ICS77.040.99
H21
园圄
中华人民共和国国家标准
GB/T22587--2008
基体与超导体体积比测量
Cu/Nb—Ti复合超导体
铜一超[体积]比的测量
Matrixtosuperconductorvolumeratiomeasurement--
CoppertosuperconductorvolumeratioofCu/Nb—Ticompositesuperconductors
(IEC61788—5:2000,Superconductivity--Matrixtosuperconductor
volumeratiomeasurementCoppertosuperconductor
volumeratioofCu/Nb—Ticompositesuperconductors,MOD)
宰瞀鹘鬻瓣訾襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。
前 言
GB/T22587--2008
本标准修改采用IEC61788—5:2000《超导电性第5部分:基体一超导体体积比测量Cu/Nb—Ti复
合超导体中铜一超[体积]比的测量》。
本标准在语言及文字方面,包括标点符号等进行了适当的编辑性修改。在技术性方面,IEC61788—5
中要求使用分辨率为0.1mg的天平对样品进行质量测量,而要求质量测量的准确度为0.1mg,这是不
合适的。对于实际分度值D一0.1mg的天平,其检定分度值e一10D一1mg,即测量可准确到1mg。
本标准将文本中涉及质量测量准确度的4处(7.5、7.9、9和A.4)出现的相应数值,从0.1mg修改为可
准确到1mg。
本标准的附录A为规范性附录;附录B、附录C及附录D为资料性附录。
本标准由全国超导标准化技术委员会归口和提出。
本标准负责起草单位:西北有色金属研究院、西部超导材料科技有限公司。
本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院,中国科学院电工研究所、中国科学院物理研究所。
本标准主要起草人:卢亚锋、刘宜平、汪京荣、熊晓梅、李林、郑明辉、王银顺。
本标准为首次发布。
GB/T22587--2008
引 言
在复合超导体中,铜与超导体的体积比主要用以计算超导线材的临界电流密度。用本标准给出的
方法测试,可提供
决定
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某一超导体适应性所需要的一些信息。遵照本标准进行测试,对Cu/Nb—Ti多芯
复合超导体的质量控制、验收试验或研究试验是有益的。
本标准测试方法的前提条件是已知Nh—Ti的密度。如果Nb—Ti的密度和/或Nb阻隔层比例未知,
在附录A中描述了另一种确定复合超导体中铜一超[体积]比的方法。
Ⅱ
1范围
基体与超导体体积比测量
Cu/Nb—Ti复合超导体
铜一超[体积]比的测量
GB/T22587--2008
本标准规定了Cu/Nb—Ti复合超导线材中铜与超导体体积比的测试方法。
本标准适用于截面积为0.1mm2~3mm2、Nb—Ti芯丝直径为2pm~200pm,铜与超导体的体积
比不小于0.5的Cu/Nb—Ti复合超导线。
本标准的Cu/Nb—Ti复合测试导体具有圆形或矩形截面的一体化结构。本标准采用硝酸溶解铜。
本标准给出了常规测试所允许的偏差和其他具体的限定。
截面积、芯丝直径和铜一超体积比超出本范围的Cu/Nb—Ti导体,也可以使用本方法测量,但精密度
将降低。此外,特殊的情况下,对于超出规定范围的导体,测试样品可能需要特殊的几何形状,但为了简
便及保持精密度,本标准不涉及此类问题。
经过适当的修正,本标准给出的测试方法可以应用于其他复合超导线材。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所
