基于均匀设计的0W_40高级别柴油机油配方研究

2011年10月 Oct． 2011 润 滑 油 LUBRICATING OIL 第26卷 第5期 Vo l． 26，No． 5 BASIC RESEARCH 基础研究 文章编号:1002-3119(2011)05-0055-06 基于均匀设计的 0W －40高级别柴油机油配方研究 熊春华1，2，徐金龙2，汤仲平3，王成彪1 (1．中国地质大学(北京) ，北京 100083;2．总后油料研究所，北京 102300; 3．中国石油兰州润滑油研究开发中心，甘肃 兰州 730060) 摘要:文章运用均匀设计法对 0W －40 高级别柴油机油配方进行了试验设计，并通过逐步回归技术对柴油机油典型性能的三 个指标 PDSC、成焦板和四球的试验结果进行数学处理，得出上述三个指标对各功能添加剂组分的数学模型，最终对回归模型 进行验证，得出的实测值与预报值基本一致，由模型得出的最优配方通过了 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 台架试验。 关键词:0W －40;柴油机油;配方;均匀设计 中图分类号:TE626． 32 文献标识码:A Study on the Formulation of 0W －40 Advanced Diesel Engine Oil with Uniform －Design XIONG Chun － hua1，2，XU Jin － long2，TANG Zhong － ping3，WANG Cheng － biao1 (1． China University of Geosciences，Beijing 100083，China;2． POL Research Institute of General Logistics Dept，PLA， Beijing 102300，China;3． PetroChina Lanzhou Lubricating Oil R＆D Institute，Lanzhou 730060，China) Abstract: In this paper，0W － 40 advanced diesel engine oil was formulated with uniform － design，based on the measured results， three mathematic models of PDSC，coke test and four － ball test of diesel engine oil typical performance were deduced by regression． By optimization with the above models，the measured ones accord with the predicted results by validation，at last the diesel engine oil passes the standard bench test． Key words:0W －40;diesel engine oil;formulation;uniform － design 0 引言 润滑油配方研究是一项技术含量非常高的工 作，随着质量级别的不断提高，对油品的清净性 能、分散性能、抗磨性能、防腐防锈性能等要求也 越来越高，尤其是专门针对高升功率高速柴油机 研制的大跨度 0W － 40 高级别润滑油，配方研究 中所用到的功能添加剂种类较多，数量达到 8 至 9 种。由于在配方研究过程中剂与剂之间的相互 作用非常复杂，为了研究清楚多种单剂之间的相 互关系及对润滑油性能的影响，常用的研究方法 至少需要 93 次，而正交设计至少需要 92 次，通过 均匀设计法则仅需 28 次。目前，运用均匀设计 方法进行润滑油配方设计的报道仅限于较少因 素［1 － 4］，没有关于较多因素的均匀设计用于润滑 油配方研究的相关报道。 本文是在《基于均匀设计的润滑油复合基础油 体系研究》［5］的基础上利用均匀设计软件包将均匀 设计运用于 0W － 40 高级别柴油机油配方研究，在 短时间内就达到了上述的研究目的，节省了试验时 间，加快了研究进度，根据模型得出了最优配方，并 根据油品研制经验对配方进行微调后通过了该油品 技术指标要求的标准台架试验。 