第27卷第3期
2006年3月
太阳能学报
AcrAENERGLAES()LAR璐嘣ICA
V01.27.Nb.3
Mar..2006
热处理对氮化硅薄膜光学和电学性能的影响
龚灿锋,席珍强,王晓泉,杨德仁,阙端麟
(浙江大学硅材料国家重点实验室,杭州310027)
摘要:使用PEC、,D在单晶硅硅片表面沉积了非晶氮化硅(a-SiNx:H)薄膜,采用传统的退火炉和快速热退火炉进
行了不同时间和温度下的退火比较,并研究了退火对薄膜光学性能以及材料少子寿命的影响。研究发现:氮化硅
薄膜经热处理后厚度降低,折射率先升高后降低;沉积氮化硅薄膜后400℃退火可以促进氢扩散,提高少子寿命,超
过400℃后氢开始逸失,衬底少子寿命急剧下降。另外,还发现R!IP处理过程中氢的逸失比常规热处理快。
关键词:氮化硅;热处理;PECvD
中图分类号:0484.4哪!4.4+2文献标识码:A
0 引 言
PECVD生长的氮化硅薄膜由于有着良好的光学、
化学性质,特别是能同时起到减反射和钝化作用而广
泛应用于集成电路和硅太阳电池中¨“J。PECvD生
长薄膜中,一般在低于400℃采用辉光发电分解siH4
和NH3得到氮化硅薄膜。低温生长使薄膜的密度较
低同时具有较高的腐蚀速率[51和氢含量【6J。氮化硅
薄膜中较高的氢有利于减少薄膜中的应力,却降低
了其稳定性。近年来,一些研究表明,薄膜淀积的后
续退火能够改变氮化硅薄膜的性能(如折射率、密
度、氢含量[7’81)。Bm唧等人[91的研究表明,折射率
为1.85的氮化硅薄膜退火后折射率上升,而氢键含
量和厚度均有所降低。Bruy6re等人【1刚发现,当氢含
量降低时,氮化硅薄膜的热稳定性有所增强。鼬[1¨研究发现,常规退火和闪光灯快速退火也
可以增加折射率,降低厚度。
在国外报道的太阳电池新
工艺
钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程
中,一般在沉积
氮化硅薄膜后以“烧穿”(Firingtllr伽小)n21方式制作
电极,这个过程实际上是一个快速热处理(R印id
7rhe肌alProcessing)过程。A.Rohatgi等人[13’14]研究认
为,在这个过程中,不仅可以节约热预算(‰肌al
budget),同时短时间的高温还可以促进氢向硅中的
扩散,达到更好的钝化效果。但也有一些国外报道
持反对意见[15’16|,认为R胛的高温过程会使氢大量
收稿日期:2004—08—03基金项目:国家自然科学基金项目(No.60225010、卿10)
逸出体外,对氮化硅减反射膜起到破坏作用。究竟
氮化硅薄膜淀积的后续退火对薄膜电学和光学性能
有何影响,需要进一步研究。
因此,本文使用等离子体增强化学气相沉积
(PEcVD)在P型单晶硅硅片及其电池表面沉积了非
晶氮化硅(a—siN,:H)薄膜,采用传统的退火炉和快速
热退火炉进行了不同时间和温度下的退火比较,并
研究退火对薄膜性能以及材料少子寿命的影响。
1 实 验
本实验采用2em×2cm×400肿的单面抛光的P
型<100>Cz硅片,在沈阳科仪中心PECVD400型真
空薄膜生长系统中生长氮化硅薄膜。氮化硅薄膜制
备过程如下:实验前使用乙醇和丙酮超声清洗样品
15IIlin以去除油污,然后用1号液(H20:H202:NH3·
H20=5:1:1)和2号液(H20:H2晚:HCl=5:1:1)清
洗,最后再使用5%稀氢氟酸(HF)漂洗5IIlin以去除
氧化层,去离子水洗净烘干后放人反应室。采用硅烷
(10%氮气稀释)和高纯氨气作为反应气体沉积氮化
硅薄膜,其中沉积薄膜的生长
参数
转速和进给参数表a氧化沟运行参数高温蒸汽处理医疗废物pid参数自整定算法口腔医院集中消毒供应
如下:气体流量为硅烷30Sc锄、氨气觚、工作气压30Pa、射频频率
13.5鲫Ⅱ舷、沉积时间10IIlin。沉积薄膜后,采用传统的
退火炉和新兴的快速热退火炉进行了氩气保护下不
同时间和温度下的退火比较,并测试了薄膜退火前后
的厚度、折射率和少子寿命以及电池的电学性能。
万方数据
3期 龚灿锋等:热处理对氮化硅薄膜光学和电学性能的影响 301
2结果和讨论
2.1热处理对薄膜厚度和折射率的影响
沉积薄膜后分别使用快速热处理炉和常规热处
