铝酸盐水泥化学分析方法

ICS91．100．10 Q11 囝雪 中华人民共和国国家标准 GB／'r205--2008 代替GB／T205--2000 铝酸盐水泥化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法 Methodsforchemicalanalysisofaluminatecement 2008-01-21发布 2008—07—01实施 宰瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仉19 GB／T205--2008 目 次 前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯I 1范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯·1 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯···1 3试验的基本要求⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 4试剂和材料⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2 5仪器与设备⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯8 6水泥试样的制备⋯⋯⋯⋯⋯一：⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”9 7烧失量的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯9 8二氧化硅的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯9 9三氧化二铁的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯10 10二氧化钛的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·⋯11 11三氧化二铝的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯11 12氧化钙的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯·12 13氧化镁的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯12 14不溶物的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 15全硫的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 16氧化钾和氧化钠的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯14 17氟离子的测定(基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯15 18二氧化硅的测定(代用法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯15 19三氧化二铁的测定(代用法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯16 20二氧化钛的测定(代用法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17 21三氧化二铝的测定(代用法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17 22氧化钙的测定(代用法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯18 23氧化镁的测定(ft用法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯18 刖 昌 本标准代替GB／T205--2000《(铝酸盐水泥化学分析方法》。 本标准与GB／T205--2000相比主要变化如下： ——增加了艾士卡法测定铝酸盐水泥中的全硫测定(本版第15章)。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会(sAc／Tc184)归口。 本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心。 本标准起草人：赵鹰立、刘玉兵、游良俭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB／T205—1963、GB／T2051981、GB／T205一-2000。 GB／T205--2008 铝酸盐水泥化学分析方法 GB／T205--2008 1范围 本标准规定了铝酸盐水泥的化学分析方法。 标准中只对铝酸盐水泥的烧失量的测定、不溶物的测定、全硫的测定、氧化钾和氧化钠的测定、氟离 子的测定规定了基准法。而对二氧化硅的测定、三氧化二铁的测定、二氧化钛的测定、三氧化二铝的测 定、氧化钙的测定、氧化镁的测定规定了基准法和代用法。 本标准适用于铝酸盐水泥和适合采用本方法的其他铝酸盐类水泥以及指定采用本标准的其他 材料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--1992，neqISO3696：1967) GB12573水泥取样方法 3试验的基本要求 3．1试验的次数与要求 每项测定的次数规定为两次。用两次试验平均值 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示测定结果。 在进行化学分析时，除另外有说明外，必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试 验，并对所测结果加以校正。 3．2质量、体积、体积诧、滴定度和结果的表示 用克(g)表示质量，精确至0．0001 g。滴定管体积用毫升(mL)表示。读至0．05mL。滴定度单位 用毫克每毫升(mg／mL)表示；滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分 数计，数值以％表示至小数点后二位。 3．