56 润 滑 油 2011年第26卷 基础研究 BASIC RESEARCH 1 实验部分及设计 1． 1 配方用功能添加剂(见表 1) 表 1 配方用功能添加剂 名称 添加剂类型 均匀设计自变量(因素) 添加剂 1 清净剂 X1 添加剂 2 清净剂 X2 添加剂 3 分散剂 X3 添加剂 4 分散剂 X4 续表 名称 添加剂类型 均匀设计自变量(因素) 添加剂 5 抗氧抗磨防腐剂 X5 添加剂 6 抗氧剂 X6 添加剂 7 抗氧剂 X7 添加剂 8 减活剂 X8 添加剂 9 减摩剂 X9 1． 2 试验方法(见表 2) 表 2 试验方法 试验方法 试验名称 简称 说明 均匀设计因变量(因子) SH /T 0719 压力差示扫描量热法(PDSC) PDSC(氧化诱导时间)/min 模拟评定润滑油的抗氧化性能 Y1 SH /T 0300 曲轴箱模拟试验方法(QZX法) 成焦板(焦重)/mg 模拟评定润滑油的清净性能 Y2 SH /T 0189 润滑油抗磨损性能测定法(四球机法) 四球(磨斑直径，D392N60min)/mm 模拟评定润滑油的抗磨性能 Y3 1． 3 实验设计和测试结果 根据研究筛选出的添加剂 1(X1)～ 添加剂 9 (X9) ，采用均匀设计包选用有约束配方设计确定出 9 因素 28 水平的 U28( 9 28)均匀设计表，见表 3。 表 3 实验设计和结果 序号 X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7 X8 X9 Y1 Y2 Y3 1 0． 37 0． 39 0． 02 0． 02 0． 11 0． 03 0． 01 0． 02 0． 02 165 170 0． 378 2 0． 15 0． 14 0． 10 0． 35 0． 14 0． 02 0． 02 0． 04 0． 04 81 36 0． 448 3 0． 27 0． 32 0． 02 0． 07 0． 07 0． 09 0． 08 0． 04 0． 03 159 138 0． 381 4 0． 23 0． 24 0． 24 0． 07 0． 05 0． 03 0． 09 0． 04 0． 00 117 136 0． 379 5 0． 11 0． 36 0． 28 0． 10 0． 06 0． 00 0． 02 0． 03 0． 05 50 38 0． 393 6 0． 10 0． 31 0． 17 0． 04 0． 19 0． 05 0． 05 0． 05 0． 04 125 60 0． 481 7 0． 27 0． 24 0． 21 0． 12 0． 10 0． 03 0． 00 0． 00 0． 03 136 76 0． 388 8 0． 23 0． 12 0． 32 0． 03 0． 17 0． 01 0． 08 0． 02 0． 03 68 166 0． 445 9 0． 25 0． 40 0． 18 0． 00 0． 03 0． 06 0． 06 0． 00 0． 02 165 88 0． 359 10 0． 16 0． 06 0． 33 0． 25 0． 03 0． 05 0． 06 0． 03 0． 04 82 16 0． 435 11 0． 19 0． 23 0． 03 0． 25 0． 18 0． 06 0． 03 0． 01 0． 02 151 68 0． 401 12 0． 35 0． 08 0． 29 0． 01 0． 11 0． 07 0． 03 0． 04 0． 01 140 100 0． 417 13 0． 26 0． 34 0． 05 0． 21 0． 01 0． 02 0． 07 0． 01 0． 04 89 96 0． 369 14 0． 31 0． 20 0． 05 0． 12 0． 16 0． 05 0． 07 0． 03 0． 00 140 146 0． 416 15 0． 25 0． 06 0． 20 0． 17 0． 15 0． 10 0． 01 0． 02 0． 03 136 102 0． 459 16 0． 07 0． 19 0． 36 0． 10 0． 13 0． 09 0． 05 0． 