有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准,然而,鼓励根据本标准达成
协议
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的各方研究
是否使用这些文件的最新版本。凡是不注明It期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T13811.--2003电工术语超导电性
3术语和定义
GB/T138112003确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
3.1
铜一超[体积]比coppertosuperconductorvolumeratio
稳定化材料铜的截面积与由NbTi芯丝和Nb阻隔层组成的非铜截面积的比值。
4原理
本标准利用Cu/Nb-Ti复合超导线材中铜可溶解于硝酸、而Nb-Ti芯丝和Nb阻隔层不溶于硝酸
的特性。
测量样品质量后,将其浸泡在硝酸溶液中使铜溶解。
随后测量剩余的Nb-Ti芯丝和Nb阻隔层的质量。
用铜及芯丝的质量分别除以各自密度,把质量比转换成体积比。
5化学药品
为制备样品,需准备下列化学药品:
——由硝酸(推荐的质量比为50%~65%)和蒸馏水组成的硝酸溶液;
——有机溶剂;
——脱脂溶剂;
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GB/T22587--2008
——乙醇;
——蒸馏(纯净)水。
注:当采用质量比高于65%的硝酸溶液时,应该使用蒸馏水将硝酸溶液稀释到上述范围。
6装置
a)通风室
b)天平
一台测量分辨率为0.1mg的天平。
c)干燥器或烘箱
在清洗完样品之后,应采用干燥器或烘箱来蒸发水分。
——300mL烧杯;
——表面皿;
——塑料镊子;
——滤纸;
——温度计。
d) 橡胶手套,防护眼镜及通风室
应带橡胶手套及防护眼镜以保护人体免受硝酸液体或酸雾的伤害。为了保护人体,样品的溶
解应该在通风室进行。
7测试步骤
7.1样品的数量
从待测样品中截取质量约1g~10g作为样品。
7.2去除绝缘涂层
用一种不腐蚀铜的有机溶剂,去除样品的全部绝缘涂层。最终通过目视检查确认样品上不再残留
绝缘涂层。
7.3清洗
用去污剂去除样品上的油污,然后用纯净水清洗,最后将样品浸泡在乙醇中脱水。也可以采用7.4
描述的烘干工艺替代乙醇脱水过程。
7.4干燥
将清洗过的样品置于表面皿上放入干燥器或温度不高于60℃的烘箱中充分干燥。当不使用乙醇
脱水清洁样品时,样品应在干燥器或100℃的烘箱中充分干燥。
7.5样品质量测量
当样品冷却至不高于35℃时,在称重纸上用天平测量样品的质量时,质量可准确到1mg。
7.6质量的重复测量
测量质量(首次测量)后,将样品从天平中取出。
为确保样品完全干燥,首次测量10min后,再次测量质量(第二次测量)。
首次测量和第二次测量的质量差别应在土o.5%之内,这时两次测量的平均值被视为样品的质量。
如果质量差别超过土o.5%,应该按照7.3,7.4,7.5和本条所描述的步骤,再次采用乙醇清洗并烘
干样品,直到两次测量的质量差别在土o.5%以内。
本方法的这一部分通过成功复测证明合格,在接下来的测量中就可以省去质量的第二次测量。但
是,每隔6个月或设备、人员变更时,应该进行周期性的复检。
7.7铜的溶解
按照下述方法将铜从样品中溶解。
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GB/T22587--2008
将约150mL的硝酸溶液倒入300mL的烧杯中。样品打结以保证铜完全被侵蚀时保留所有芯丝。
在通风室里使硝酸溶液温度保持在20℃~50℃之间,将样品浸没在硝酸溶液中30rain至lh,完全溶
解铜。对于芯丝直径小于10pm的线材,建议按照附录D进行第二次腐蚀,以确保铜被完全溶解。
