LY/T 1245-1999
前 言
本
标准
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是对GB/T 7865-1987《森林土壤交换性钙和镁的测定》的修订。在修订中,对不符合国家
法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写
上,按GB/T 1. 1-1993的要求执行。
酸性或中性土壤用1 mol/L乙酸钱溶液(pH7. 0)交换释放出乙酸,不致破坏土壤吸收复合体,而浸
出液中的乙酸钱在蒸 干过程 中又容易 分解 除去 ,因此残余 物中的钙 、镁适合 于用 EDTA络 合滴定法测
定。近年来原子吸收分光光度法被广泛应用,原子吸收分光光度法是基于光源(空心阴极灯)发出具有待
测元素的特征光谱,通过试样所产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,透射光进人
单色器.经分光后再照射到检测器上,产生直流电讯号,经放大器放大后,从记数器上读出吸收值,在一
定浓度范围内,吸收值与待测液浓度成正相关,因此从测定待测元素的吸收值可求得待测元素浓度。
自本标准实施之日起,原GB/T 7865-1987作废。
本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。
本标准起草单位 :中国林业科 学研 究院林业研究所森林土壤研究 室。
本标准主要起草人 :张万儒 、杨光}v .屠星南、张萍。
中华人民共和国林业行业标准
森林土壤交换性钙和镁的测定 LY/T 1245-1999
Determination of exchangeable calcium and magnesium in forest soil
范 围
本标准规定了采用乙酸按交换一EDTA络合滴定法和乙酸按交换一原子吸收分光光度法测定酸性和
中性森林土壤中交换性钙和镁的方法。
本标准适用于酸性和中性森林土壤中交换性钙和镁的测定。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
LY/T 1240-1999 森林土壤交换性酸度的测定
LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量 的测 定
mol/L乙酸按交换一EDTA络合滴定法
3.1 方 法要点
土壤样品用 1 mol/L乙酸钱溶液((pH7. 0)处理后的浸出液,蒸干后用稀盐酸溶解残渣,即可用
EDTA络合滴定法测定钙、镁。
3.2 试 剂
3.2.1 PH10氨缓冲溶液:67. 5 g氯化钱(化学纯)溶于无二氧化碳的水中,加人新开瓶的浓氨水(化学
纯,密度0. 9 g/mL,含氨250 g/L)570 mL,用水稀释至1 L,贮于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二
氧化碳。
3.2.2 K-B指示剂:0. 5 g酸性络蓝K和1. 0 g蔡酚绿B,与100 g于105 C烘过的氯化钠一同研细磨
匀,越细越好,贮于棕色瓶中。
3.2.3 0. 010 0 mol/L EDTA标准溶液:先将乙二胺四乙酸二钠(Na2HiC,oH,,OiNz " 2H,O,相对分子
质量372.1,
分析
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纯)在80`C干燥2h,保存于干燥器中。每升溶液中溶解3. 722 5 g EDTA二钠,贮存于
塑料试剂瓶中。
3.2.4 2 mol/L氢氧化钠溶液:8. 0 g氢氧化钠(化学纯)溶于100 mL无二氧化碳的水中。
3.2.5 1:3盐 酸溶液 。
3.2.6 1, 1氨水 。
3.3 主要 仪器
烧杯(200 mL),
3.4 测定 步骤
吸取1 mol/L乙酸钱处理土壤的浸出液(LY/T 1243-1999中3.4)25.00 mL两份,分别放人
200 mL烧杯中,低温蒸干。往蒸干的烧杯内加3-5滴1,3盐酸溶液,溶解残渣,并加人少量水擦洗烧
国家林业局1999一07一15批准 1999一11一01实施
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LY/T 1245-1999
杯内壁,加水使溶液总体积控制在40 mL左右.