理炉进行了不同温度和不同时间的热处理,用薄膜
测试仪测试样品的厚度和折射率,其结果如图1和
图2所示。从图1和图2中可以看出,不管是快速
热处理还是常规热处理,随着退火温度的升高,薄膜
都出现了厚度降低的现象,而且在低于800℃时折射
2.30
2.25
2.20
僻
蒸2_15
2.10
2.05
2.00
AsgIl㈣400600 800 1000
处理温度/℃
a.R11P处理10s
率会随之增加,但是当温度升至1000℃时折射率会
发生突降。薄膜厚度随着退火温度升高而降低是因
为在较高的温度下退火时,薄膜中的si—H键和N—H
键被打开,H大量逸出,薄膜更加致密化,所以折射
率也相应上升。但是在退火温度高于1000℃时可能
薄膜被高温严重破坏,4种处理条件下均显示出折
射率急剧降低,同时膜厚也降低,减反射性能下降。
这说明为了保证减反射膜不受损害,氮化硅薄膜在
沉积完之后应该避免800℃以上的温度处理。
处理温度/℃
b.剐m处理30s
图1氮化硅薄膜在不同温度下R四处理10s和30s折射率和厚度曲线
Fig.1’Ihe—蕊6veirl【奴andtllickn皓sofSiNxtllin61lnwitlIdi&陀ntteII】学raturesR四
处理温度/℃
a.CF处理3min
处理温度/℃
b.CF处理10min
图2氮化硅薄膜在不I司温度下常规炉处理3IIlin和10mill折射率和厚度曲线
Fig.27n屺商删veirKl觑aIldtllickness0fSiNxtlliIIfilIIlwi山di脆renttelnp蹦岫IesCF锄neali|lg
从图l、图2还可以看出,薄膜在经历RTP和常后随着时间增加,致密化将越来越趋于饱和状态。
规热处理的过程中,影响薄膜性质的主要因素是温 从样品的表面形貌上发现,1000℃RrIP处理后
度而不是时间,不同的处理时间得到的结果基本一 的薄膜表面部分出现了肉眼可见的裂纹,而常规热
致。说明薄膜的致密化在很短时间内就完成了,以 处理和400℃、600℃和800℃RrIP处理的薄膜中却没
gu/谜螽『
蚪
舳
%
佗
鳃
“
∞
铂
万方数据
太 阳 能 学 报 27卷
有出现。这是因为和常规热处理相比,R四处理有
非常高的升温速率(约150℃,s),如此大的热冲击和
高温会引发薄膜在缺陷处产生裂纹。这说明在太阳
电池的后续工艺中,应该尽量避免1000℃左右的高
温处理,否则对太阳电池有致命的损害。
褂
擎
螫
400036003200280024002000
波数/cm。
图3不同温度下R皿处理30s后氮化硅薄膜
在高波数区的红外光谱
Fig.3rIklli曲F’Imspec妇0fSiNxtllin6hn
widlR1P30sindi珏蕊nt唧ratur憾
图3为不同温度下R皿处理30s后氮化硅薄膜
在高波数区的红外光谱。从中可以看到,在400℃
热处理之后样品的N—H键和Si—H键振动峰的高度
变化均基本未变,说明在400℃下热处理不会造成
薄膜中的氢大量逸失,而在高于400℃的温度下N—H
键和si—H键振动峰高度大大降低,至1000℃已基本
消失,这说明在1000℃的高温下薄膜中的氢已经全
部发生了外扩散。这也可能是退火处理后薄膜厚度
变低、折射率升高的重要原因之一。
2.2热处理对少子寿命的影响
沉积薄膜后的热处理除了会极大地影响薄膜的
光学性质外,对硅片的少子寿命也有很大的作用。
为了探明热处理对单晶硅少子寿命的影响,我们对
上一个实验的样品再进行了少子寿命的测试,结果
如图4和图5所示。
AsgIlown4006008001000Asgllown4伽600800l【KJ【)
退火温度/℃ 退火温度/℃
a.Ⅳ【P处理10s b.RTP处理30s
图4氮化硅薄膜在不同温度下R皿处理lOs和308
的少子寿命曲线
Fig.4111eliI碗ime0fSiN。tlIinfilmwitIldi自fe】陀Ilttempe蜘turesRTP
生12
毒9
箍6
龟3
O
AsgIlown4006008001000
退火温度/℃
a.CF处理3min b.CF处理10min
图5氮化硅薄膜在不同温度下常规炉处理
3II|in和10Inin的少子寿命曲线