3允许差 本标准所列允许差为绝对偏差。 同一实验室由同一分析人员(或两个分析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应 符合本标准允许差规定。如超出允许误差范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定)，测定 结果与前两次或任一次分析结果之差符合标准允许差的有关规定时，则取其平均值，否则应查找原因， 重新按上述规定进行分析。 不同实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，其分析结果的允许差应符合本标准中的 相关规定。 3．4灼烧 将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使火焰产生， 灰化至无黑色炭颗粒后，放人马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3．5恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次30min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量，当连续两次称量之差小于0．0005g时，即达到恒量。 】 GB／T205--2008 3．6检查氯离子(硝酸银检验) 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试 管中，加几滴硝酸银溶液(4．18)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检查，直至用硝酸银 检验不再浑浊为止。 4试剂和材料 4．1_总则 分析过程中，所用水应符合GB／T6682中规定的三级水要求。所用试剂应为分析纯和优级纯。用 于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明为基准试剂或光谱纯。 在本标准中，所用氨水或酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程 度，例如(1+2)表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水混合。 除另有说明外，本标准使用的市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p)，单位为克每立方厘米 (g／cm3)。 4．2盐酸(HCI) 密度1．18g／cm3～1．19g／cm3，质量分数36％～38％。 4．3氢氟酸(HF) 密度1．13g／cra3，质量分数40％。 4．4硝酸(HN03) 密度1。39g／ems～1．41g／cm3，质量分数65％～68％。 4．5冰乙酸(CH3COOH) 密度1．049g／cm3，质量分数99．8％。 4．6过氧化氢(H202) 密度1．1lg／cm3，质量分数30％。 4．7氨水(NH3·H20) 密度0．90g／cm3n0．91g／cm3质量分数25o／～28％。 4．8乙醇(CzH50H) 体积分数95％或无水乙醇。 4．9硫酸 密度0．849g／cm3，质量分数95％～98％。 4．10盐酸(1+1)}(1+2)l(1+3)I(1+11)。 4．11硝酸(1+1)}(1+6)；(1+9)；(1+49)。 4。12硫酸(1+1)}(1+9)。 4．13氨水(1+1)。 4．14乙酸(1+1)。 4．15氢氧化钾溶液(200g／L) 将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。 4．16氢氧化钠溶液(150g／L) 将150g氢氧化钠(NaOH)溶于水，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。 4．17无水碳酸钠(Na。CO。) 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 4．18硝酸银溶液(5g／L) 将5g硝酸银(AgNO。)溶于水中，加10mL硝酸(HNO，)用水稀释至1L。 4．19钼酸铵溶液(50g／L) 2 CB／T205--2008 将5g钼酸铵["(NI-I。)sMotO“·4H。O]溶于水，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶中。此 溶液可保存约一周。 4．20抗坏血酸溶液(10g／L) 将1g抗坏血酸(V·c)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。 4．21抗坏血酸溶液(5g／L) 将0．5g抗坏血酸(V·c)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。 4．22焦硫酸钾(K。S20，) 将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却，砸碎，贮存于磨口瓶中。 4．23氯化钡溶液(100g／L) 将100g二水氯化钡(BaClz·2H：O)溶于水中，加水稀释至1L。 4．24艾士卡试剂 以2份质量的轻质氧化镁(MgO)与1份质量的无水碳酸钠(NazCO，)混匀并研细至粒度小于 0．2mm后，保存在密闭容器中。每配制一批艾士卡试剂，应进行空白试验(除不加试样外，全部操作按 15．2进行)，空白计为m。。。 4．25二安替比林甲烷溶液(30g／L盐酸溶液) 将15g二安替比林甲烷(c“Hz‘N．Oz)溶于500mL盐酸(1+11)中，过滤后使用。 4．26邻菲罗啉溶液(10g／L) 将1g邻菲罗啉(clzHsN{·2Hzo)溶于100mL乙酸(1+1)中，用时现配。 4．27乙酸铵溶液(100g／L) 将10g乙酸铵溶于100mL水中。 4．28碳酸钾一硼砂混合溶剂 将1份质量的无水碳酸钾(K。COa)与l份质量的无水硼砂(Na。13,O，)用玛瑙研钵混匀研细，贮存于 磨口瓶中。 4．29碳酸铵溶液(100g／L) 将10g碳酸铵[(NH。)。C03]溶解于10012l水中。用时现配。 4．30pH值为4．3的缓冲溶液 将42．3g无水乙酸钠(cH。cOONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(cH。COOH)用水稀释至1L， 摇匀。 4．31pH值为5．5的缓冲溶液 将172g无水乙酸钠(CHaCOONa)溶于水中，加20mL冰乙酸(cH。