01 0． 01 132 34 0． 379 17 0． 13 0． 19 0． 39 0． 16 0． 00 0． 04 0． 03 0． 03 0． 02 119 76 0． 403 18 0． 38 0． 08 0． 08 0． 13 0． 12 0． 04 0． 10 0． 01 0． 05 95 144 0． 416 19 0． 33 0． 30 0． 11 0． 04 0． 05 0． 08 0． 04 0． 01 0． 04 174 61 0． 348 20 0． 08 0． 38 0． 11 0． 16 0． 15 0． 01 0． 06 0． 03 0． 01 95 54 0． 419 第5期 熊春华等．基于均匀设计的 0W －40 高级别柴油机油配方研究 57 BASIC RESEARCH 基础研究 续表 序号 X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7 X8 X9 Y1 Y2 Y3 21 0． 17 0． 36 0． 08 0． 22 0． 04 0． 08 0． 02 0． 04 0． 01 152 56 0． 397 22 0． 37 0． 07 0． 19 0． 24 0． 07 0． 01 0． 05 0． 00 0． 01 82 80 0． 404 23 0． 38 0． 35 0． 11 ． 06 0． 02 0． 02 0． 03 0． 02 0． 01 117 196 0． 408 24 0． 17 0． 10 0． 12 0． 38 0． 01 0． 08 0． 08 0． 02 0． 02 139 16 0． 408 25 0． 40 0． 24 0． 13 0． 09 0． 02 0． 06 0． 00 0． 03 0． 03 187 92 0． 405 26 0． 08 0． 16 0． 28 0． 33 0． 08 0． 04 0． 01 0． 01 0． 00 110 20 0． 380 27 0． 35 0． 14 0． 00 0． 31 0． 08 0． 00 0． 04 0． 05 0． 02 59 78 0． 418 28 0． 02 0． 20 0． 21 0． 27 0． 09 0． 07 0． 09 0． 02 0． 03 108 8 0． 393 2 结果与讨论 2． 1 模型的建立及因变量随因素的变化关系 对实验设计的测定结果进行数学处理的方法 有前进法、后退法、最优子集法、逐步回归法、MA- RX法以及神经网络法等［6］，数学处理过程中根据 方差分析选择上侧概率值小、相关系数高、自由度 小的模型。由于采用了有约束配方设计，因此 X1 +… + X9 = 1，所以在回归分析中只使用 8 个变量 X1、…、X7、X9。 (1)PDSC(Y1) PDSC数学模型的建立采用逐步回归法，检验阈 值 F1 = F2 = 1． 5，其结果表达式等如下(方程 1) : Y1 = 27 + 33X2 + 2456X6 + 170X1X2 + 4100X1X9 + 2315X2X9 + 99X3X4 － 1197X5X6 + 794X5X7 + 3582X5X9 － 16183X6X6 + 5110X6X9 + 2067X7X7 － 16965X7X9 － 30541X9X9 R2 = 0． 9939 s = 4． 0506 方差分析见表 4。 表 4 方差分析 方差来源 平方和 自由度 均方 F P 回归 SR 34792 14 2485 151 0． 000000 残差 SE 213 13 16 总和 ST 35005 27 从回归方程及方差分析表 4 中可以看出，该方 程显著性非常明显(P = 0． 000000) ，相关系数较高 (R2 = 0． 9939) ，方程可信。 图 1 ～图 4 是 PDSC 随各因素的变化趋势图， 图中黑线范围是因素的取值区域。从方程 1 和 4 个变化趋势图中可以看出，在该油品的配方体系及 因素的有约束取值范围内，X2 对 PDSC 是影响显著 性不高，即 X2 的各水平变化对 PDSC 的结果影响 不是很明显;X6 和 X6X6 对 PDSC 是正的影响高度 显著，即 X6 的各水平变化对 PDSC 的结果影响非 常明显，说明随着 X6 的水平增大，PDSC 值急剧增 大;X1X9 对 PDSC 是正的影响显著，即 X1 和 X9 对 PDSC 的结果具有正的协同效应;X7X9、X9X9 对 PDSC 是负的影响显著，即 X7 和 X9 对 PDSC 结果 具有负的协同效应。 