008(E) PDF disclaimer This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat accepts no liability in this area. Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated. Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below. © ISO 2008 All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO's member body in the country of the requester. ISO copyright office Case postale 56•CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyright@iso.org Web www.iso.org Published in Switzerland © ISO 2008 – 版权所有 本文件受版权保护 ISO 17226-2: 2008(E) IULTCS/IUC 19-2: 2008(E) 前言 国际标准化组织(ISO)是由各国标准化团体(ISO成员团体)组成的世界性的联合会。制定国际标准工作通常由ISO的技 术委员会完成。各成员团体若对某技术委员会确定的项目感兴趣,均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各国际 组织(官方的或非官方的)也可参加有关工作。ISO与国际电工委员会(IEC)在电工技术标准化方面保持密切合作的关系。 国际标准根据ISO/IEC导则第2部分的规则起草。 技术委员会的主要任务是制订国际标准。由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体投票表决,需取得至少75%参 加表决的成员团体的同意,国际标准草案才能作为国际标准正式发布。 本标准中的某些内容可能涉及一些专利问题,这一点应引起注意,ISO 不负责识别任何这样的专利权问题。 ISO 17226-2 由欧洲标准化委员会(CEN)技术委员会 CEN/TC 289“皮革”与技术委员会 ISO/TC IULTCS(国际皮革工 艺师和化学家协会联合会)化学测试委员会,根椐 ISO 与 CEN 之间的技术合作 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 (维也纳协议)共同制订。本方法在 技术上与方法 IUC 19 的比色法章节相似。方法 IUC 19 在 2003 年 5 月 31 日墨西哥 Cancún 代表大会上宣告成为 IULTCS 的官方方法。 IULTCS(国际皮革工艺师和化学家协会联合会),最初成立于 1897 年,是一个旨在促进皮革科学和技术发展的世界性皮 革专业组织。IULTCS 有三个委员会,它们负责制订皮革制样和测试的国际方法。ISO 承认 IULTCS 为一个制订皮革测试 方法的国际标准化机构。 ISO 17226-2 第一版从技术上作了修订,它与 ISO 17226-1 一起取代和废止了 ISO/TS 17226:2003。 ISO 17226 包括两部分,它们共用一个标准名称“皮革-化学方法测定甲醛含量”: —第 1 部分:高效液相色谱法 —第 2 部分:比色法 © ISO 2008 – 版权所有 ISO 17226-2:2008(E) IULTCS/IUC 19-2:2008(E) 皮革―化学方法测定甲醛含量― 第 2 部分: 比色法 1 范围 ISO 17226这一部分规定了测定皮革中游离和释放甲醛的方法。本方法以比色法为基础。 游离的甲醛和通过水解作用萃取皮革的水萃取溶液中含有甲醛被视为甲醛的含量。 此过程对于甲醛并非绝对的选择。其它化合物如萃取的染料会在412 nm处产生干扰。 2 适应 与ISO 17226-1比较,这两种分析方法会给出相似的趋势,但不一定会给出相同的结果。