cOOH)，用水稀释至1L， 摇匀。 4．32pH值为6．o总离子强度配位缓冲溶液 将294．1g柠檬酸钠(c。H5Na。Ot·2H。O)溶于水中，用盐酸(1+1)和氢氧化钠(4．16)调整溶液 pH至6．0，然后加水稀释至1L， 4．33pH值为10的缓冲溶液 将67．5g的氯化铵(NH．C1)溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L。 4．34氟化钾溶液(150g／L) 称取150g氟化钾(KF·2H：0)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 4．35氟化钾溶液(20g／L) 称取20g氟化钾(KF·2H。0)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 4．36氯化钾溶液(50g／L) 将50g氯化钾(KCI)溶于水，用水稀释至1L。 4．37氯化钾一乙醇溶液(50g／L) 3 GB／T205--2008 将5g氯化钾(KCl)溶于50mL水中，加入50mL95％(体积分数)乙醇(CHsCH20H)，混匀。 4．38三乙醇胺[N(CH2CH20H)3](1+2)。 4．39酒石酸钾钠溶液(100g／L) 将100g酒石酸钾钠(c。H。KNaq·4H：o)溶于水中t稀释至1L。 4．40二氧化硅(SiO。)标准溶液 4．40．1标准溶液的配制 称取0．2000g经1000"C～1100℃灼烧过30rain以上的二氧化硅(SiOz)，精确至0．0001 g，置于 铂坩埚中，加人2g无水碳酸钠(4．17)，搅拌均匀，在l000'C～1100"C高温下熔融15rain。冷却，用水 将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0．2mg二氧化硅。 吸取lo．oomL上述标准溶液于100mL容量瓶中，甩水稀释至标线，摇匀。移人塑料瓶中保存。 此标准溶液每毫升含有0．02mg二氧化钛。 4．40．2工作曲线的绘制 吸取每毫升含有0．02mg二氧化硅标准溶液0mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．oomL、 12．00mL、15．00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释约40mL，依次加入5mL盐酸(1+11)、 8mL95oA(体积分数)乙醇、6mL钼酸铰溶液(4．19)。放置30rain，加入20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏 血酸(4．21)．用水稀释至标线，摇匀。放置lh后，使用分光光度计，10Illm比色皿，以水作参比t于 660ilm处测定溶液的吸光度。用测得的暖光度作为相应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。 4．41二氧化钛(Ti02)标准溶液 4．41．1标准溶液的配制 称取0．1000g经950℃灼烧过10rain以上的二氧化钛(Ti02)，精确至0．0001g，置于铂(或瓷)坩 埚中，加入2g焦硫酸钾(4．22)，在500℃～600'C下熔融至透明。熔块用硫酸(1+9)浸出，加热至 50"C～60℃使熔块完全溶解，冷却后移人100mL容量瓶中。用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准 溶液每毫升含有0．1mg二氧化钛。 4．41．2工作曲线的绘制 吸取二氧化钛标准溶液0mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL分别放入 100mL容量瓶中，依次加入10mL(1+2)盐酸、10mL抗坏血酸(4．20)、5mL95％(体积分数)乙醇、 20mL-"安替比林甲烷溶液(4．25)用水稀释至标线，摇匀。放置40rain后，使用分光光度计，10mm比 色皿+以水作参比，于420nm处铡定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化钛含量的函 数，绘制工作曲线。 4．42三氧化二铁(Fe20。)标准溶液 4．42．1标准溶液的配制 称取0．1000g三氧化二铁(光谱纯，已于950"C灼烧1h)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸 (1+1)，低温加热至全部溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每 毫升含有0．1mg三氧化二铁。 4．42．2工作曲线的绘制 吸取每毫升台有0．1mg三氧化二铁标准溶液0mL、1。00mL、2．00mL、3。00mL、4．00mL分别 放入100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加入5mL抗坏血酸溶液(4．20)放置5rain，再加入5mL 邻菲罗啉溶液(4．26)、2mL乙酸铵溶液(4．27)，在不低于20℃下放置30rain，之后加水稀释至标线，摇 匀。使用分光光度计、10ITlm比色皿，以水作参比，于510Nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度 作为相应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。 4．43氧化钾(K：o)、氧化钠(NazO)标准溶液 4．43．1氧化钾标准溶液的配制 4 GB／T205--2008 称取0．792g已于130"C～150"C烘过2h的氯化钾(KCl)，精确至0．0001 g，置于烧杯中，加水溶 解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有 0．5mg氧化钾。 4．43．2氧化钠标准溶液的配制 称取0．943g已于130"C～150"C烘过2h的氯化钠(NaCI)，精确至0．0001 g，置于烧杯中，加水溶 解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有 0．5mg氧化钠。 4．43．3工作曲线的绘制 吸取按4．43．1要求配制每毫升含有0．5mg氧化钾标准溶液0mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、 6．00mL、8．00mL、10．