008-水泥水化热实验方法(溶解热法)
酸液部分必须涂以石蜡或其他耐氢氟酸涂料。
6漏斗为曲颈玻璃漏斗(漏斗口与漏斗管的中轴线夹角约30)一只。口径70mm,深100mm、漏斗管的外径7.5mm,长95mm,供装试样用。
(3)天平:称量200g、感量0.001g和称量500g、感量0.1g各一台。
(4)高温炉:最高温度1000℃。
(5)筛:孔径0.16mm和0.63mm各一只。
(6)铂坩埚:容量为30mL,供测烧失量用。
(7)研钵:为捣碎部分水化水泥石试样用。
(8)电冰箱:用于降低硝酸溶液温度用。
(9)带塞玻璃试管:容积约15mL,为盛放水泥浆用。
(10)其它:磨口称量瓶6只;精度0.1℃温度计2支;时钟、秒表、干燥器、当量瓶、吸液管及石蜡等。
2.试剂及配制:
(1)氧化锌:为测定仪器热容量用,将分析纯氧化锌盛于坩埚中置高温炉内,在900~950℃温度下灼烧1h,放于干燥器中冷却后磨细,并通过0.16mm筛,贮存于干燥器内备用。
(2)氢氟酸:分析纯,浓度48%。
(3)硝酸:分析纯,浓度为2N。
三、试验步骤
1.率定热量计热容量:
(l)在试验前8h将热量计在20±1℃的恒温室内安装好。将保温瓶放入内筒中,酸液搅拌器放入保温瓶内,盖紧内筒盖,放入恒温水槽中的环形套内。再移动搅拌器悬臂夹头,使其对准内筒中心孔,并将酸液搅拌器夹紧。在恒温水槽内加水,水面应高出内筒盖(可由溢流管控制高度)。开动恒温水槽搅拌器,同时用冷、热水管把水温调至20±1℃,然后关闭搅拌器备用。
(2)确定2N硝酸溶液的用量:将48%浓度氢氟酸8mL加入已知重量的量杯内,然后加入约低于室温5.5℃的2N硝酸(约400mL左右),称其重量,使两种混合物总重量为425±0.1g,此时所加入的2N硝酸总mL数,即为试验时所需的2N硝酸溶液的用量(一般约393mL)。
(3)开始试验:开始试验前,将贝氏温度计的零度调为14.5℃左右的摄氏温度(P)。再开动恒温水槽内的搅拌器,将水温调到20±0.1℃。
(4)从安放贝氏温度计孔内插入加酸液用的漏斗,向保温瓶内先注入48%浓度氢氟酸8mL,再加入经确定用量的约低于室温5.5℃的2N硝酸溶液,加酸后取出漏斗,插入贝氏温度计(中途不许拔出,以免影响精度),开动恒温水槽搅拌器,接通冷却循环水,在5min后观察水槽温度,调整到20±0.1℃。从水槽搅拌器开动算起,连续搅拌15min。
(5)开动保温瓶中的酸液搅拌器,连续搅拌20min,在贝氏温度计上读出酸液温度,隔5min后再读一次酸液温度,以求得平均每分钟酸液温度差值。以后每隔1min读一次酸液温度,直至连续5min内,每分钟上升温度差值相等时,读出并
记录
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最后一次酸液温度,即为初读数(Q0),初测期结束。
(6)立即将已称量好的7±0.00lg氧化锌通过加料漏斗徐徐加入保温瓶酸液中(酸液搅