CVD金刚石（膜）制备技术及应用进展

· 综 述 · CVD金刚石(膜)制备技术及应用进展 马国欣 ，向 鹏 。，邱胜 宝 ，邬纪泽 (1．华南理工大学电子与信息学院，广东 广卅I 510641；2．广卅l中国科学院工业技术研究院，广东 广州 511458； 3．中国科学院成都光电技术研究所，四J1I成都 610209) Development of Preparative Technique and Application of Chemical Vapor Deposition Diamond(Film) MA Guo～xin ，XIANG Peng ，QIU Sheng—bao ，WU Ji—zhe。'。 (1．School of Electronic and Ir!formation Engineering，South China University of Technology， Guangzhou 510641，China； 2．Institute of Industry Technology，Guangzhou& Chinese Academy of Sciences，Guangzhou 511458，China； 3．Institute of Optics and Electronics，Chinese Academy of Sciences，Chengdu 610209，China) Abstract：Chemical Vapor Deposition (CVD)is now the main way to prepare diamond (film)．After decades of development，from micro—to nano—crystalline diamond films and single crystal diamond with most outstanding properties，applications of diamond(film)continue to grow．Besides industrial and COrn— mercial applications，nano—crystalline diamond films in MEMS／NEMS and bio—medical applications draws people S attention．Preparation of large—size single—crystal diamond is the key to promote these applications． This paper analyses characteristics of M icrowave Plasma CVD(MPCVD)，discusses the problems in corn— mercialization of CVD diamond(film)application，outlooks the future of diamond film applications． Key words：CVD；Diamond；Films；Application 摘要：化学气相沉积(CVD) 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 是金刚石(膜)制备的主流技术 ，经过多年的发展 ，已从最初的微米金刚石膜发展到纳米 金刚石膜 ，至目前高质量的单晶金刚石，应用领域不断扩展。除了工业和民用领域外 ，纳米金刚石膜在 MEMS／NEMs、生物 医学的应用进展引起业界关注，其中大尺寸单晶金刚石的制备是推动这些应用的关键。本文 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 了 MPCVD金刚石成膜特 点，讨论了现阶段 CVD金刚石膜商业化推广应用的制约因素，展望了今后金刚石膜的发展前景。 关键词 ：CVD；金刚石 ；薄膜 ；应用 中图分类号：TN201 文献标识码：A 文章编号：1002--8935(2009)05--0005--07 金刚石是已知硬度最高的材料，具有非常好的 物理、化学性质，如低摩擦系数、高弹性模量、高纵波 声速及热传导率、宽禁带带隙、高击穿电压、高电子 饱和速度及相对硅 和砷化镓较低的介 电常数 ，从紫 外(波长 225 nm)到远红外都很高的透过率等。金 刚石及膜层除了广泛应用于金刚石镶嵌、工具涂层、 电子元件热沉，还应用于高能加速粒子的探测材料、 导弹整流罩、航天器特殊轴承、电子元器件、热沉、窗 口材料、透镜保护膜等诸多领域。据报道，全世界目 前已探明天然金刚石储量约为 25亿克拉(5×10 g)【1]，且大部分已被开采。而现代工业对金刚石的 需求量快速增加，人造金刚石(膜)的制备成为领域 研究和产业化发展的热点 。 