00mL、12．00mL和按4．43．2要求配制的每毫升含有0．5mg氧化钠标准溶液 0mL、1．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL、12．00mL以一一对应的顺序，分别 放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计，按仪器使用 规则 编码规则下载淘宝规则下载天猫规则下载麻将竞赛规则pdf麻将竞赛规则pdf 进行测定测得的吸 光度作为相应的氧化钾或氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。 4．44碳酸钙标准溶液[c(CaC03)=0．024mol／L'] 称取0．6g(m。)已于105℃～110'C烘过2h的碳酸钙(CaCOa)，精确至0．0001 g，置于400mL烧 杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)，至碳酸钙完全溶解，加热煮沸数分钟。 将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 4．45EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)一o．015mol／L] 4．45．1标准溶液的配制 称取5．6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，JⅡnA．约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀 释至1L。 4．45．2EDTA标准滴定溶液浓度的标定 吸取25．00mL碳酸钙标准溶液(4．44)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的 CMP混合指示剂(4．55)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(4．15)至出现绿色荧光再过量2mL～3mL，以 EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算： c(EDTA)一暑罴等器一m万l×志⋯⋯⋯⋯⋯“1) 式中； c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)； m，——按4．44配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量，单位为克(g)I y。——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL){ 100．09——cacO，摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)。 4．46EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按 式(2)、式(3)、式(4)、式(5)、式(6)计算： TF。m—c(EDTA)×79．84⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”(2) TMo．一c(EDTA)×50．98⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3) TTD．一c(EDTA)×79．90⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4) 7乙o=c(EDTA)×56．08⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(5) TM,o=c(EDTA)×40．3l⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6) 式中： T‰0'——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量(mg)，单位为毫克每毫升(mg／mL)； 5 GB／T205--2008 “。q——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量(1ng)，单位为毫克每毫升(mg／mL)； TT。——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量(mg)，单位为毫克每毫升 (mg／mL)} 1乙o——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量(rag)，单位为毫克每毫升(mg／mL)； Tm——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量(rag)，单位为毫克每毫升(mg／mL)} c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)； ，1 、 79．84——f軎FezOa】的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)； 、● ， ，1 、 50．98——f÷A2z03I的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／too|)l 、■ ， 79．90——TiOz的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)I 56．08——caO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)I 40．31——MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／t001)。 4．47硝酸铋标准滴定溶液{c[Bi(NO。)a]=0．015mol／L) 4．47．1标准滴定溶液的配制 将7．3gEBi(NO。)3·5Hz0]溶于1L硝酸(1+49)中，摇匀。 4．47．2EDTA标准滴定溶液与于硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定 从10mL滴定管中缓慢放出3mL～5mLEDTA标准滴定溶液(4．45)于300mL烧杯中，加水稀 释至150mL，以硝酸(1+1调节pH值1．o～1．