响应面分析法优化牛蒡胡萝卜素的提取工艺

第28卷第6期 2009年l1月 大连工业大学学报 JournalofDalianPolytechnicUniversity V01．28NO．6 NOV．20 0 9 张 文章编号：1674—1404(2009)06—0397—04 响应面分析法优化牛蒡胡萝卜素的提取工艺 或1， 聂艳玲1， 张晓娟1， 王 营2， 葛丽丽2， 潘肇仪1 (1．大连工业大学生物与食品工程学院，辽宁大连 116034； 2．沈阳红梅企业集团有限责任公司，辽宁沈阳 110026) 摘要：采用响应面分析法对牛蒡根中胡萝卜素的提取工艺进行优化，在单因素试验的基础上选取试验 因素与水平，根据正交旋转组合试验设计原理采用三因素五水平的响应面分析法，依据回归分析确定各 工艺条件的影响因子，以牛蒡根胡萝b素提取率为响应值做响应面和等高线图，在分析各个因素的显著 性和交互作用后得出牛蒡根胡萝卜素微波辅助有机溶剂浸提的最佳工艺条件：功率70kW，提取溶剂为 丙酮一石油醚(体积比为1：2)，牛蒡粉粒度为60目，提取2次，温度49．2℃，时间41．8rain，液固比 22．8mL／g，该条件下得到的最大提取率为5．073pg／g。 关键词：牛蒡根；胡萝卜素；响应面法 中图分类号：TS201．2 文献标志码：A Optimizationforcaroteneextractionfromtherootsof ArctiumlappaL．byresponsesurfacemethod ZHANGYul，NIEYan—lin91，ZHANGXiao-juanl，WANGYin92，GELi—li2，PANZhao．yil (1．SchoolofBiological&FoodEngineering，DalianPolytechnicUniversity，Dalian116034，China； 2．HongmeiGroupCompanyLimitedinShenyang，Shenyang110026。China) Abstract：Optimumconditionsfortheextractionofis-carotenefromtherootsofArctiumlappaL． werestudiedbytheorthogonalrotationcombinationexperimentdesignandresponsesurfacemethod onthebasisofsinglefactorexperiments．Theextractionrateofis-carotenefromtherootsofArctium lappaL．couldbeupto5．073t￡g／gwhentheextractionwascarriedbyorganicsolventassistedby ultrasonicationattheconditionsV(AC)：V(PE)=1：2and70kW，theparticlesizeofburdockis60， theratioofsolventtomaterialis22．8mL／g，41．8min，49．2℃andextractedtwice． Keywords：ArctiumlappaL．；is-carotene；responsesurfacemethodology 0 引 言 牛蒡为2年生菊科草本植物，其既是营养丰 富的蔬菜，又是药用价值很高的中药材[1]。近年 来牛蒡根作为一种具有营养与保健功能的食品而 受到消费者的喜爱。目前牛蒡在国内已大面积栽 培，成为一些地区重要的出口农产品。a、8、7一胡 萝卜素为重要的维生素A原，其中以|3一胡萝卜素 效价最高，且具有重要的生理学作用‘2。3|，目前研 究多集中在胡萝卜‘4|、沙棘‘5|、枸杞‘61和金盏菊‘7] 中。据报道，类胡萝卜素在牛蒡根中的含量较高， 如果能从牛蒡根下脚料中提取出稳定的伊胡萝卜 收稿B期：2008—1l-26． 作者简介：张或(1969·)，女，教授 素，将会为牛蒡深加工提供理论依据。 1材料与 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 1．1材料 1年生牛蒡根，大连开发区牛蒡种植基地提供。 1．2仪器与试剂 仪器：UV-2102C型分光光度计、SHZ—D循 环水式真空泵、RE一52AA旋转蒸发仪、Y99—2D超 声波细胞粉碎机。 试剂：口一胡萝卜素 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 品(HPLC纯度> 95％，购于上海西格玛公司)、石油醚(AC)、丙酮 万方数据 398 大 连 工 业 大 学 学 报 ‘第28卷 (PE)、乙酸乙酯(Et)、正己烷(EA)，均为分析纯。 1．3实验方法 1．3．