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H61
固亘
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GB／T22661．5—2008
氟硼酸钾化学分析方法
第5部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Chemicalanalysismethodsofpotassiumfluoborate--
Part5：Determinationofcalciumcontent--
Flameatomicabsorptionspectrometricmethod
2008-12-29发布 2009—1卜01实施
宰瞀鹃紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。
前 言
GB／T22661．5—2008
GB／T22661((氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：
——第1部分：试样的制备和贮存；
——第2部分：湿存水含量的测定重量法；
——第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；
——第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；
——第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；
——第8部分：游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法；
——第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；
——第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。
本部分为GB／T22661的第5部分。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。
本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市
邦友化工科技有限公司。
本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、王建萍、刘慈军、许随军、朱亮、黎志坚、王春霞、
申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。
氟硼酸钾化学分析方法
第5部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB／T22661．5—2008
1范围
GB／T22661的本部分规定了氟硼酸钾中钙含量的测定方法。
本部分适用于氟硼酸钾中钙含量的测定。测定范囝：≤o，5％。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB／T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注El期的引用文
件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
部分。
GB／T22661．1—2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，在氯化镧存在下，于原子吸收光谱仪波
长422．7nm处，以空气一乙炔火焰进行钙含量的测定。
4试剂
4．1高氯酸：P1．67g／mL。
4．2盐酸：1+1。
4．3氯化镧：100g／L。
称取25．00g七水氯化镧于烧杯中，加150mL水，加热溶解，然后稀释到250mL容量瓶中，摇匀，
备用。
4．4钙标准贮存溶液：准确称取1．2486g预先在110℃烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于
250mL烧杯中，盖上
表
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面皿，加入50mL水后，加10mL盐酸(4．2)微热，待反应完全后，冷却，移入
500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0．1000mg钙。
4．5钙标准溶液：移取25．00mL钙标准贮存溶液(4．4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀，
此溶液1mL含0．05mg钙。
5仪器和设备
5．1铂皿：直径80mm，高35mm。
5．2原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。
6试样
试样应符合GB／T22661．1中3．3的要求。
1
GB／T22661．5—2008
7分析步骤
7．1试料
称取0．2g干燥试样(6)，精确至0．0001g，记为m。
7．2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。
7．3空白试验
随同试料做空白试验。
7．4测定
7．4．I将试料(7．1)置于铂皿(5．1)中，加人10mL高氯酸(4．1)，低温加热至冒尽白烟，取下冷至室
温，加入5mL盐酸(4．2)和30mL水，加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移人100mL容量瓶
中，用水稀至刻度，混匀。
7．4．2移取25．00mL试液(7．4．1)于100mL容量瓶中，加入2．5mL盐酸(4．2)，加2．0mL氯化镧
溶液(4．3)，用水稀至刻度，混匀，于原子吸收分光光度计波长422．7nm处，用空气一乙炔火焰，以水调
零，测量钙的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的
钙的质量浓度。
7．5工作曲线的绘制
移取0mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL钙标准溶液(4．5)，分别置于五个铂皿(5．1)中，
加入10mL高氯酸(4．1)，低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加入5mL盐酸(4．2)和30mL水，加
热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，加2．0mL氯化镧溶液(4．3)，用水稀
至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长422．7nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和
“零，，浓度溶液(不加钙标准溶液者)的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度(减去“零”校准溶液的
吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。
8分析结果的计算
按式(1)计算钙的质量分数(％)：
ⅡJ(Ca)==!丕y基!!：!×100
7雄
式中：
c——从工作曲线上查得的钙的质量浓度，单位为微克每毫升(Pg／mL)
v——试液的总体积，单位为毫升(mL)；
m——试料的质量，单位为克(g)。
9精密度
9．1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按以下数据采用线性
内插法求得。
钙的质量分数／％：0．008 0．033 0．079
重复性限r／％：0．001 0．004 0．010
9．2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
2
表1
GB／T22661．5～2008
l 钙的质量分数／％ 允许差／％
I 40．25 o．03
>O．25～O，50 0．05
10质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时
应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
浙公网安备 33021202002483