5(用精密试纸检验)，加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液 (4．54)，用10mL滴定管以硝酸铋标准滴定溶液滴定至橙红色。 EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按式(7)计算。 K1一vV_332 式中： K，——每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL)； V。——EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； v。——滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。 4．48硫酸锌标准滴定溶液[c(ZnSq)一0．015mol／LJ 4．48．1标准滴定溶液的配制 将4．31g硫酸锌(ZnSO。·7H。O)溶于水中，加5mL硫酸，用水稀释至1L，摇匀。 4．48．2EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管中缓慢放出10mL～15mLEDTA标准滴定溶液(见4．36)于400mL烧杯中，加水稀释 至约200mL，加15mLpH5．5缓冲溶液(4．31)，加3～4滴半二甲酚橙指示剂溶液(4．54)，以硫酸锌标 准滴定溶液滴定至红色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液滴积比按式(8)计算。 K：=瓷 式中： K。——每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL)； U——EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。——滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。 4．49氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)一o．08mol／LJ 4．49．1标准滴定溶液的配制 将3．2g氢氧化钠(NaOH)溶于1L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质塑 6 GB／'r205--2008 料瓶中。 4．49．2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约0．6g(m2)苯二甲酸氢钾(C。H。KO．)，精确至0．0001g，置于400mL烧杯中，加入约 150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解．加入6～7滴酚酞指 示剂溶液(4．57)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(9)计算。 c(NaoH)一等黜 式中： f(Na0H)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)； mz——苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)I V。——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 204．2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)。 4．49．3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(10)计算 丁j0^=c(NaOH)×15．02⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(10) 式中： Ts。——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量(rag)，单位为毫克每毫升 (mg／mL)- f(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)； 15。02——(1／4siO：)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／mo])。 4．50氟(F)离子标准溶液 4．50．1标准溶液的配制 称取0．2763g已于500℃灼烧10min(或120"C烘过zh)的优级纯氟化钠(NaF)，精确至 0．0001g，置于烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。贮存于塑料瓶中。 此标准溶液每毫升相当于0．25mg氟离子。 吸取上述标准溶液2．oomL、10．oomL、20．00mL分别放人三个500mL容量瓶中，用水稀释至标 线摇匀，贮存于塑料瓶中。上述标准溶液每毫升分别含有1pg、5p-g、10pg氟离子。 4．50．2工作曲线的绘制 吸取4．50．1中系列标准溶液各10mL，放人置有一根搅拌子的50mL烧杯中，加入lomLpH6．0 总离子强度配位缓冲溶液(4．32)，将烧杯至于磁力搅拌器上(5．8)，在溶液中插入氟离子选择性电极和 饱和氯化钾甘汞电极，打开磁力搅拌器搅拌2rain，停搅30s。用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位。 用单对数坐标纸，以对数坐标为氟离子的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。 4．51甲基红指示剂溶液(2g／L) 将0．2g甲基红溶于100mL95％(体积分数)乙醇中。 4．52磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g／L) 将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。 4．53茜素磺酸钠指示剂溶液(1g／L) 将0．1g茜素磺酸钠溶于100mL水中。 4．54半二甲酚橙指示剂溶液(5g／L) 将0．25g半二甲酚橙溶于50mL水中。 4．55钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂) 称取1．0g钙黄绿索、1．0g甲基百里香酚蓝、0．20g酚酞与50g已在105"C烘干过的硝酸钾 (KNOs)混合研细，保存在磨口瓶中。 