1 发展历程 自从英国化学家 Smithson Tennant在 1797年 证明了金刚石是由碳组成的，人们就开始尝试用碳 制造金 刚石 的历 史。1955年 ，Berman和 SimonL2] 研究了金刚石和石墨处于平衡态时的高温和高压 线，从近代热力学的角度提供了由碳转变为金刚石 (亚稳态碳)所需 的温度和压强理论依据。同年， General Electric公司使用高温高压(HPHT)法合 成了金刚石_3j。这种方法需要 2000 K 以上 的温度 2 — — 0 — — 0 — 9 — — - — — — 0 — 5 — — — ．．．．． 和几万个大气压，合成出的金刚石形态呈粉末状，主 要只利用了其力学性能，用于机械和金属材料的加 工。为充分利用金刚石其他方 面的性能 ，化学气相 沉淀 (Chemical Vapor Deposition，CVD)方法应运 而生 。 1911年，Bolton宣称在 Hg蒸气存在的条件 下，通过分解 C。H。在金刚石籽晶粒上生长了金刚 石，但在当时并没有引起重视l_4j。20世纪 50到 60 年代，美国的 Eversoler5 和前苏联的 Derjaguin[6 实 现了在天然金刚石衬底上，热分解含碳气体合成金 刚石。6O年代末，Angus发现热分解气体工艺中， 原子氢可 以优先刻蚀 石墨。1976年 ，Derjaguin首 先在非 金 刚石 基 片上 沉 积 出金 刚石 膜。1981年 Spitsyn[ ，ManiaE。 提 出催化剂 ，电子放 电，热钨丝 等气体活化技术可使烃类／氢气热分解中产生高浓 度原子氢，从而提高生长速率(1984年 Varnin详细 报道 了这 一论断)。 日本 的 Matsumoto和 Sato 等 在 1982年明确地提出了金刚石亚稳态生长技 术的新观点，并采用 热丝 CVD法 ，在 0．001～0．O1 MPa的低压下，用 CH 和 H 的混合气体在非金刚 石基片上沉积了高质量的金刚石膜，沉积速率达到 了 1肚m／h。至此，用 CVD方法在低温低压下制备 金刚石膜得到了科学界的广泛关注。 2 微波等离子体CVD金刚石膜制备方法 80年代初，日本科学家首次使用热丝 CVD (Hot Filament CVD，HF—CVD)法制备 金刚石膜 ， 目前 CVD制备金刚石膜的技术已取得长足进步。 最常用和成熟的有热丝 CVD、直流等离子体喷射 CVD(DC Arc Plasma Jet CVD)和微波等离子体 CVD(Microwave Plasma CVD，MPCVD)[。 ]。其 他还有激光辅助 CVD法、电子回旋共振 CVD法、 水热法、燃烧火焰法等。CVD法不仅能够沉积金刚 石膜，也能生长金刚石。目前对金刚石(膜)的制备 和应用研究 ，MPCVD是最常用的方法。 1983年，Kamo等El1]首先报道了用 MPCVD法 沉积金刚石薄膜。MPCVD法是使沉积气体在微波 能量的作用下激发成等离子体状态，在微波场作用 下，反应气体分子产生剧烈振荡，并与别的原子、基 团及分子碰撞，这样反应气体的离化程度增高并能 够产生高密度的等离子体。碳源气体被分解，产生 活性的碳原子，在基底上沉积金刚石膜。 与热丝法 比，MPCVD避免 了因热金 属丝蒸发 而对金刚石薄膜的污染，并且可以在沉积腔中产生 既大面积而又稳定的等离子体球，有利于大面积、均 匀地沉积金刚石膜。与直流等离子体喷射 CVD法 相比，微波功率可连续平缓调节，使沉积温度可连续 稳定变化，克服了因电弧的点火及熄灭而对基底和 金刚石膜的巨大热冲击所造成的金刚石膜容易从基 底上脱落的缺点。因此微波法在金刚石薄膜制备法 中具有十分突出的优越性，MPCVD被认为是高速 率、高质量、大面积沉积金刚石膜的首选方法。目 前，它是大面积制备金刚石薄膜最具前景的主流方 法之一 。 微波功率的提高能显著提高金刚石膜沉积速 率 。1999年 ，美国 ASTEX公司(现在 日本的 SEKI 公 司 )成 功 研 制 出 75 kW、915 MHz频 率 的 MPCVD装置，沉积速率达到 15／~m／h以上，沉积 出的金 刚石膜直径也从 50 mm 上升到 250 mm 以 上。现在，MPCVD法沉积的最高速率已经达到 150／~m／h[ 。 图 1 MP—CVD系统反应台 面 金刚石膜制备方法的不断进步和完善，金刚石 膜质量的不断提高，为金刚石薄膜的广泛应用创造 了条件，而在不同领域对金刚石膜应用的不同要求 也在促进金刚石薄膜制备技术的不断发展和成熟。 在 i993年和 1997年我国相继研制成功了800 w 的天线耦合石英钟罩式和 5 kw 不锈钢腔体天线 耦合式 MPcVD装置。但与美、日、英等发达国家 相 比仍有很大的距离 。 