注意:对每个样品进行腐蚀时,均应采用未用过的硝酸溶液。
注1:当硝酸溶液溶解铜时,会产生NO:或NO亚硝酸盐气体。硝酸溶液和NOz或NO亚硝酸盐气体都对人体有
害,因此在处理硝酸溶液时,应采取一些安全预防措施。如穿好防护服并在通风室内溶解铜。此外,存储和使
用中产生的酸雾也是有害的,应该遵循存储、使用和处理酸液的安全预防措施。
注2:处理硝酸溶液时,应戴橡胶手套和保护眼镜,使用塑料镊子。
注3:硝酸溶液的温度是指样品浸入前溶液的温度。在铜溶解过程中,硝酸溶液温度会超过50℃。
注4:当混合硝酸溶液时总是将硝酸加入水中。
7.8 Nb-Ti芯丝的清洗及干燥
N卜Ti芯丝的清洗及干燥应按照以下方式进行:
小心地将酸液从烧杯中倒人塑料污水池中,注意保留烧杯中的样品,不得丢失任何断丝。再注入蒸
馏水冲洗烧杯。小心地将烧杯中的水倒出。再用乙醇注入烧杯以取代残留的水。然后使用塑料镊子将
样品(包括断的或散落的芯丝)置于滤纸上,放人干燥器或烘箱中,充分干燥所有的芯丝(见7.4)。
如果滤纸上存在绿色痕迹,表明芯丝上残留酸液,应该再用乙醇将酸液清洗干净。
也可不用乙醇清洗的方法,如7.4所描述的干燥工艺处理。
如果断丝太多,应用新样品重复上述过程。
注意:当去除基体后从酸液中取出的芯丝暴露在空气中时,直径约10pm或更小的Nh-Ti丝是易
燃的,因此要避免任何火源(包括火焰,热源,火花及静电放电)。另外,应用镊子夹取腐蚀后的芯丝,不
得接触身体任何部位。应该遵守金属烧伤的常规安全措施。
7.9溶解后样品质量的测量及其重复测量
当样品冷却到35℃或以下时,如同7.5及7.6使用该天平称重样品,测量可准确到lmg。测量时
应使用称重纸,以免丢失断丝(首次测量)。完成7.9所描述的质量测试后,从天平中取出NbTi芯丝。
为了判定Nb—Ti芯丝是否充分干燥,首次测量10rain后,应该对Nb—Ti芯丝的质量进行第二次测量。
首次测量和第二次测量的差别应该在士0.5%以内,这时两次质量测量的平均值被视为芯丝质量。
如果首次测量和第二次测量的差别超过±0.5%,应该按照7.8所描述的过程,再用乙醇清洗并干
燥样品,并按照7.9重复相应的步骤,以确保两次测量的差别在±0.5%以内。
本方法的这一部分通过成功复测证明合格,在接下来的测量中就可以省去质量的第二次测量。但
是,每隔6个月或设备、人员变更时,应该进行周期性的复检。
7.10对第二个样品的过程重复
应该对第二个样品重复7.1至7.9所描述的步骤。
如果本方法的这一部分通过成功复测证明合格,那么在接下来的测量中就可以省去质量的第二次
测量。但是,每隔6个月或设备、人员变更时,应该进行周期性的复检。
8结果的计算
根据下列公式可以得到每次测量的铜与超导体的体积比,按舍人取到小数点后两位。
如果测量两个样品,两次体积比的平均值被视为铜与超导体的体积比。
铜与超导体的体积比一旦坠{≠生号!:蚤—红墨 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)⋯Nb”At'cu
式中:
Mw——样品质量,单位为克(g),
M。。。——Nb—Ti丝的质量,单位为克(g);
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GB/T22587--2008
Pc。——8.93,是铜的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);
PN。。——Nb-Ti芯丝的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
如果线材生产者未给出Nb—Ti合金的密度,可按照附录B通过内插法获得。
注:如果存在诸如Nb的阻隔层,应该考虑Nb阻隔层的比例,通过计算芯丝有效密度将其包括在Nb-Ti芯丝的质
量中。
9测试方法的精密度和准确度
本方法的优点在于铜与超导体的体积比可以仅通过样品和Nb—Ti芯丝的质量获得。由于质量测
