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氧化铟气敏材料的制备与特性 第33卷 2004年 第10期 lO月 稀有金属材料与工程 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERrNG V61.33.No.10 October2004 氧化铟气敏材料的制备与特性 刘秉涛1,姜安玺1,徐甲强2 (1.哈尔滨工业大学,黑龙江哈尔滨150090) (2.郑州轻工业学院,河南郑卅I450002) 摘 要:用化学沉淀法合成微细的氧化铟气敏粉体,选用几种稀有贵金属掺杂氧化铟粉体,用D/maxrAx射线衍射仪 测定粉体相结构,用RQ一2型气敏特性测试仪测试氧化铟气敏元...

氧化铟气敏材料的制备与特性
第33卷 2004年 第10期 lO月 稀有金属材料与工程 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERrNG V61.33.No.10 October2004 氧化铟气敏材料的制备与特性 刘秉涛1,姜安玺1,徐甲强2 (1.哈尔滨工业大学,黑龙江哈尔滨150090) (2.郑州轻工业学院,河南郑卅I450002) 摘 要:用化学沉淀法合成微细的氧化铟气敏粉体,选用几种稀有贵金属掺杂氧化铟粉体,用D/maxrAx射线衍射仪 测定粉体相结构,用RQ一2型气敏特性测试仪测试氧化铟气敏元件的气敏特性,绘制了掺杂后氧化铟粉体对几种气体的 灵敏度.温度曲线。结果表明,氧化铟气敏材料电阻值适中,响应恢复快,气体灵敏度高,可对多种气体实行专一检测 或同时检测。 关键词:氧化铟:气敏材料;制备;特性 中图法分类号:TN304 文献标识码:A 文章编号:l002.185x(2004)10.1093.03 1 前 言 氧化铟的晶胞中包含16个In203分子,是1种n 型半导体材料,具有方铁锰型晶体结构,26℃测得晶 体常数仅=1.0118nm,格子中的四面体间隙位置有3/4 为氧离子占据,1/4空着,直接带隙的测量值是3.75eV, 主要缺陷有氧空位和间隙铟离子⋯,氧化铟用作气敏 添加剂及低浓度氧化性气体和的检测已有一些报道, 但是以氧化铟为基体的气敏粉体材料用作汽油、乙醇、 氨气、丁烷的研究不多【2,3],本实验研究氧化铟气敏粉 体的制备,用共沉淀法制备了Ru,Rh,Au,Ag,Pd 掺杂的氧化铟粉体,考察贵金属掺杂后对以氧化铟为 基体的气敏粉体的影响,用静态配气法测试氧化铟旁 热式气敏元件的气敏特性,结果表明,氧化铟气敏材 料阻值适中,响应恢复快,气体灵敏度高,可对多种 可燃气体、毒害气体实行专一检测或同时检测。 2 实验方法 2.1试剂及仪器 纯铟粉,HAuCl4,AgN03,PdCl2,RuCl3,RhCl3, 正丁醇及氨水(为分析纯试剂)。 用D/MaxrA转靶X射线衍射仪(日本理学公司), 测定粉体相结构,用RO.2型气敏特性测试仪测定气 敏特性。 2.2氧化铟为基体的气敏粉体的制备和结构 氧化铟气敏粉体的制备:将纯铟粉与盐酸反应制 成铟盐溶液,再加适量氨水,不断搅拌,控制DH在 10时,得到氢氧化铟胶体,沉淀完全后,用蒸馏水不 断洗涤,然后将胶体在强力搅拌下与正丁醇混合,进 行共沸蒸馏,将沉淀在100℃干燥24h,750℃煅烧而 成。结构表征用X射线衍射仪。 取筛分后的氧化铟粉体,用水调成糊状,按一定 比例进入HAuCl4,AgN03,PdCl2,RuCl3,RhCl3, 及少许纯浓氨水,搅拌,至pH=11~12,沉淀物经研磨, 干燥,750℃煅烧得到贵金属掺杂氧化铟粉体。 2.3氧化铟为基体的气敏元件的制备和-眭能 实验中采用烧结法制作旁热式气敏元件,将气敏 材料均匀涂在陶瓷管上,750℃下进行热处理,240℃ 条件下老化48h。用静态配气法测试氧化铟旁热式气 敏元件的气敏特性,按恒流法分别测定元件在空气中 的电阻尺。,检测气氛中的电阻尺。,用R以。表示气敏 元件的灵敏度卢,用以侈B表示气体A对气体B的选 择性系数七。汽油、乙醇的气体浓度为0.01%(体积分 数,下同),氨气、丁烷的气体浓度为O.1%。 3结果与讨论 3.1 氧化铟气敏材料的结构表征 氧化铟气敏粉体经750℃处理后,用X射线衍射 仪及透射电子显微镜对氧化铟气敏材料进行结构表 征,实验结果表明,材料为多晶态方铁锰型氧化铟材 料,氧化铟气敏粉体尺寸属超微粒,呈四方片或长条 状小颗粒。 