因此,当有争议 时,应优先使用ISO 17226-1。 3 引用标准 下列引用标准对于本文件的应用是密不可分的。对于注日期的引用标准,只有所引用的版本适用于本文 件。对于未注日期的引用标准,所引用文件的最新版本(包括任何修订案)适用之。 ISO 2418 皮革-化学、物理、机械和牢度测试-取样部位 ISO 3696:1987实验室分析用水-规范和测试方法 ISO 4044 皮革-化学测试-制备化学测试样品 ISO 4044 皮革-化学测试-测定挥发性物质 ISO 17226-1 皮革-化学方法测定甲醛含量-第 1 部分:高效液相色谱法 4 原理 皮革样品在 40℃下用洗涤剂溶液洗脱出来。洗脱液用乙酰丙酮处理,甲醛会反应产生黄色的化合物(3,5- 二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶)。在 412 nm 处测定此化合物的吸光度。试样吸光度值所对应的甲醛含量 可从相同条件下绘制的校正曲线上获取。 © ISO 2008 – 版权所有 国际标准 ISO 17226-1: 2008(E) IULTCS/IUC 19-1: 2008(E) 5 试剂 除非有特殊说明,否则只可使用分析等级的化学品。使用的水必须符合 ISO 3696:1987 所规定的三级水要 求。所有的溶液均指水溶液。 5.1 甲醛储备溶液所需的试剂 5.1.1 甲醛溶液,浓度约为 37%; 5.1.2 0.05mol/L的碘溶液(即每升含12.68g碘); 5.1.3 2mol/L的氢氧化钠溶液; 5.1.4 2.0mol/L 硫酸; 5.1.5 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液; 5.1.6 1%的淀粉溶液(即 1g 淀粉溶于 100ml 水) 5.2 比色法所需的试剂 5.2.1 0.1%的十二烷基磺酸钠(洗涤剂),将 1g 溶于 1000mL 水。 5.2.2 溶液 1,150 g 醋酸铵+3 ml 冰醋酸+2 ml 乙酰丙酮(CAS 123-54-6)溶于 1000 ml 水 由于此溶液会见光分解,应每天配制并避光保存。 5.2.3 溶液 2,150 g 醋酸铵+3 ml 冰醋酸溶于 1000 ml 水 5.2.4 双甲酮溶液,5 g 双甲酮溶于 1000 ml 水。 据报道,双甲酮不易溶于纯水。在这种情况下,双甲酮可溶于少量的乙醇然后用水定容。 6 仪器设备 6.1 10 ml、500 ml、1000 ml 容量瓶 6.2 25 ml、100 ml 和 250 ml 锥形瓶 6.3 带有玻璃纤维滤纸GF8(或玻璃过滤器G 3,直径为70mm-100mm)的网式过滤器。 6.4 水浴,温度控制在40±0.5℃,装有烧瓶震荡器或搅拌器。 6.5 温度计,在20~50℃的范围内的最小刻度为0.1℃。 6.6 分析天平,精确至0.1mg。 6.7 分光光度计,配有合适的吸收池,用于测量在412 nm处的吸光度。 建议的吸收池光程长 20 mm。 © ISO 2008 – 版权所有 ISO 17226-1: 2008(E) IULTCS/IUC 19-1: 2008(E) 7 程序 7.1 测定储备溶液中甲醛的程序 7.1.1 配制甲醛储备溶液 移取5 ml甲醛溶液(5.1.1)至一个装有约100 ml水的1000 ml容量瓶(6.1)中,然后加去离子水至刻度线。 此溶液即为甲醛的储备液。 7.1.2 测定 从此溶液中吸取10 ml到250 ml的锥形瓶(6.2)中,并将它与50 ml碘溶液(5.1.2)混和,加入氢氧化钠(5.1.3) 直至溶液变黄色。在18~26℃的温度下反应15±1分钟,然后一边搅拌,一边加入15 ml硫酸(5.1.4)。 加入2 ml淀粉溶液(5.1.6),过量的碘用硫代硫酸钠(5.1.5)滴定直至变色。分别做三次单独的测定。用 相同的方法滴定至少两个空白溶液。 上式中: ρFA为甲醛储备液的浓度,单位为mg/10ml; V0为硫代硫酸盐溶液对空白溶液的滴定度,单位为ml; V1为硫代硫酸盐溶液对样品溶液的滴定度,单位为ml; MFA为甲醛的分子量,为30.02g/mol; c1为硫代硫酸盐的浓度,单位为mol/l 7.2 测定皮革中甲醛的步骤 7.2.1 取样与制样 如果可能,取样依照ISO 2418。