Fig.5-111eli胁me0fsiN。tllin6lm证t}ldi自ferent
teⅡlpe硒turesCF砒mealir唱
从图4和图5可以看出,样品的少子寿命在经
过低温处理后呈增加的趋势,但在高温处理后均呈
显著下降趋势。在单晶硅片上沉积氮化硅薄膜后样
品的初始少子寿命为10.6艄,经过400℃的肿或
者常规炉的热处理后,样品的少子寿命都有所增加,
而且处理的时间越长少子寿命增加得越多,R皿30s
和常规炉10Ⅱlin处理分别使少子寿命达到了15.7胂
和22.6胂。这说明400℃左右的低温退火促进了氮
化硅薄膜中的氢向硅中的内扩散,使钝化效果增强;
在600℃的退火中,R1P处理和常规炉处理有所不
同,R四处理分别使少子寿命降低到3.1艄和
3.4鹏,常规炉处理后样品的少子寿命和退火前基本
没有变化,大约都在10.5胂左右。在退火处理中,
一方面高温促进了氮化硅薄膜中的氢向硅中的内扩
散,使钝化效果增强;另一方面硅中的氢向外扩散,
造成钝化效果减弱,在600℃的常规热处理时这两
个过程达到平衡,表现为少子寿命在退火前后基本
无变化。但是在600℃R皿处理时,氢的外扩散显然
已经占据了主导地位,表现为少子寿命大幅下降。
RTP和常规炉同温度处理出现的少子寿命不一致的
现象可能是因为R1P的升温速度太J陕,造成的热冲击
过大,对薄膜的破坏较严重,影响了氢从薄膜向硅中
的扩散。在800℃和1000℃下,我们发现R耶和常规
炉热处理对少子寿命的影响非常相似,都使硅片的少
子寿命降低到极低值,在这种情况下,太阳电池的表
面和体内复合会非常严重,使短路电流大大降低。
3结论
本文使用PEcVD在P型单晶硅硅片及多晶硅
电池表面沉积了非晶氮化硅(a-siNx:H)簿膜,采用
万方数据
3期 龚灿锋等:热处理对氮化硅薄膜光学和电学性能的影响 303
传统的退火炉和快速热退火炉进行了不同时间和温 [8]B叩reJc,savallc,R叩脱B,eta1.De璐ity0f瓣d印础-
度下的退火比较,并研究了退火对薄膜性能以及材 edand舢Iea:M“nsiliconn疏de‰[J].JPhysD,
料少子寿命的影响。研究表明:氮化硅薄膜经热处 1993,28:713116·
理后厚度降低,折射率升高,但温度达到1000℃时
[9]BmwnwD,K蛐qMA-1he。‰协越mpiddlen砌删1e81‘
鼎妻苎掣璧氅;塑罄当譬登后竺!翌姿要 =纂==。篇=意墨
以促进氢扩散,提高少子寿命,超过400℃后氢开始 ::’。。
⋯ 。。 ’⋯⋯
逸失,衬底少子寿命急剧下降。 [10]Bmy眦Jc,娜B,‰mⅡc.An嘲lingof。iliconllit眦
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K四w咖s:SiM;锄nea】ing;PECVD
联系人Bm蛐:IIlSey肌g@dial.zju.edu.cn
万方数据
热处理对氮化硅薄膜光学和电学性能的影响
作者: 龚灿锋, 席珍强, 王晓泉, 杨德仁, 阙端麟, Gong Canfeng, Xi Zhenqiang, Wang
Xiaoquan, Yang Deren, Que Duanlin
作者单位: 浙江大学硅材料国家重点实验室,杭州,310027
刊名: 太阳能学报
英文刊名: ACTA ENERGIAE SOLARIS SINICA
年,卷(期): 2006,27(3)
引用次数: 4次
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决好膜与基体的结合性成为研究的关键。本实验室已用APTCVD(常压热化学气相沉积)法在钢铁表面成功沉积了氮化硅膜,并对其相关性能进行了表征与
分析,从而证实了该法制备的氮化硅膜具有良好性能、能实现膜层与基体的扩散性结合、且附着性好。
本文研究目的是在实验室前期研究的基础上,采用APTCVD法和PECVD(等离子体增强化学气相沉积)法对此作进一步研究,优化沉积工艺。CVD(化学气
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对上述两种方法在不同条件下沉积的氮化硅膜,分别进行了XRD、SEM、FTIR表征,其中由于PECVD法沉积的氮化硅膜形貌非常均匀致密,于是采用了
