null第五章:沉淀滴定法
(Precipitation Titrations) 第五章:沉淀滴定法
(Precipitation Titrations) 5-1 概述
5-2 三种银量法
5-3 银量法应用 5.1: 概述 5.1: 概述 一、滴定原理:以沉淀反应为基础的滴定分析方法二、滴定曲线 null0.10mol/L的AgNO3滴20.00mL0.10mol/L的NaCl:1、滴定前 pCl=1.0 2、sp前sp前0.1% pCl=4.3null2、sp后:根据过量的Ag+计算 pAg=4.3 pCl=5.23、sp时:sp后0.1%5.2: 三种银量法 5.2: 三种银量法 一、莫尔法(Mohr): K2CrO4指示剂; AgNO3
标准
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溶液;
被测组分:Cl- Br -;酸度: pH=6.5-10.5 1、原理:分步沉淀
Cl -被测+Ag+ =AgCl↓(白色) Ksp=1.8×10-10终点时CrO42- +2Ag+ =Ag2CrO4↓(砖红) Ksp=2.0×10-12 2、测定条件:null(1) K2CrO4用量: sp时, 如在sp生成Ag2CrO4沉淀,则需 以上是理论需要量
实际量:[CrO42-]=5×10-3mol/L
若:[CrO42-]大,则[Ag+]ep<[Ag+]sp,结果偏低,过早达终点,且指示剂的黄色影响终点的观察。 null [CrO42-]小,则 [Ag+]ep > [Ag+]sp, 结果偏高,终点拖后 当[CrO42-]=5×10-3,测定浓度为0.1mol/L时 Et= 0.06%<0.1%测定浓度为0.01mol/L时,Et>0.1%(2)溶液酸度 控制酸度为pH=6.5----10. 5,中性弱碱性
pH>10.5 Ag+ +OH- =AgOH→Ag2O +H2O
pH<6.5 Ag2CrO4,沉淀易溶解,终点拖后null3、干扰因素(1)与CrO42-形成沉淀的阳离子: Ba2+ Pb2+ Hg2+
(2)与Ag+形成沉淀的阴离子: S2- PO43- CO32- C2O42- AsO43- SO32- (3)有色离子:Cu2+ Co2+ Ni2+影响ep观察
(4)水解离子: Al3+ ,Fe3+,Bi3+,Sn2+下列离子干扰测定:null 二、佛尔哈德法:NH4Fe(SO4)2指示剂 1、直接滴定法
标准溶液:KSCN(NH4SCN) 被测组分:Ag+
酸度:0.1---1.0mol/L HNO3 滴定反应:
Ag+ +SCN- (标)=AgSCN↓ Ksp=2.0×10-12
Fe3+ +SCN- =Fe(SCN)2+ 血红, K=200
[Fe3+]ep=0.015mol/L 2、返滴定法null 标准液:AgNO3 KSCN
被测液:Cl- Br - I –
酸度:0.1----1.0mol/L HNO3
滴定反应: 由于KspAgSCN
SCN->Br ->曙红>Cl->荧光黄
所以测定I -,SCN -,Br -用曙红作指示剂
测定Cl- 选择荧光黄 5、避免光照.5.3: 银量法应用 5.3: 银量法应用 一、标准溶液的配制 1、可用重结晶的方法制备AgNO3基准物,直接配则采用与测定相同的方法,用NaCl标定,消除方法的系统误差.
2、配制的水不应含Cl -.
3、AgNO3见光分解,应存于棕色瓶中. 4、NH4SCN(KSCN)不能直接配,用配好的AgNO3标定null 二、应用 1、天然水含氯量:用莫尔法
水中SO32-,PO43-,S2-用佛尔哈德法, [H+]> 0.1mol/L
2、农药 “666”(C6H6Cl6)
C6H6Cl6+KOH+C2H5OH→C6H3Cl3+3Cl- +3H2O
调沉淀H+ >0.3mol/LHNO3
3、银合金中Ag:
Ag+HNO3 →Ag+ +SCN→AgSCN↓ FeSCN2+ 血红ep