收稿日期:2004—02.16 作者简介:刘秉涛,1964年生,男,博士研究生,副教授,哈尔滨工业大学市政环境工程学院,黑龙江哈尔滨150090,电话.0451.86282358, E蚰ail:liubt200l@sohu.com 万方数据 稀有金属材料与工程 33卷 3.2氧化铟气敏材料的阻温特性和气敏特-性 曲线。 图1是氧化铟气敏材料的电阻.温度曲线。可见氧 化铟的电阻.温度曲线与氧化锡、氧化锌及氧化铁等表 面控制型气敏材料的电阻.温度曲线一致,显示出氧化 铟表面控制型气敏材料型的特征。从材料的阻值看,氧 化铟材料的工作状态下的电阻一般是10kQ~30kQ, 与氧化锡相近,属于低电阻材料,与一般元件配合性能 好。氧化铟材料的阻值随工作温度的变化规律可用半导 体电阻的温度控制和氧的吸附解离控制来解释【4'5J。Pd, Ru贵金属掺杂后,电阻极大温度的下降,可认为是贵 金属对吸附氧的化学解离起到了催化作用,有助于提高 氧化铟的气体灵敏度,降低氧化铟的气敏活性温度。 c; 鼍 《 O Temperature/℃ 图l 氧化铟气敏材料的阻.温曲线 Fig.1月一7’curveofIn203gassensingmaterials 图2是未掺杂的氧化铟气敏材料的灵敏度.温度 Temperature/℃ 图2 未掺杂氧化铟气敏元件的灵敏度一温度曲线 Fig.2GassensitiV时ofpureIn203gassensor 未掺杂的氧化铟气敏材料在200℃以下几乎没 有气敏性;在200℃以上,氧化铟对汽油、乙醇、氨 气、丁烷的气体灵敏度随工作温度的升高而逐渐增 大,并在315℃左右出现极大值。但总的来说,纯氧 化铟对汽油、乙醇、氨气、丁烷的气体的灵敏度口 较好,而对氢气、一氧化碳等小分子的灵敏度较低, 且随温度变化不大。根据图1、图2,氧化铟的工作 温度宜选择在300℃~360℃,此时,元件的阻值适中, 响应恢复快,气体灵敏度高,而且温飘影响较小。 3.3贵金属掺杂后对氧化铟气敏特性的影响 贵金属掺杂的氧化铟气敏元件对不同气体的灵敏 度随温度的变化曲线见图3。 1bmperature/℃ Temperature/℃ Tbmperature/℃Tbmperature/℃Temperature/℃ 图3 掺杂后氧化铟气敏元件对不同物质的灵敏度.温度曲线 Fig.3E仃ectofdopingnobIemetalcatalystongassensitivityofIn203.basedgassensors 万方数据 lO期 刘秉涛等:氧化铟气敏材料的制备与特性 ·1095· 由图可知,贵金属掺杂后,由于可形成一定组成 的固溶体,掺杂剂中的阳离子代替晶格上的铟离子, 价态不同就相当于产生了空穴和电子,使材料的电导 改变,又由于贵金属对元件表面氧的催化热解作用, 促进吸附氧流到材料表面活性位置上放出电子,使元 件电导增大,从而使氧化铟气敏材料的工作温度下降, 气体的灵敏度提高,同时,由于不同的贵金属的催化 活性及同一催化剂对不同气体的催化活性不同,使氧 化铟的气敏材料的气体选择性有所改善,纯氧化铟气 敏最大温度在300℃以上,而金属掺杂的氧化铟气敏 材料的气敏最大值都在250℃以下。由图3a知,金、 银、钌、铑掺杂的氧化铟气敏材料在特定温度下对汽 油有较高的气体灵敏度,可用于汽油的检测,其中钌、 钯掺杂的氧化铟的汽油/丁烷选择性系数在5倍以上, 钯掺杂的氧化铟在190℃的汽油/乙醇选择性系数也在 3倍。由图3b,3c知道,金、钌、铑掺杂的氧化铟气 敏材料对乙醇有较高的灵敏度,钌、银掺杂的氧化铟 提高了氨气的气敏性,可分别用于乙醇、氨气的检测。 而从图3e可知,银掺杂的氧化铟在低温对氢气有较好 的选择性。 4结论 氧化铟气敏材料具有阻值适中,响应恢复快,气 体灵敏度高的优点,贵金属掺杂后,由于促进了吸附 氧的低温化学解离,使氧化铟气敏材料的工作温度下 降,气体的灵敏度和选择性提高,通过选择合适掺杂 金属和工作温度,可分别实现氨气、汽油、乙醇的选 择性检测及可燃气体的普敏检测,氧化铟的气敏机理 属表面电导气敏控制型。 参考文献 References [1】xuYblong(徐毓龙),HeilandGMetaIOxidesGassensors(IⅡ) [J].劭加黜口乃“埘口,∥&舢。朋硎d彳cm口fD憎(传感技术学报) 1996,9(2):56~6l 【2】WangHuiling(王惠玲),QiY-ongxiu(齐永秀),zhangJingxiang (张景香).Pr印afationofUniformIndi啪OxjdePowder叨. 