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元素的原子半径随原子序数变化具有完全相反的规律。筛选出了对氮化硅相变和柱状晶粒生长最有效的添加剂,并制备了具有完整柱状晶粒形貌和良好
分散状态的β-氮化硅晶种。
进行了在粉体状态下β-氮化硅晶体生长的动力学研究。发现,在粉体状态下,β-氮化硅晶体在径向(210)和长度方向(001)的晶粒生长指数分别为
4.7和1.52。说明在粉体状态下更有利于高长径比的β-氮化硅晶粒的形成。
系统地研究了以上8种稀土氧化物作为单一烧结添加剂时对热压氮化硅陶瓷的性能和显微结构的影响。并在该体系中研究了β-氮化硅晶种的增韧效
果及机制。分析了晶粒尺寸及其分布与氮化硅陶瓷性能及显微结构之间的关系。指出,具有相似化学组分和结构的氮化硅陶瓷的力学性能与氮化硅晶粒
尺寸的面积分布有关,晶粒直径在适当范围内的集中分布和晶粒长径比在较宽范围内的双峰分布的显微结构有利于氮化硅陶瓷性能的提高。
研究了β-氮化硅晶种的含量、尺寸及其残留相对自增韧氮化硅陶瓷力学性能、显微结构及晶粒尺寸分布的影响。指出,以单一稀土氧化物为添加剂
制备的β-氮化硅晶种,完全可以在不进行化学处理的情况下直接用于氮化硅陶瓷的增韧。这种晶种的引入可以在保持氮化硅陶瓷原有的室温和高温强度
基本不变的情况下,使其断裂韧性得到大幅度提高。
通过大量的研究和分析,确定了最佳的自增韧氮化硅陶瓷的制备方案。并采用该方案制备了自增韧氮化硅陶瓷。所得到的自增韧陶瓷的断裂韧性与
增韧前相比提高了25%。
6.期刊论文 杨柳.李建保.杨晓战.戴金辉 热处理对稀土掺杂氮化硅陶瓷性能的影响 -稀有金属2004,28(4)
分别以Yb2O3和CeO2为添加剂制备了热压烧结氮化硅陶瓷,经过1450℃的热处理,两种氮化硅的高温性能都得到提高.在热处理过程中,Yb2Si2O7和
Ce2Si2O7分别从两种氮化硅陶瓷的晶间玻璃相中析出,而Yb2Si2O7晶体的形核时间明显短于Ce2Si2O2晶体.对裂纹愈合现象和高温断口的分析,表明热处理
减少晶间缺陷及促进晶间相结晶是提高氮化硅高温性能的主要因素.
7.学位论文 祝洪良 硅片氮气直接氮化的动力学和机理研究 2003
该文首先综述了氮化硅的基本情况,详细叙述了薄膜氮化硅的研究现状、应用、制备方法和组织结构等方面的内容,力求对氮化硅有一个全面的认识
.通过硅片在800℃到1200℃各个温度和各种氮气气氛下的氮化处理的实验结果,报道了不同与其他研究才的氮化条件,硅片在氮气保护的热处理中的氮化
条件为:高于1100℃的温度和高纯氮的气氛条件,同时对该氮化硅薄膜进行了金相显微镜、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子谱(XPS)、
X射线能谱仪(EDX)和抗氧化性等测试和分析.为研究硅片氮化动力学,在1100℃和1200℃的温度下制备了从5分钟到4小时的各个氮化时间的样品,并采用了
不同晶面取向的硅片和不同的硅片放置位置,用Filmetrics公司生产的F20型膜厚测量仪测得各个样品的厚度,得到了实际的氮化动力学曲线和氮化薄膜的
最终膜厚约为50纳米,氮气曲线较好地符合了气固反应类型的动力学曲线.并得到氮化与硅片晶面类型无关和最终膜厚与摆放位置无关的结论.最后从宏观
和微观角度建立氮化的数学方程来分析讨论氮化过程.同时该文用物理化学的原理讨论了硅片氮气直接氮化的热力学方程、氮化条件的理论根据和原子的
自扩散,从理论上证明随温度升高氮化加剧,气氛纯度越高氮化越容易的结论.从并分析了氮气和硅反应各个阶段的反应过程和机理,得到了氮气不可能直
接分解为氮原子,而是通过化学吸附来实现的结论.该文最后研究了二氧化硅薄膜的氮气直接氮化,得到了二氧化硅氮气直接氮化的氮化条件:高于
1100℃的温度和高纯氮的气氛条件.并用EDX和光学显微镜研究了二氧化硅薄膜的氮气直接氮化各个时间段的生长过程.从理论上详细地分析了二氧化硅氮
化与硅片氮化的关系和氧分在氮化过程中对氮化的影响.总之,该文系统地研究了硅片氮气直接氮化从制备、反应条件、动力学到氮化机理的各个过程,得
到了较好的实验和理论结果.