3 金刚石(膜 )的应用研究热点 CVD金刚石制备技术 经历了近 30年 的发展 ， 从最初的微米金刚石膜 ，到取 向性金 刚石膜 ，到 90 年代后期的纳米金刚石膜，到近期的单晶金刚石， CVD制备金刚石膜的技术已经比较成熟。纵观全 球整个金刚石技术行业的状况，应该说总体上仍然 是一种向产业化推进的阶段，主要原因是制膜成本 还比较高。1998年，Butlerl1 ]¨对 10年金刚石膜生 长的技术经济指标的进步进行分析，指出单位时间 内的金刚石膜生长量从几毫克／d,时猛增到 20 rag／ h以上；生长成本从每克拉(0．2 g)5000美元降低到 每克拉 5美元；作为金刚石膜生长的重要技术指标 的每克拉金刚石的耗电量已经从原有的 20～35千 瓦小时／克拉降低到 6．25千瓦小时／克拉。金刚石 膜的成本在迅速下降，金刚石膜的大规模产业化前 景呈现。目前国内外金刚石膜领域的应用研究热点 集中在纳米和超纳米金刚石膜，以及大尺寸单晶金 刚石的制备应用。 3．1 纳米金刚石膜 纳 米 金 刚 石 (Nano—Crystalline Diamond， NCD)膜是指晶粒度小于 100 nm 的金 刚石膜 ，晶粒 度在几个纳米至十几个纳米 的纳米金刚石膜 ，又单 独称作超纳米金刚石(Ultra Nano—Crystalline Dia— mond，UNCD)膜 。纳米金刚石膜可 以在 CH (9％ 到 17 )／N。气源条件下用 MPCVD法制备 1¨ ，也 可以在 99 Ar和 1 CH 气源条件下制备_1 。 与单晶金刚石和微米金刚石制备过程需要的富氢条 件相反，纳米金刚石的制备一般需要贫氢条件。 近年来，纳米金刚石膜因其高机械强度、低摩擦 系数、高化学稳定性、低电子发射阈值电压等众多的 优异性能吸引了科学家的密切关注_1 。目前，纳米 金刚石膜在微米和纳米机电系统(Micro—and Nano— Electromechanical Systems，M EMS and NEMS)、 生物医学和生物传感器(Biomedicine and Biosen— sor)领域的应用研究最受瞩目。 3．1．1 纳米金刚石膜在 MEMS和 NEMS制作技 术中的应用 MEMS／NEMS是一种将微机械元件和半导体 微电路集成在硅芯片上的战略性制造技术。当前 MEMS和 NEMS仍然基本上沿用比较成熟的 Si半 导体工艺和微加工技术。MEMs和 NEMS中的活 动机械部件 ，如轴、微型齿轮 、叶片、转子等 ，需要承 受严重的摩擦磨损。Si的摩擦系数很高，此外许多 MEMS和 NEMS系统要求在有较强腐蚀的化学环 境、生物环境或生理环境中长期稳定使用，显然 Si 不适合于这样的应用。纳米金刚石膜是最佳的选 择：极高的硬度、强度和刚度(和微米金刚石膜一样 高)、比微米金刚石膜还低的摩擦系数，极高的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面 光洁度，良好的化学惰性、极佳的生物相容性、优良 的半导体性质和相当高的热导率使其成为最理想的 MEMS和 NEMS材料 。 国外 NCD的沉积技术有了长足的发展。通过 选择性区域沉积(Selected Area Deposition，SAD)， NCD膜可以涂覆在复杂的 Si／SiO。结构表面[1 。 选择性沉积的先决条件是控制 Sj表面形核，需要对 Si表面进行适当的预处理。可以使用氧化硅掩膜 选择性地挡住衬底与金刚石微粉的超声波植晶处 理。然后再通过正常的CVD工艺就可以实现。通 过 SAD等工艺可以实现复杂 Si／SiO 表面如坑道 和金字塔形凹陷的沉积。如图 2所示。在 Si／Si0 坑道和金字塔形凹陷内壁上都是裸露的 Si，而在外 平面上是涂覆的 SiO ，经过 SAD工艺后，仅凹陷内 壁上完全涂覆了 NCD膜 。NCD还可实现在超细硅 晶须的沉积和多层系统沉积。在超细硅晶须上，控 制好低密度的一次成核和高速的二次成核，在特定 条件下，可以获得近乎完美的 NCD球(半刚石)，如 图3所示[163。通过控制沉积参数，如基底温度， CH 含量等可以控制球的大小。在很多情况下，需 要制备多层膜。NCD已经实现了在多种其他膜上 的沉积 ，如 sjO2，Si3N ，TiN，C—BN 和 PCD(Poly- crystalline Diamond)等。图 4展示 了 PCD上沉积 的 NCD膜 。原本粗糙 的 PCD表 面得到 了光滑 的NCD的改善。而PCD本身的机械性能仍然能保 持得非常好，多层膜的优异特性得到了组合。这对 金刚石未来的先进机械和摩擦学应用有极大的积极 意 义。 fb 图 2 NCD膜在金字塔形凹陷 (a)和坑道(b)内壁的选择性区域沉积 2 — 0 ． ． ． 0 ． ． 9 ． ． ． - ． ． ． 0 — — 5 —．—．． [] ．． ． ． 