7 GB／T205—2008 4．56酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂 称取1．0g酸性铬蓝K与2．5g萘酚绿B和50g已在105。C烘过的硝酸钾(KNO。)混合研细，保存 在磨口瓶中。 4．57酚酞指示剂溶液(10／L) 将1g酚酞溶于100mL95％(体积分数)乙醇中。 5仪器与设备 5．1测定二氧化硅的仪器装置 测定二氧化硅的仪器装置如图1所示。 1——支撑杆- 2——搅拌电机# 3——搅拌接头，可将塑料搅拌棒与搅拌电机连接或分开l 4——塑料搅棒，j16mmXl60mm= 5——400mL塑料杯} 6——冷却水桶，内盛25'C以下冷却水} 7——控制箱，可控制、调节搅拌速度和高温熔样电炉的温度， 8——保温覃； 9——高温熔样电炉，工作温度600"C～700'C。 圈1仪器装置示意图 5．2天平 感量为0．0001 g。 5．3铂、银、镍或瓷坩埚 带盖，容量15mL～50mL。 5．4铂皿 容量50mL～i00mL。 5．5马弗炉 隔焰加热炉，在炉膛外围进行加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校检。 5．6滤纸 无灰的快速、中速、慢速型号的滤纸。 5．7玻璃容器皿 8 GB／T205--2008 滴定管、容量瓶、移液管、分液漏斗。 5．8磁力搅拌器 带有塑料外壳的搅拌子，配置有调速装置。 5．9分光光度计。 5．10火焰光度计。 5．11离子计或酸度计。 6水泥试样的制备 按GB12573方法进行取样，采用四分法缩分至约100g，经0．080Film方孔筛筛析，用磁铁吸去筛 余中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0．080rPA'13方孔筛。将样品充分混匀后，装入带有磨口 塞的瓶中并密封。 7烧失量的测定(基准法) 7．1方法提要 试样在950'C～1000"C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 7。2分析 步骤 新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤 称取1g试样(讹)，精确至0．0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗 炉(5．5)内从低温开始升高温度，在950’C～1ooo‘C下灼烧30min～40rain，取出坩埚置于干燥器中冷 却至室温。反复灼烧至恒量。 7．3结果表示 烧失量的质量分数T．D。m按式(11)计算： 猢a一塑[2生×100 玑3 式中： ”一——烧失量的质量分数，％l m。——试料的质量，单位为克(g)f ，，z。——灼烧后试料的质量，单位为克(g)。 7．4允许差 同一实验室的允许差为0．15％。 8二氧化硅的测定(基准法) 8．1方法提要 在酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成黄色配合物，再用抗坏血酸将其还原成蓝色配合物，以分光光度 计于660Nm处测定溶液吸光度。 8．2分析步骤 称取0．5g试样(ms)．精确至0．0001g，置于铂坩埚中，加3g碳酸钾一硼砂混合熔剂(4．28)，混匀， 再以1g熔剂擦洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚盖，从低温开始升高温度，在950'C～1000'C熔 融10rain。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附于坩埚内壁，冷却至室温后，将坩埚和盖一 并放人已加热至微沸的盛有100mL硝酸(1+6)的300mL烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物 完全溶解，用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。 此溶液A供测定二氧化硅(8．2)、三氧化二铁(9．2)、二氧化钛(10．2)、三氧化二铝(11．2)、氧化钙 (12．z)、氧化镁(13．2)用。 9 GB／T205--200B 从溶液8．2溶液A中吸取10．00mL试样溶液放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后吸 取10．00mL溶液放入100mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。加5mL盐酸(1+11)、8mL95％(体 积分数)乙醇、6mL钼酸铵溶液(4．19)，按下述试验温度，放置不同时闯。见表1。 表1温度与放置时间裹 温度／℃ 放置时间／rain 10～20 30 20～30 lO～20 30～35 5～20 加20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸溶液(4．21)，用水稀释至标线。摇匀。放置1h后，使用分光 光度计、101"nYD．比色皿，以水作参比，于660nln处测定溶液的吸光度，在工作曲线(4．40．2)上查得二氧 ， 化硅的含量(ms)。 8．3结果裹示 二氧化硅质量分数"sq按式(12)计算zw毗一揣×100 式中： "UJ。——二氧化硅质量分数，％； m。——100mL测定溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克(rag) 250——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m；——试料的质量，单位为克(g)。 8．4允许差 同一试验室的允许差为0．20％I不同试验室的允许差为0．40％。 9三氧化二铁的测定(基准法) 9．1方法提要 在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合物， 于波长510l'im处测定溶液的吸光度。 9．2分析步骤 从8．2溶液A中吸取5．00mL溶液，放入100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL。加入5mL抗 坏血酸溶液(4．20)，放置5rain，然后再加入5mL邻菲罗啉溶液(4．26)、2mL乙酸铵溶液(4．27)。在 不低于20℃下放置30rain后，用水稀释至标线。摇匀。使用分光光度计、i0mm比色皿，以水作参比， 于510nln处测定溶液的吸光度。