图 1 Y1 随 X2 变化 图 2 Y1 随 X6 变化 58 润 滑 油 2011年第26卷 基础研究 BASIC RESEARCH 图 3 Y1 随 X1X9 变化 图 4 Y1 随 X7X9 变化 (2)成焦板(Y2) 成焦板数学模型的建立采用逐步回归法，检 验阈值 F1 = F2 = 2． 0，其结果表达式等如下(方 程 2) : Y2 = 16 + 442X1 － 779X1X1 + 879X1X2 － 1497X2X6 － 3466X2X9 － 355X4X4 + 4703X5X7 R2 = 0． 8710 s = 21． 2163 方差分析见表 5。 表 5 方差分析 方差来源 平方和 自由度 均方 F P 回归 SR 60794 7 8685 19． 3 0． 000000 残差 SE 9003 20 450 总和 ST 69797 27 从回归方程及方差分析表 5 中可以看出，该方 程显著性非常明显(P = 0． 000000) ，相关系数较高 (R2 = 0． 8710) ，方程可信。 图 5 ～图 8 是成焦板焦重随各因素的变化趋 势图，图中黑线范围是因素的取值区域。从方程 2 和 4 个变化趋势图中可以看出，在该油品的配 方体系及因素的有约束取值范围内，X1 对成焦板 焦重是负的影响显著，即 X1 的各水平对成焦板焦 重的结果影响明显，说明在体系中随着 X1 各水平 的增加，成焦板焦重也随着增加;X1X2、X5X7 对成 焦板焦重是负的影响高度显著，即 X1 和 X2、X5 和 X7 对成焦板焦重的结果具有负的协同效应;X2X9 对成焦板焦重是正的影响高度显著，即 X2 和 X9 对成焦板焦重结果具有正的协同效应。 图 5 Y2 随 X1 变化 图 6 Y2 随 X1X2 变化 图 7 Y2 随 X2X9 变化 第5期 熊春华等．基于均匀设计的 0W －40 高级别柴油机油配方研究 59 BASIC RESEARCH 基础研究 图 8 Y2 随 X5X7 变化 (3)D392N60min(Y3) D392N60min数学模型的建立采用逐步回归法，检验阈 值 F1 = F2 = 1． 7，其结果表达式等如下(方程 3) : Y3 =0． 48 －0． 06X3 －0． 95X6 － 0． 17X1X2 － 0． 56X1X3 + 0． 47X1X4 － 1． 17X1X5 + 4． 66X1X6 － 0． 92X1X7 － 5． 62 X1X9 －0． 52X2X5 －5． 73X2X9 +0． 31X3X5 －0． 77X3X7 + 3． 62X3X9 － 1． 52X4X5 － 1． 39X4X6 + 1． 51X4X9 + 1． 88 X5X5 +12． 59X5X9 +8． 05X7X9 R2 = 0． 9995 s = 0． 0013 方差分析见表 6。 表 6 方差分析 方差来源 平方和 自由度 均方 F P 回归 SR 0． 0244 20 0． 0012 690 0． 000000 残差 SE 0． 0000 7 0． 0000 总和 ST 0． 0244 27 从回归方程及方差分析表 6 中可以看出，该方 程显著性非常明显(P = 0． 000000) ，相关系数较高 (R2 = 0． 9995) ，方程可信。 图 9 ～图 12 是四球磨斑直径随各因素的变化趋 势图，图中黑线范围是因素的取值区域。从方程 3 和 4 个变化趋势图中可以看出，在该油品的配方体 系及因素的有约束取值范围内，X3、X6、X2X9 分别对 四球磨斑直径是正的影响高度显著，即 X3、X6、X2X9 的各水平对四球磨斑直径的结果影响非常明显，说 明在体系中随着 X3、X6、X2X9 各水平的增加，四球磨 斑直径会急剧减小，同时也说明了 X2 和 X9 具有正 的协同效应;X5X9 对四球磨斑直径是负的影响高度 显著，即 X5 和 X9 对四球磨斑直径的结果具有负的 协同效应，说明随着 X5X9 各水平的增加，四球磨斑 直径会随着增大。 