量可准确到1mg,即使对于质量为1g、铜与超导体的体积比为10的样品,质量的准确度也在±0.1%
之内。
精密度同样受Nb—Ti密度的影响。如果线材生产者未给出Nb—Ti的密度,可利用附录B的数据通
过插值法得到士1%精密度的Nb_Ti密度值。
如果有诸如Nb的阻隔层,应该考虑Nb阻隔层的比例,通过计算有效的丝密度,将其包括在Nb—Ti
丝的质量中,以保持精密度。
如果未知Nb-Ti的密度和/或Nb阻隔层比例(用附录A),样品尺寸测量的准确度应优于0.2%。
需要指出的是,对矩形截面线材,如果不根据圆角半径进行修正,附录A方法的准确度会降低。
为建立本标准进行的循环比对试验得到的C.O.V.为0.8%,据此本方法总的精密度应是2%。
10测试报告
10.1测试样品的标识
若有可能,测试样品的标识应给出以下信息:
a)样品生产者名称;
b)标识号;
c)坯号;
d)原材料成分;
e)线材横截面的形状和面积,芯丝数,芯丝直径,以及Nb阻隔层。
10.2铜与超导体体积比报告
测试报告应当包含以下信息:
a)每个样品的铜与超导体的体积比;
b)所采用的Nb-Ti密度值;
c) 从样品上去除绝缘层的方法(如果采用的话)。
10.3测试条件报告
应报告以下测试条件:
a)环境温度;
b)初始的硝酸溶液温度;
c)浸没在硝酸溶液中的持续时间;
d)干燥持续时间。
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附录A
(规范性附录)
铜与超导体的体积比——铜质量法
如果Nb—Ti密度和/或Nb阻隔层比例未知,铜与超导体的体积比可按照下列方法测定。
A.1样品的数量
从待测材料上截取长50cm左右、质量不超过10g作为样品。
A.2样品长度测量
样品长度(L)以cm为单位,测量准确到±0.2%,或更小。
A.3样品直径测量
在样品长度方向上的5个点,分别测量样品横截面的直径(对圆形线材)或两条边长(对矩形线材)
测量准确度为土1pm。从5个点测得的值计算平均横截面面积(A),单位为cm2。
A.4样品质量测量
样品质量(M,,单位为g)测量准确到1mg。
A.5溶解铜及溶解后样品质量的测量
采用正文描述的方法去除铜。
采用正文描述的方法测量芯丝的质量(MN。m),单位为g。
A.6计算
假定铜的密度(&。)为8.93g/cm3,铜与超导体的体积比,可用以下公式求得。
铜与超导体的体积比 !坠二!生:!!!!坠
A×L一(Mw—MNbⅧ)/Pc。
注1:测量细的圆线和薄的矩形线时可能出现较大的误差,因此测量这些线时要特别注意。
注2:矩形线的截面积(A)(单位为cm2),应根据制造厂商提供的倒角半径进行修正。
(A.1)
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附录B
(资料性耐录)
Nb-Ti的密度
Nb_Ti成分比 密度/(g/cm3)
NB 8.57
Nb_43.2wt%Ti 6.16
Nb-45.0wt%Ti 6.09
Nb-46.5wt%Ti 6.04
Nb_47.owt%Ti 6.02
Nb-48.0wt%Ti 5.98
Nb_53.5wt%Ti 5.76
Nb.55.0wt%Ti 5 70
Ti 4.51
注1:NDTi合金的密度不仅取决于成分,而且取决于其他参数,如玲加工量、杂质、相状态等。
注2:精密度=士1%。对更精确的插值{去计算需要提供额外的数字。
附录c
(资料性附录)
绝缘包覆材料的机械去除
本标准不适用包覆诸如聚酰亚胺带绝缘材料的样品,因其绝缘层不能被溶剂除掉。采用机械方法
去除绝缘材料,很可能引起一些误差。
附录D
(资料性附录)
样品的二次腐蚀
为确保铜被完全溶解,特别是对于细芯丝线材,建议进行重复腐蚀。测量溶解后样品的质量,再根
据7.7~7.9进行第二次腐蚀和质量测量,并核对测量结果,以确保两次质量测量的差在-I-0.5%以内。