如果不可能按照ISO 2418取样(例如,从鞋子、服装等成品上取皮革样品), 详细的取样过程应在测试 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 中给出。按照ISO 4044将皮革研磨。 如果结果以干重为基础报告,则需要根椐ISO 4684测试另外一个皮革样品的水分。测定的水分可用于本方 法的计算。 7.2.2 萃取 称取2±0.1g皮革于一个合适的容器内。吸取50ml洗涤液(5.2.1)于一个100mL的锥形瓶(6.2)内并加热 至40℃。将预先称好的皮革定量转移至瓶内然后盖上玻璃瓶塞(见下一节)。锥形瓶内的物质在40±0.5℃ 的水浴中(6.4)匀速搅拌或震荡60±2分钟。热的萃取溶液立即利用真空并通过玻璃纤维过滤器过滤到一 个烧瓶中。将烧瓶盖上,让滤液冷却至室温(18℃~26℃)。 皮革与溶液之比率不得改变,萃取和分析需在同一工作天内进行。 © ISO 2008 – 版权所有 ISO 17226-1: 2008(E) IULTCS/IUC 19-1: 2008(E) 7.2.3 与乙酰丙酮反应 7.2.3.1 移取5 ml由7.2.2获得的滤液到25 ml锥形瓶(6.2)中,并加入5 ml溶液1(5.2.2)。将锥形瓶盖上玻 璃瓶塞。在40±1℃下振荡溶液30分钟。冷却后(避光),以空白溶液作参比,用分光光度计测量在412 nm 处的吸光度。空白溶液由5 ml洗涤液(5.2.1)+5 ml溶液1(5.2.2)混合组成。将获得的吸光度记为Ep。 为了测定由7.2.2获得滤液的初始颜色产生的吸光度,移取5 ml滤液(7.2.2)到25 ml锥形瓶(6.2)中,并 加入5 ml溶液2(5.2.3)。最后,按照与样品相同方法测定吸光度,将吸光度记为Ee。 7.2.3.2 高浓度甲醛(>75 mg/kg)的皮革取较少试样。 将小于5 ml的试样用水定容到5 ml。 举例:甲醛含量约为500 mg/kg。 步骤:移取0.5 ml滤液(7.2.2)到25 ml锥形瓶(6.2)中,加入4.5 ml水。然后按照7.2.3.1中的步骤。 7.2.4 检验试剂是否存在甲醛 移取5 ml洗涤液(5.2.1)+5 ml溶液1(5.2.2)与5 ml洗涤液(5.2.1)+5 ml水作对比。测定的吸光度不得大 于0.025(于20 mm的吸收池中测定在412 nm处的吸光度)。 7.2.5 检验是否存在与乙酰丙酮生成颜色的其它化合物 将5 ml由7.2.2获得滤液与1 ml双甲酮溶液(5.2.4)混合,在40±1℃下加热10±1分钟。加入5 ml溶液1(5.2.2), 使混合物在40±1℃下保持30±1分钟。在冷却到室温后,以相似溶液作参比,测定在412 nm处的吸光度。 相似溶液是由5 ml溶液2(5.2.3)代替溶液1(5.2.2.)。当测量皮革含有甲醛时,这一吸光度应小于0.05 (在20 mm的吸光池中)。 如果这一吸光度大于0.05,请按照ISO 17226-1中的程序。如果这种方法是不可能的,应在测试报告中备 注,以表明分析中有检测到其它的化合物会对甲醛产生一种呈阳性的响应。 7.2.6 校正 移取3 ml由7.1.1获得的甲醛储备液(已知储备液的甲醛浓度)到一个装有约100ml水的1000 ml容量瓶(6.1) 中,摇匀,定容到刻度线后再次摇匀。此溶液即为用于校准的标准溶液。如:标准溶液浓度约为6μg/ml。 在6个50 ml的容量瓶(6.1)中,依次向瓶中加入3 ml、5 ml、10 ml、15 ml、20 ml、25 ml此溶液并加水定 容。这些溶液覆盖的甲醛浓度范围为0.4 ~3 μg/ml(这相当于在给定条件下皮革样品中甲醛的浓度为9 ~75 mg/kg。对于更高的浓度,应取较少的试样的滤液)。 从这6种溶液中,每种吸取5 ml并在25 ml锥形瓶(6.2)中与5 ml溶液1(5.2.2)混合。加热此混合物至40±1 ℃,并保持此温度,在此温度下振荡30±1分钟。 