图 9 Y3 随 X3 变化 图 10 Y3 随 X6 变化 图 11 Y3 随 X2X9 变化 图 12 Y3 随 X5X9 变化 60 润 滑 油 2011年第26卷 基础研究 BASIC RESEARCH 2． 2 模型验证 根据上述研究得出的三个指标 PDSC、成焦板焦 重、D392N60min模型，对其进行验证求解:当 X1 = 0． 2、X2 = 0． 2、X3 = 0． 2、X4 = 0． 2，X5 = 0． 1、X6 = 0． 03、X7 = 0． 03、X9 = 0． 02，预测值与对应的实测值见表 7，从 表中可以看出实测值与预测值基本一致，说明上述 研究得出的模型是可信的，基本能够满足油品配方 的研究。 表 7 均匀设计模型预测与实测值验证 项 目 预测值 实测值 试验方法 PDSC /min 82 112 SH /T 0719 成焦板焦重 /mg 44 92 SH /T 0300 D392N60min /mm 0． 402 0． 380 SH /T 0189 2． 3 最优配方 根据上述研究得出的模型及油品研制经验，对 模型最优配方进行实验室微调，并综合考虑其他评 定数据如热管、TFOUT、TEOST MHT 等，其最优配方 实验室实测数据见表 8。 表 8 最优配方实验室分析数据 项 目 实测值 试验方法 PDSC /min 107 SH /T 0719 TEOST MHT /mg 4． 6 ASTM D7097 成焦板(焦重)/mg 130 SH /T 0300 热管 /级 7 SH /T 0645 D392N60min /mm 0． 49 SH /T 0189 根据最优配方的模拟评定数据及油品研制经 验，最终配方通过了该油品技术指标要求的开特皮 勒 1K、Mack T － 9、Mack T － 8E、ⅢE、HTCBT、FZG (12 级)、橡胶相容性试验。 3 结论 运用均匀设计进行功能添加剂复配研究，可以 明显减少试验次数，降低研究成本，得出各组分间的 相互关系，根据该模型可得出实验室的最优配方，通 过了该油品技术指标要求的标准台架试验。 参考文献: ［1］李英勃，王毓民． 基于均匀设计的润滑油 15W － 40 SH 配方［J］．长安大学学报(自然科学版) ，2006，26(1) :83 － 100． ［2］孙志强，王向中，王毓民，等． 基于均匀设计条件下的混 料设计在油品配方中的应用［J］．润滑与密封，2005(2) : 143 － 148． ［3］姜立，王秩炯，李天金．均匀设计在 FC 二冲程汽油机油 开发中的应用［J］．润滑油，2001，16(1) :49 － 52． ［4］曹晖．均匀设计在内燃机油研制中的应用［J］．润滑油， 1998，13(6) :32 － 36． ［5］徐金龙，熊春华． 基于均匀设计的润滑油复合基础油体 系研究［J］．润滑油，2010，25(5) :53 － 56． ［6］杜明亮，方开泰． 多种建模方法用于均匀设计试验的思 考［C］∥均匀试验设计学术交流会论文集． 北京:中国 数学协会均匀设计分会，2007:112 － 125． 收稿日期:2011 － 05 － 11。 作者简介:熊春华(1966 －) ，中国地质大学(北京)博士生，表 面 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 与摩擦学专业，先后获得国家及军队级奖项 10 余项，发 表论文 20 余篇 櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂 櫂 櫂 櫂 櫂 櫂 櫂 櫂 櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂櫂 櫂 櫂 櫂 櫂 櫂 櫂 櫂 殬 殬殬 殬 。 中科润美润滑油生产项目落户莱西 2011 年 8 月 3 日，由联想集团战略投资与中科院兰州化学物理研究所共同建立的中科润美莱西高 新技术产业基地签约。该基地总投资 3 亿元，将逐步实施 5000 t /a 润滑油、3000 t /a 润滑脂、2000 t /a合 成脂类基础油、1 万 t / a清净剂等 6 个科技成果大规模产业化转化项目。