图 3 超细硅晶须上 的 NCD球 (半刚石 ) 图 4 NCD／PCD多层膜系统 美国Argonne国家实验室 Gruen博士的研究 小组在超纳米(UNCD)金刚石膜研究取得重要成 果l_1引。几年前 已经研发出采用 UNCD的金 刚石膜 微型转子、微型推进叶轮、微型输送泵等，同时成立 了专门从事 UNCD及其在 MEMS和 NEMS方面 产品和技术研发的专业机构。美国 SP3公司在标 准硅基片上用 CVD方法在沉积 出 10～20 ptm厚 的 金刚石膜基底上沉积一层 小于 5／,m 的硅层_】 ，再 用标准光刻和刻蚀工艺将电路元件置于顶层硅上。 这层金刚石膜大大改善了芯片的散热性能，解决了 目前硅集成电路芯片因不断的小型化而遇到的散热 问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 。据称 ，未来 5年 内，很可能绝大多数的微机处 理器都将采用这种夹杂金冈4石膜的多层结构[1 。 3．1．2 纳米金刚石膜的生物医学和生物传感器应用 金刚石(膜)还具有非常好的生物相容性L2 。 掺硼金刚石膜具有良好的导电性和 P型半导体性 质。近年来，对金刚石膜在生物医学、生物技术和生 物传感器方面的应用研究十分引人注目。金刚石膜 可以做葡萄糖传感器、心脏导管消融、视网膜微芯片 封装的材料[2卜。引，特别是生物学调查或者生物传感 器应用的固定化生物分子模板材料l2 。现在 已 经出现了生物微机电系统传感器{_ ]，颞下颌关节涂 层 ，固定化生物分子模板_2。 。 囵 二 在对类造骨细胞 、成纤维细胞和内皮细胞 的金 刚石膜直接接触实验中L3 。 ，所有细胞随着细胞分 裂增殖都显现了良好的黏附和扩展，说明 NCD的 生物相容性非常好 ，也证 明了 NCD膜不具有 生物 毒性，也不影响细胞发育和扩散。模拟体液(Simu- lated Body Fluid，SBF)测试表现 了 NCD涂层具有 很好的生物惰性，NCD置于具有和血浆成分相近的 SBF暴露十天后，并没有产生羟基磷灰石(牙齿和 骨骼 的主要成份 )，和对 SBF成分和薄膜表面的分 析相反口 。双链 RNA和蛋白质不会紧密依附于 NCD表面，但是会依附在玻璃和云母基体。Popov 通过牛血清白蛋白和 NCD以及玻璃的实验证实了 蛋白质以及 RNA不会和 NCD发生反应 ，NCD 可以做固定化生物分子模板和 DNA芯片。 3．2 大尺寸单晶金刚石 大尺寸 CVD单晶金刚石的性能能与最高质量 的天然 Ⅱa型金刚石相媲美口引，有着乐观 的应用前 景。微米、纳米金刚石膜普遍包含大量晶界，电子学 性能不如单晶金刚石。大尺寸单晶金刚石是高质量 的探测器材料，特别适合需要极高探测灵敏度的应 用环境 。单晶金刚石是作为粒 子、辐射探测器的首 选材料。单晶金刚石由于不存在晶界缺陷，透光率 高于微米、纳米金刚石膜，在光学窗口等领域有更广 泛应用 。CVD单 晶金 刚石可替代制备工艺复杂 的 多层膜系统，可在一定程度上替代天然金刚石的宝 石学应用。 单晶金刚石的制备和应用也取得了进展。美国 卡耐基研究所用 MPCVD法 以 50～100／,m／h的速 度生长出了 2 g以上，厚 1 cm 以上的单晶金刚石 片[蚓。Yan等_】 ]还报道了 150 m／h的 MPCVD 法生长单晶金刚石片的速度 。Jan Isbergl3 制备出 了室温下电子和空穴迁移率分别为 4500和 3800 cm ／Vs的非掺杂单晶金刚石。为金刚石电子器件 NEMS和生物医学领域及大尺寸单晶金刚石的制 备应用最为引人瞩目。国外科学家在纳米金刚石膜 在 Si上的选择性区域沉积和生物相容性等方面做 了大量的工作，极大地推动 了纳米金刚石膜在 MEMS／NEMS和生物 医学领域 的应用，可能使 MEMS／NEMS和生物医学的发展上升到一个新的 高度。而在单晶金刚石领域的重要进展，则使基于 金刚石的电子器件一步一步趋于现实。进一步解决 了成本和制备速度等问题后，金刚石电子器件甚至 可能广泛取代现在的Si电子器件，给电子产品带来 革命性的发展。 我国在纳米金刚石膜和单晶金刚石膜的制备应 用方面跟国外还有比较大的差距，国内相关领域应 对该领域的工作赋以更高的重视，进一步加大投入， 加速发展金冈0石(膜)的制备应用，缩小与国外先进 技术的差距。 参 考 文 献 [1]超 硬 材 料 网 ．http：／／ww w．idaen．org／news／show— news．php? id一 20031． [21 Berman R，Simon F．On the Graphite-Diamond Equlibri— um[J]．Zeitschrift fur Elektrochemie，1955，59：333— 338． [3]Bundy F P，Hall H T，Strong H M，eta1．