在工作曲线(4．42．2)上查出三氧化二铁的古量(撕)。 9．3结果裹示 三氧化二铁的质量分数”‰o。按式(13)计算：”‰q一揣×lo。 式中： w，。q——三氧化二铁的质量分数，％； m，——100mL测定溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克(rag)； 50——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m。——试料的质量，单位为克(g)。 9。4允许差 同一试验室允许差为0．15％；不同试验室允许差为0．25％。 】0 6B／T205--2008 10二氯化钛的测定(基准法) 10．1方法提要 在酸性溶液中TiO”与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nln处测定其吸光度。用抗坏 血酸消除三价铁离子的干扰。 10．2分析步骤 从8．2溶液A中吸取10．00mL试样溶液放人100mL容量瓶中。加5mL盐酸(1+1)、10mL抗 坏血酸溶液(4．20)，放置5rain。再加20mL二安替比林甲烷溶液(4．25)。用水稀释至标线，摇匀。放 置40rain后，使用分光光度计、10mill比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度，在工作曲 线(4．41．2)上查出二氧化钛的含量(m。)。 10．3结果表示 二氧化钛的质量分数WTI％按式(14)计算：～。一踹舢。 式中： "U-／T102——二氧化钛的质量分数，％} ms——100mL测定溶液中二氧化钛的含量，单位为毫克(rag) 25——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； ms——试料的质量，单位为克(g)。 10．4允许差 同一试验室允许差为0．15％；不同试验室允许差为0．25％。 11 三氧化二铝的测定(基准法) 11．1方法提要 加入对铁铝钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH值3．o～3．8加热煮沸，以半二甲酚橙溶液为指 示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定。 11．2分析步骤 从8．2溶液A中吸取25．00mL溶液，放人400mL烧杯中，向溶液中加入EDTA标准滴定溶液 (4．45)至过量10mL～15mL，加水稀释至150mL～200mL，将溶液加热至70℃～80℃，用pH值4．3 缓冲溶液(4．30)调节pH在3．o～3．8之间，再将溶液盖上表面皿加热煮沸3rain，冷却至室温，以水冲 洗表面皿及杯壁，加入2～3漓半二甲酚橙指示划溶液(4．56)，用氨水(1+1)调至溶液呈淡紫色，再用硝 酸(1+1)中和至淡紫色消失，加人10mLpH5．5缓冲溶液(4．31)，向溶液中继续补加5～6滴半二甲酚 橙指示剂溶液(4．56)，以硫酸锌标准滴定溶液(4．48)滴定至稳定的红色。 11．3结果表示 三氧化二铝的质量分数"LU“a按式(】5)计算；。虬03一三些旦二二竺2{三竺L塑×一(WF。zOz吼)×0100 WFO-F'ruT0．638⋯⋯⋯(15)叫Al。o，一———————————————一× 一 ，o．)×． ⋯⋯⋯(1) 式中： ”ak。1——三氧化二铝的质量分数，％； TAI。03——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量(mg)，单位为毫克每毫升(mg／mL)i V，——加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)} K。——每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL)； y8——滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)i 10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比} 】】 GB／T205--2008 w‰0-——三氧化二铁的质量分数，％； ”，。——二氧化钛的质量分数，％， 0．638——三氧化二铁、二氧化钛对三氧化二铝的换算系数； ms——试料的质量，单位为克(g)。 ”．4允许差 同一试验室允许差为o．35％I不同试验室允许差为0．50％。 12氧化钙的测定(基准法) 12．1方法提要 预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾．以抑制硅酸和硼的干扰，然后在pH值13以上的强碱溶液 中，以三乙醇胺为掩蔽荆，用CMP混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。 12．2分析步骤 从8．2溶液A中吸取25．00mL溶液放人400mL烧杯中，加5mL盐酸(1+1)及15mL氟化钾溶 液(4．35)，搅拌并放置2min以上。然后用水稀释至约200mL。加10mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量 的CMP混合指示剂(4．55)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(4．15)至出现绿色荧光后再过量7mL～ 8raL，此时溶液在pH值13以上，用EDTA标准滴定溶液(4．45)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 12．3结果表示 氧化钙的质量分数"‰按式(16)计算： 札。=％酱掣娜o”h02—i又r百ir“1”o 式中： w一——氧化钙的质量分数，％I Tc。o——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量(rag)，单位为毫克每毫升(mg／mL)} V。——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比# m；——试料的质量，单位为克(g)。 12．4允许差 同一试验室允许差为o．25％’不同试验室允许差为o。40％。 13氧化镁的测定(基准法) 13．