1原料(牛蒡根)预处理 取贮藏于4℃冰箱中的牛蒡根，洗净、晾干、 切成薄片，立即放置于3％柠檬酸、1％氯化钠的 护色液中护色后取出，置于60℃的烘箱中干燥 12h，取出后粉碎至20～60目，备用。 1．3．2标准曲线的绘制 以石油醚为对照，将口一胡萝卜素标准溶液用 紫外分光光度计于300～600nm进行扫描，得出 在451nm处有最大吸收，绘制标准曲线为：A= 235．46z一0．005，R2一O．9995。 1．3．3单因素试验 牛蒡根中胡萝卜素的提取工艺：原料预处理 一提取一抽滤一分液一减压浓缩。 称取干燥牛蒡粉(40目原料)5g，置于 250mL三角瓶中，采用不同的试验方法设计进行 提取。改变提取条件以确定提取因素变化范围以 及设计进行提取。改变提取因素变化范围以及各 因素的较佳值。因素分别为超声波功率、原料粒 度、提取溶剂、提取次数、提取时间、提取温度、液 固比阳-lo]，每次提取液经真空抽滤后得粗提液，利 用紫外一分光光度法，以石油醚为空白，在波长 451nm处，1．0cm比色皿测定其吸光值，并从标 准曲线求得p一胡萝卜素的浓度，计算牛蒡根中p一 胡萝卜素的提取率n1|。 tl一1ooopv／优 式中，t。为牛蒡根中口一胡萝卜素的提取率，99／g； 』D为p一胡萝卜素的质量浓度，g／L；V为提取液的 体积，mL；m为牛蒡粉质量，g。 1．3．4正交旋转组合试验 根据单因素试验结果，选择超声波法提取胡 萝卜素，功率为70kW，确定丙酮一石油醚(体积比 为1：2)混合溶剂作为最佳提取溶剂，原料粒度 为60目，提取2次，同时选取对提取率影响较大 的提取时间、提取温度、液固比3个主要因素，选 择三因素二水平正交旋转组合试验，确定牛蒡根 胡萝卜素最佳提取工艺条件。 1．3．5统计分析 采用正交旋转组合试验设计，数据采用SAS 进行处理分析，并拟合曲线及响应面分析。 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1 正交旋转组合试验 Tab．1Orthogonalrumgyratecompositetest 2结果与讨论 2．1正交旋转组合试验 表2正交旋转组合试验结果 Tab．2Resultsoforthogonalrotationcombinationtest 处理号 X1(温度) xz(时间) X3(液固比) 提取率／(pg·g一1) 1(56．46) 1 l 1 —1(36．46) 一1 一l 一1 1．215(60．00) 一1．215(20．00) 0(40．00) 0 0 0 0 0 O O O 0 1(56．46) 1 —1(36．46) ——1 1 1 —1 —1 0(40．00) O 1．215(60．00) 一1．215(20．00) O 0 O 0 0 O O O 1(28．23) 一1(18．23) 1 —1 1 —1 1 —1 1 —1 1 —1 1．215(30．00) 一1．215(10．00) O 0 O O 0 O 4．0909 3．1982 4．6954 4．3528 3．4217 3．3778 3．4055 4．4881 4．8003 3．2522 3．39l9 3．1592 3．6437 3．8145 5．0794 4．9889 5．0569 4．9991 5．0348 5．0276 万方数据 第6期 聂艳玲等：响应面分析法优化牛蒡胡萝卜素的提取工艺 399 用SAS软件处理正交旋转组合试验数据，结 果见表3。表3说明二次回归模型的F；36．06， P<0．001，大于在0．01水平上的F值，而失拟项 的F值为22．25，小于在0．05水平的F值，说明该 模型拟合结果好。一次项、二次项和交互项的F值 均大于0．01水平上的F值，说明各因素之间的交 互作用都对提取率有极其显著的影响。二次回归 模型参数的分析表明，各因素影响程度从大到小 的依次排列为温度、时间、液固比。牛蒡根中胡萝 卜素提取率回归方程为t。一一506．10+16．75X· +29．12X2—0．27X3—0．30X1X1—0．07X2X1— 0．46五x2+0．67X3X1+0．54XsX2—1．21蜀X3。 方程的显著性分析得F。=36．06，相应的概率值 <0．001，失拟项检验分析得F：=22．25，相应的 P=0．0141，决定系数为0．9759。由方程的显著 性检验可知，该方程的模型达到极其显著；失拟性 分析表明，该回归方程无失拟因素存在，回归模型 与实测值能较好地拟合。 表3 回归方程各项的方差分析 Tab．3Varianceanalysisofregressionequation 回归方差来源 自由度 平方和 均方和 F值 P值 回归模型 一次项 二次项 交互项 失拟项 纯误差 总误差 36．06 19．38 61．66 27．14 22．25 <0．0001 0．0005