GB 4632-1997 煤的最高内在水分测定方法

GB 4632一1997 前 言 本标准是根据国际标准ISO 1018-1975《硬煤— 最高内在水分测定方法》和GB 483-87((煤炭分 析试验方法一般规定》进行修定的，在技术内容上与ISO 1018常压法等效。 根据GB/T 1. 1-93和GB 483-87的规定，本标准在修订中，保留了GB 4632-84中的主要技术 内容，修改了有关的术语和符号，同时增加了前言部分，使修改后的标准更加合理。 本标准从生效之日起，同时代替GB 4632-84. 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、东煤公司煤田地质局制化厂、内蒙煤田地 质研究所。 本标准主要起草人：马尊美、张颖欣。 本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。 中华人民共和国国家标准 GB 4632一1997 煤的最高内在水分测定方法 代替GB 4632-84 Determination of moisture-holding capacity of coal 1 范围 本标准规定了煤的最高内在水分常压测定方法、仪器设备、测定步骤、结果表述。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 212-1996 煤的工业 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法 GB 474-1996煤样的制备方法 GB 475-1996商品煤样采取方法 GB 482-1995 煤层煤样采取方法 3 方法要点 煤样达到饱和吸水后，用恒湿纸除去大部分外在水分，在温度30'C、相对湿度96％和常压下达到湿 度平衡，然后在105^ 110℃下干燥，以其质量损失百分数表示最高内在水分。 4 试剂 4.1硫酸钾结晶及其饱和溶液：以10g化学纯的硫酸钾（HG 3-920)与3 mL水的比例混合。 4.2 氮气：纯度99.90o，氧含量小于100 juL/L, 4.3 干燥剂：无水硅胶或其他干燥剂。 5 仪器设备 5.1 充氮常压法最高内在水分测定仪（简称调湿器，图1)：要求温度能保持在（30士0. 1)'C，并能连续 运转3昼夜以上。 国家技术监督局1997一04一17批准 1997一10一01实施 GB 4632一1997 阵714 12 10 1117 s` 4 3 16I } / / / -1 89256 b 6 2O n7m -78 5_ 15 --gp _^}- 1 }-- -YV1!\x YYY1AxY Y,r' x f.n7l s ](ywti^_> x Y YYllYY1 _ x x x Y 1'1/\IL ^ 7[ YI 0350 一 1一水槽外壳；2一调湿器壁，由铜板制成；3一双重盖，可泵入循环水；4-螺旋桨，角度 15 -200; 5一硫酸钾结晶及其饱和溶液；6一称量瓶；7一塞状气体循环器，由黄铜制；8-螺 旋夹；9一橡皮衬垫；10一加热器，11-温度控制器，由水银接点温度计、晶体管继电器和电 磁阀组成；12-温度计，分度为1/100C;13-称量瓶定位销;14-泡沫塑料;15一称量瓶托架； 16,17-氮气出、入口 图1 充氮常压法最高内在水分测定仪 Gs 4632一1997 5.2 振荡器：频率240/min，振幅40 mm, 5.3 充氮干燥箱。 以下两种任选一种： 5.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有氮气进口、出口，并带有自动控温装置，能保 持温度 105-110℃范围内。 5.3.2 普通干燥箱（见图2)：能控温在105^-1100C，恒温区内安装一金属盒，尺寸为200 mm X 100 mm X 60 mm。盒内有一能容纳6个称量瓶的托盘。盒的一端设有氮气入口，用一根硅胶管与氮气钢瓶相连， 入口处用数层铜网遮住，以便分散气体；另一端设有小门，以便使托盘自由出入并可作为氮气出口。 5OO 2O1O36 10NZ4 _ / 527 90 0 8 1-烘箱；2一金属盒；3一干燥塔；4-氮气瓶;5一硅胶管;6一孔径 。.25 mm的铜网； 7一金属托盘；8-氮气出口；9一样皿；10-氮气入口 图2 充氮干燥箱 5.4 天平：感量0. 