1方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硼的干扰，在pH值10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸 钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萦酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。 13．2分析步骤 从8．2溶液A中吸取25．00mL溶液放入400mL烧杯中，加入15mL氟化钾溶液(4．35)，用水稀 释至约200mL，加入2mL酒石酸钾钠溶液(4．39)、10mL三乙醇胺溶液(1+2)，以氨水(1+1)调节溶 液pH值为9～10(用精密pH试纸检测)，然后加入20mLpill0缓冲溶液(4．33)及少许酸性铬蓝K一萘 酚绿B混合指示剂(4．56)，用EDTA标准滴定溶液(4．45)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 13．3结果衰示 氧化镁的质量分数TMIo按式(17)计算： 帅=鱼等等等业×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯(17) 式中： ”m——氧化镁的质量分数，％’ 12 GB／T205--2008 TMl。——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量(rag)，单位为毫克每毫升(mg／mL) V，。——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； y。——按12．2测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； lo——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比· m。——试料的质量，单位为克(g)。 13．4允许差 同一试验室允许差为o．20％；不同试验室允许差为o．25％。 14不溶物的测定(基准法) 14．1方法提要 试样以盐酸处理，过滤后，残渣在高温下灼烧，称量。 14．2分析步骤 称取1g试样(m9)，精确至o．ooo1g，放人300mL烧杯中，加入lOOmL盐酸(1+3)，用平头玻璃 棒压碎块状物，然后加热至沸，并在不停的搅拌下微沸5rain。取下，加少量滤纸浆。以慢速定量滤纸 过滤，用热水洗涤至氯离子反应消失为止，将残渣及滤纸一并放入已恒量的瓷坩埚中，灰化，于950℃～ 1 000℃灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反应灼烧，直至恒量。 14．3结果表示 不溶物的质量分数W。按式(18)计算： 弧=坠×100 lt¨ 式中： Wm——不溶物的质量分数，％I 帆。——灼烧后不溶物的质量。单位为克(g)l m，——试料的质量，单位为克(g)。 14．4允许差 同一试验室允许差为0．10％I不同试验室允许差为0．10％。 15全硫的测定(基准法) 15．1方法提要 将试样与艾士卡试赉j混合灼烧，试样中硫生成硫酸盐，之后使硫酸根夷子生成硫酸钡沉淀。根据硫 酸钡的质量计算试样中全硫的古量。 15．2分析步骤 15．2．1称取5g试样(m11)，精确至0．0001g．置于50mL瓷坩埚中，再将10g艾士卡试剂(4．24)置 于瓷坩埚中，并混合均匀； 15．2．2将坩埚盖斜置于坩埚上放人马弗炉内，从室温逐渐加热到800℃～850℃．并在该温度下保 持1h～zh} 15．2．3将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎，然后转移到 400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收集于烧杯中，再加入100mL～150mL热水．充分搅 拌，并微沸1min～2min； 15．2．4用慢速定量滤纸(≯12．5cm)以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移人滤纸中，用热水 仔细洗涤至少10次，洗液总体积约为250mL～300mLI 15．2．5向滤液中滴入2～3滴甲基红指示剂溶液(4．51)，滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色，然后加入 10mL盐酸(1+1)，将溶液煮沸直至澄清，在近煮沸状态下滴加lomL氯化钡溶液(4．83)，在50℃～ 1 3 GB／T205--2008 60℃下保温4h，或常温下12h～24h。用慢速定量滤纸(蛆1cm)过滤，用热水洗至无氯离子为止[用硝 酸银(4．18)检验]； 15．2．6将带沉淀的滤纸移入已恒量的铂坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800℃～850"C 的马弗炉内灼烧20min～40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放人干燥器中，冷却至室温，称量。反 复灼烧，直至恒量。 15．3结果计算 测定结果按式(19)计算： !翌!!=竺!!茎!：!i!!×100 研II 式中： w。——试样中全硫的质量分数，％5 ％z——硫酸钡质量，单位为克(g)’ m，。——空白试验硫酸钡质量，单位为克(g) 卅1。——试样质量，单位为克30 I 氯化钾加入量／g 3 5 7 10 18．3结果裹示 二氧化硅的质量分数"s．吼按式(23)计算： 嘲一急揣舢。 式中； ZfJs；m——二氧化硅的质量分数，％； R“——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量(mg)，单位为毫克每毫 升(mg／mL)； V“——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； mta——试料的质量，单位为克(g)。 18．4允许差 同一试验室的允许差为0．20％；不同试验室的允许差为0．40％。 19三氧化二铁的测定(代用法) 19．1方法提要 溶液在室温，酸度为pH值1～1．5的条件下，加入过量的EDTA标准滴定溶液，以半二甲酚橙为 指示剂，用硝酸铋标准滴定溶液回滴过量的EDTA标准滴定溶液。 19．2分析步骤 此熔样方法适用于不参加n—Al：03经粉磨即得的水泥。 称取0．5g试样(m，。)，精确至0．0001 g．置于银坩埚中，加人8g～10g氢氧化钠(NaOH)，在 750℃士Io。C的高温下熔融40min以上。取出冷却，将坩