砌D曙日刀fcc协P埘fc口如砌砌曲y(无机盐工业),2002,34(4): 9~10 、 【3】ZhangYronghong(张永红),chenMingfei(陈明飞),PengTiaIl Jian(彭天剑).InvestigationoftIleMorphologyofMicros. tmctllreofNanometerIndium0xidePowder[J】.尸删(B4Rr 彳:P^声lc口,zbff馏)(理化检验:物理分册),2002,38(7):280~ 282 【4】Gexiutao(葛秀涛),NiShouchun(倪受春).E慌ctofMgo DopingOntheConductanceandGas·SensingPropertiesof In203[J】.C^f”甜P乃甜聊口,∥c话P,,lfc口,P,l声fcj(化学物理学 报),2002,15(2):157~160 【5】Mengxianzh锄g(孟宪章).&m把D力咖cfD,脚,f甜(半导体物 理)【M】.Changchun:JilinUniversityPress,1993:52~65 PreparationandCharacterofIn203GasSensingMaterials LiuBingtao1,JiangAnxi1,XuJiaqian92 (1.HarbinInstituteofTbchnology'Harbinl50090,China) (2.ZhengzhouInstituteofLightIndust阱Zhengzhou450002,China) Abstract:PureIndiumoxidepowderwassynthesizedbychemicalprecipitation.In203basedgassensingmaterialsdopedwimnoblemetal catalystweremadebyimpregnation.ThephasecompositionofpowderswasdeterminedwithXRD.Thegassensitivityofmese side—heatedgassensorsweretestedinstaticstatebyusingRQ一2gassensitiVebehaViouranalyzerandplotedt量lecurvesofgassensltivity againsttemperaturefbrseVeralkindsofgas.TheresultsshowedthatIn203basedgassensorscanbeusedtodetectgasselectivelyor generallybecauseofitshighgassensitiVity,properresistance8ndquickresponseandrecoveⅨ Keywords:indiumoxide;gassensingmaterials;synthesis Biography:LiuBingtao,CandidateforPh.D.,SchoolofMunicipalandEnVironmentalEngineefing,HarbinInstituteofTbchnology, Harbinl50090,P.R.china,T色l:0086·45l-86282358,E-mail:liubt2001@sohu.com 万方数据 氧化铟气敏材料的制备与特性 作者: 刘秉涛, 姜安玺, 徐甲强 作者单位: 刘秉涛,姜安玺(哈尔滨工业大学,黑龙江,哈尔滨,150090), 徐甲强(郑州轻工业学院,河南 ,郑州,450002) 刊名: 稀有金属材料与工程 英文刊名: RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING 年,卷(期): 2004,33(10) 被引用次数: 11次 参考文献(5条) 1.张永红;陈明飞;彭天剑 Investigation of the Morphology of Microstructure of Nanometer Indium Oxide Powder[期刊 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 ]-理化检验-物理分册 2002(07) 2.王惠玲;齐永秀;张景香 Preparation of Uniform Indium Oxide Powder[期刊论文]-无机盐工业 2002(04) 3.徐毓龙 Heiland G. 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分类:理学
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