冷却至室温后(避光),以空白溶液作参比,用分光光度计测量在412 nm处的吸光度。空白溶液由5 ml 溶液1(5.2.2)和5 ml水组成。 © ISO 2008 – 版权所有 ISO 17226-1: 2008(E) IULTCS/IUC 19-1: 2008(E) 在测量之前,用空白样品将分光光度计(6.7)校正到零点[空白样由5 ml溶液1(5.2.2)和5 ml水组成], 空白样与校正溶液的处理条件相同。 以浓度(单位μg/ml)为横坐标,测量的吸光度为纵坐标,绘制校正曲线。 7.2.7 计算皮革样品中的甲醛含量 上式中: ωp为样品中甲醛的浓度,单位为mg/kg,并四舍五入至0.1mg/kg Ep为滤液与乙酰丙酮反应后的吸光度 Ee为滤液的吸光度(初始颜色) V0为洗脱液的体积(单位 ml)(标准条件:50 ml) Va为从滤液中移取试样的体积(单位 ml)(标准条件:5 ml) Vf为由7.2.3所获得反应后溶液的体积(单位 ml)(标准条件:10 ml) F 校正曲线的斜率(y/x),单位 ml/μg m 为所取皮革重量,单位为g 7.2.8 加标-测试回收率 吸取由7.2.2获取的滤液2.5 ml至两个10 ml的容量瓶中(6.1)。向其中一个容量瓶中加入已准确知道体积的 标准溶液用于校正(7.2.6),使之产生与样品几乎相同的浓度(见以下举例)。将两个容量瓶中加水定容 到刻度。 如果皮革中甲醛的浓度低于20 mg/kg,则取的试样由2.5 ml增加到5 ml。 举例:如果皮革中的甲醛含量为30 mg/kg,则添加0.5 ml甲醛标准溶液(7.2.6)。 将容量瓶内的物质分别移取至两个25 ml锥形瓶中(6.2),加入5 ml溶液1(5.2.2)并在40±1℃下振荡30±1 分钟。 冷却至室温后(避光),以空白溶液作参比,用分光光度计测量在412 nm处的吸光度。空白溶液由5 ml 洗涤液(5.2.1)和5 ml溶液2(5.2.3)组成。加标样品的吸光度吸为EA,非加标样品的吸光度记为EP。 上式中: EA为加标样品的吸光度 EP为非加标样品的吸光度 © ISO 2008 – 版权所有 ISO 17226-2: 2008(E) IULTCS/IUC 19-2: 2008(E) EZU为加入甲醛的量所期望的吸光度(从校正曲线上得出) RR为回收率百分数,四舍五入到0.1% 如果回收率(RR)不在80~120%这个范围内,应重新进行分析。 8 结果表述 根椐被测试皮革样品的重量,计算出甲醛的浓度,精确到0.1mg/kg。 如果报告的结果是以干重来计算的,以上的结果必须乘以系数100÷(100-W),W为根椐ISO 4684得到 的水分百分数。如果结果是以干重为基础来表示的,必须在报告中予以清楚说明。 9 测试报告 测试报告应包含以下内容: a) 参考到此文件(即ISO 17226-2); b) 所分析皮革样品的种类、来源及名称和所使用的取样方法; c) 所使用的分析程序; d) 甲醛含量的分析结果; e) 任何分析程序的偏离,特别是所进行的附加步骤; f) 测试日期; g) 如果测试结果是以干重来计算的,应在报告予以体现。 © ISO 2008 – 版权所有 ISO 17226-2: 2008(E) IULTCS/IUC 19-2: 2008(E) 附录A (参考信息) 精确度:比色法的可靠性 在一次有15家实验室共同参加的比对试验中,对未知甲醛浓度的皮革样品进行测定,获得以下表A.1数据。 表A.1-比色法的可靠性数据 皮革样品 平均甲醛含量 (mg/kg) 重复性(mg/kg) r 再现性(mg/kg) R 回收率 % A 9.49 1.74 3.86 96 B 19.14 2.23 7.10 94 C 30.41 2.94 8.52 98 © ISO 2008 – 版权所有 ISO 17226-2: 2008(E) IULTCS/IUC 19-2: 2008(E) ICS 59.140.30 价格按照7页来计算 © ISO 2008―版权所有
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