8.期刊论文 祝洪良.杨德仁.汪雷.裴艳丽.阙端麟.张寒洁.何丕模 氮气氛中高温热处理硅片表面的直接氮化 -半导
体学报2003,24(10)
研究了直拉硅单晶片在氮气氛下热处理时的表面氮化,利用了XPS(X射线光电子谱)、SEM(扫描电子显微镜)、金相显微镜、XRD(X射线衍射仪)等手段
研究了在高纯氮和非高纯氮保护条件下不同温度热处理后的样品表面,结果发现只有用高纯氮保护和温度高于1100℃的条件下,氮气才能与硅表面发生反
应,生成氮化硅(Si3N4)薄膜,否则氮保护中微量的氧气会和硅表面发生反应,生成二氧化硅(SiO2)薄膜.
9.期刊论文 杨杨 一种合成针状β-Si3N4籽晶的简易方法 -耐火与石灰2010,35(1)
曾使用中度低温热处理工艺借助于低体积分数的复合烧结剂(例如MgO和CaO与Y2O3或Nd2O3合成)合成针状氮化硅β-Si3N4籽晶.人们已经研究了热处
理循环工艺以及添加剂组分对冷等静压球团和一次密压粉末中α→β-Si3N4的相转变的影响.对于一次密压粉末在~0.1MPa氮气中于1 625℃温度下进行
4h的热处理,可以发生充分的相转变.使用简单的稀释HF在室温下浸渍,使用复合氧化物添加剂可以使籽晶从热处理材料中释放出来.得到的β-Si3N4籽晶
显示出了小尺寸的分散,平均长度与直径之比约为4:1.
10.会议论文 勾宪芳.马丽芬.任丙彦.冯志军.李士杰.赵士峰 热处理对多晶硅上沉积氮化硅薄膜的影响 2006
用等离子体化学气相沉积(PECVD)法通过改变硅烷与氨气的流量比沉积氮化硅薄膜,用椭圆偏振仪、准稳态光电导衰减法(QSSPCD)、X射线光电子能谱
(XPS)、红外吸收光谱(IR)、反射谱测试氮化硅薄膜的厚度、折射率、少子寿命、Si/N、氢含量、反射率.实验发现,在沉积温度350℃,沉积时间
5min,[SiH4:N2]/[NH3]=4∶1时,沉积氮化硅后硅片高寿命、氢含量高钝化效果好、反射率低.在退火时间5min、退火温度400℃时少子寿命提高,然后随着
退火时间、温度的增加,多晶硅片少子寿命逐渐降低.在FG气氛下退火要比N2气氛的少子寿命高.在多晶硅片上沉积氮化硅后,太阳电池的短路电流,开路电
压,效率有很大提高.
引证文献(4条)
1.冯炜光.刘翔.储清梅.张鹏翔 PECVD法制备硅太阳电池SiN薄膜工艺研究进展[期刊论文]-云南冶金 2009(3)
2.徐敏.杜平凡.姚剑.王龙成.席珍强 快速热处理对氮化硅减反射性能的影响[期刊论文]-浙江理工大学学报
2009(2)
3.谢生.陈松岩.陈朝.毛陆虹 SiNx薄膜的性质及其在开管扩Zn中的应用[期刊论文]-功能材料 2008(9)
4.章曙东.周国华.张光春.施正荣.朱拓 退火工艺对SiN膜及SiO2/SiN双层膜钝化特性的影响[期刊论文]-江南大学
学报(自然科学版) 2008(02)
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