1 Mg. 5.5 水浴：能保持温度（(30士1) 0C。 5.6 真空泵：抽气量 1 L/so 5.7 吸滤瓶：3 Lo 5.8 布氏漏斗：直径100 mm a 5.9 锥形瓶：250 mL o GB 4632一1997 5.10 标准筛：孔径为0. 60 mm及。。45 mm的筛子各一个。 5. 11 恒湿纸：将定性滤纸切成约10 mm X 10 mm，使用时往纸上喷些水，使其含水量约为13％一 15％。 5.12 潮湿箱：体积约250 mm X 250 mm X 150 mm的带盖木箱，箱内四周衬两层草板纸或定性滤纸。 使用时用水浸湿，箱底铺三层潮湿的道林纸。 5.13 称量瓶：直径约50 mm,高约30 mm，并带有严密的磨口盖。 6 煤样的采制 按照GB 482,GB 475采样，所采集的煤样应装入密闭的容器中，及时送往化验室。按照GB 474将 煤样粉碎到粒度小于0. 2 mm，粉碎时要求使用对辊磨、球磨机或在粉碎过程中不发热和不产生过多粉 末的粉碎机。如果煤样太湿，可于室内摊成薄层晾干，不可烘烤或日晒。 7 测定步骤 了．1 仪器的准备 往调湿器（5. 1)底部放置15 mm-20 mm厚的硫酸钾结晶及其饱和溶液的混合物（4.1)，并往水槽 里注入足够量的水，然后按图1装好，并启动仪器，使调湿器内的温度维持（30士0.1)"C, 7.2 煤样的预处理 取煤样约20 g于锥形瓶（(5.9)里，并注入100 mL水，将瓶于振荡器（(5.2)上振荡30 min，然后在 (30士1)℃的水浴(5.5)中浸泡3h，其间要摇动几次，取出瓶，将煤样倾入铺有滤纸的布氏漏斗（(5.8) 中，用真空泵（(5.6)抽滤到煤样刚露出水面为止。照此操作继续用水冲洗2次，每次约25 ml -，然后用样 铲轻轻将煤样混合均匀，从中取出约49煤样（其余用滤纸包住并用水浸湿，储于密闭的容器里备用）， 用双层滤纸包裹，用手用力搽一下放在潮湿箱（(5.12)内的上筛上。箱内放两个筛子，上面的孔径为 0. 60 min，下面的孔径为0. 45 mm,筛上各放一些恒湿纸（(5.11)。然后将煤样与恒湿纸混合，并使煤团散 开落在下面的筛子上，再重复同样操作，直至煤样落在箱底道林纸上。从中取出1 g^-2 g煤样，放入已 知质量的称量瓶（(5.13)中，摊平，置于调湿器内。 了．3 湿度的调节 将称量瓶放在调湿器内的称量瓶托架上，称量瓶由固定销定位（处于气体循环器喇叭口正下方），打 开称量瓶盖。盖上调湿器，并使之气密，启动螺旋桨，并以1 L /min的流速通氮气10 mm，然后关闭氮气 入口。记录调湿开始时间，待运转到煤样达到湿度平衡‘’时。打开调湿器盖，立刻盖严称量瓶，取出，擦净 称量瓶，于室温下放置5 min，然后称量（称准到。。2 mg). 7.4 水分的测定 7.4.1 使用小空间充氮干燥箱： 按照GB 212中第2.1.4款进行恒湿后煤样的水分测定。 7.4. 2 使用普通干燥箱：按图2将金属盒安装在干燥箱内105-110℃的恒温区中，并往盒内以 350 mL/min的流速通氮气，然后将称量瓶盖半启放在盒内的托盘上，使煤样在氮气流中干燥1. 5 h 2h。取出称量瓶并盖严，于室温下冷却5 min，再移入干燥器内放置15 min，称量（称准到0. 2 mg)，以后 再以同样手续进行检查性干燥试验，每次30 min，直到相邻两次质量差不超过1 mg，或质量开始增加为 止。在后一种情况下用质量增加前的质量作为计算依据。 1)第一次恒湿24 h称量一次，以后每恒湿6h称量一次，直到相邻两次质量差不超过称样量的0.3％，即为达到湿 度平衡。为了便于试验，应将同煤种同批进行，平衡时间烟煤和无烟煤一般需要24 h,褐煤24-48 h, Gs 4632一1997 8 结果表述 8.， 所测煤样的最高内在水分为： MHC＝m2 -二生X 100 m 2一 m , 式中：MHC- 煤样的最高内在水分，％； m,— 称量瓶及其盖的质量，9; 、：— 湿度平衡后煤样、称量瓶及其盖的质量，S; m3— 干燥后煤样、称量瓶及其盖的质量，8. 8.2 两次重复测定结果的平均值（取小数后一位）作为 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 值。 9 方法精密度 最高内在水分测定的重复性和再现性如下表所示。 卜粤 t*ft, 0oMHC 一平0. 5 份 1.2州