Man-Made Di— amonds[J]．Nature，1955，176：51． ． [4]Von Bolton W．The Segregation of Carbon in Diamond Form[J]．Zeitschrift ffir Elektrochemie und Ange— wandte Physikalische Chemie，1911，17：971—972． [5]Eversole W G．Synthesis of Diamond[P]．US Patent： 3030188．1962一 O4— 17． [6]Derjaguin B V，Fedoseev D B．Synthesis of Diamond at Low-pressure[J]．Sci Am，1975，233(5)：102—109． [7]Spitsyn B V，Bouilov I L，Derjaguin B V．Vapor G rowth of Diamond on Diamond and Other Surfaces [J]．J Cryst Growth，1981，52：219—226． [8]Mania R，Strobierski L，Pampuch R．Diamond Synthesis in Cool Plasma[J]．Cryst Res Technol，1981，16(7)： 785— 788． [9]Matsumoto S，Sato Y，Kamo M，et a1．Vapor-Deposi— tion of Diamond Particles from Methane[J]．Jpn J Appl Phys，1982，21(4)：L183一 L185． [1o3 Kurihara K。Sasaki K，Kawarada M，et a1．High-Rate Synthesis of Diamond by DC Plasma—-Jet Chemical Va—- por-Dep0sition[J]．Appl Phys Lett，1988，52(6)：437 — — 438． [11]Kamo M，Sato Y，Matsumoto S，et a1．Diamond Syn一 圃 二 thesis from Gas Phase In Microwave Plasma[J]．J Cryst Growth，1983，62：642—644． [12]Yan C S，Vohra Y K，Mao H K，et a1．Very High Growth Rate Chemical Vapor Deposition of Single- Crystal Diamond[J]．Proc Natl Acad Sci，2002，99： 12523一 I25525． [1 3]Gruen D M，Buckley-Golder I．Diamond Films：Recent Developments[J]．MRS Bulletin，1998，23(9)：16— 17． [14]Butler J E，Windischmann H．Development in CVD- Diamond Synthesis During the Past Decade[J]．MRS Bulletin，1998，23(9)：21—27． [1 53 Kulisch W。Popov C．Deposition．Characterization and Application of Nano-Crystalline Diamond Films[M]． Functional Properties of Nanostructured Materials， Springer Netherlands，2006：263— 274． [16]Gruen D M．Nan0crystalline Diamond Films[J]．Annu Rev Mater Sci，1999，29：2l1— 59． [17]Popov C，Kulisch W．Naonocrystalline Diamond Films for Advanced Technological Applications． Functional— ized Nanoscale Materials[M]．Devices and Systems， Springer Netherlands，2008：215— 224． [18]SP3 Diamond Technologies Inc．(www．sp3ine．corn) [19]May P W．Materials Science-The New Diamond Age? 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