其中一份钙、镁合量的测定:用1-1氨水中和溶液至中性(用pH试纸检查),加pH10氨缓冲溶液
3.5 mL,再加K-B指示剂0.1 g,用。. 01 mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,
记录
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消耗的EDTA溶
液的体积(V,)。同时做一份空白试验,记录其EDTA溶液的体积(V,),
另一份作钙的测定:用2 mol/L氢氧化钠调节溶液到pH12,加0.1 g K-B指示剂,用。. 01 mol/L
EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,消耗EDTA溶液的体积为Vz。同时做空白试验,记录其消耗EDTA溶
液的体积(V'o),
3.5 结果 计算
b(Ca,exch)= (V:一 V'o) X c X 2 X t,
m, X K.X 10
X 1 000 (1)
((V 一 Vo)一 (V,一 V`o)7 X c X 2 X t, ____
oUvig,excn少件 一一一一-一一一一一气二一飞丁下 人 土Uuu
,, ‘1 砂、 J、 2 广、 1U
(2)
A}:b(Ca,exch)一}A itij} 12} it一,(合Cap')/kg;
b(Mg,exch)一}Zgitv-}rjt,cmol(合Mg") /kg
V, - 滴定钙镁合量用去EDTA溶液的体积,mL;
Vo— 滴定钙镁 合量空白试验用去 EDTA溶液的体积 ,mL;
1'2 滴定钙用去EDTA溶液的体积,mL;
Vlo 滴定钙空白试验用去EDTA溶液的体积,mL;
c EDTA标准溶液的浓度折。争a2·或枷9/的摩尔浓度时须乘2,mol/L;
t。一分取倍数[[t,=浸出液体积(mL)吸取浸 出液体 积(mL)
爪:— 风干土样质量,9;
K2- 将风干土 样换算 为烘干土样的水分换算 系数 ;
10— 将mmol换算成Cmol的倍数。
I6 允许偏 差
按LY/T 1240-1999中
表
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1的规定。
注:乙酸钱漫出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质,应先过滤后进行测定。否则这些有机质中的钙、镁经蒸干后
加酸溶解时 ,亦被 漫提人溶液中 ,影响 土坡 交换性钙 、镁的测定结果 。
4 1 mol/L乙酸按交换一原子吸收分光光度法
4.1 方法要点
以1 mol/L乙酸钱为土壤交换剂,用原子吸收分光光度计法测定土壤交换性钙、镁时,所用的钙、镁
标准溶液中应加人同量的1 mol/L乙酸钱溶液,以消除基体效应。此外,在土坡浸出液中,还应加人释放
剂铭(Sr),以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
4.2 试剂
4. 2. 1 1 000 pg/mL钙标准溶液:2. 497 2 g碳酸钙(Caco,,分析纯,经110 C烘4 h)溶于1 mol/L盐
酸溶液中,煮沸赶去二氧化碳,用水洗人1L容量瓶中,定容,此标准溶液含钙。.050 0 mol合Ca-)/L,
4. 2. 2 1 000 pg/mL镁标准溶液:1. 000 0 g金属镁(光谱纯)溶于少量6 mol/L盐酸溶液中,用水洗人
1L容量瓶,定容,此标准溶液含镁0.083 3 mol(合Mg")/L,
4.2.3 钙、镁标准系列混合溶液(其中含钙。-24 pg/mL,含镁 0^-6 pg/mL):分别吸取不同量的
10 000 pg/mL钙(Ca)和10 000 pg/mL镁(Mg)的标准溶液,用1 mol/L乙酸钱溶液定容配制成含钙
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LY/T 1245-1999
(Ca)1,4,8,12,16,20,24 pg/mL和镁(Mg)0.5,1,2,3,4,5,6 pg/mL的混合溶液。各混合液中应先加
人30 g/L抓化镶(SrCh " 6H,O)溶液,使配制的溶液中含银(Sr)1 000 pg/mL,
4.2.4 1 mol/L乙酸筱溶液(pH7. 0):同LY/T 1243-1999中3.2.1,
4.3 主要仪器
原子吸收分光光 度计 ,钙 和镁 的空 心阴极灯。
4.4 测定步骤
吸取1 mol/L乙酸钱溶液处理土壤的浸出液(LY/T 1243-1999中3.4)20. 00 mL于25 mL容量
瓶中,加30 g/L抓化银(SrCh " 6HzO)溶液2.5 mL,用1 mol/L乙酸铁溶液定容。定容后的溶液直接在
选定工作条件的原子吸收分光光度计上用422.7 nm(钙)和285.2 nm(镁)波长处测定吸收值。在成批
样品测定过程中,要按一定时间间隔用标准溶液校正仪器。
先用标准 系列溶 液在相同条件下测定吸收值 ,绘制浓度一吸收值 工作曲线 。
根据待测液中钙、镁的吸收值,分别在工作曲线上查得钙、镁的浓度(pg/mL),
4.5 结果计算
.,_ ,、 cX V x t b(Ca.exch)= 一,,去二寻一二笼共二详- 一 X 1 000 。··············⋯⋯〔3) -、--·-·一 m,XKiX200.4X10'’‘一
cxV X t, b(Mg,exch)=丫代丁花升共专杀止书二二二石X 1 000 ···。···········⋯⋯(4) m,XK,X121.53X10'“ 一
A lp:b(Ca,exch)一3Mtv5$jR,cmol(合Cat` ) /kg;
b(Mg,exch)一3z9ltabdjt,cmol(合Mg")/kg;
c— 从工作曲线上查得测读液的钙(或镁)的浓度 pg /mL ;
V- 测读液体积,25 mL;
t一分取倍数〔t, =浸出液体积(mL )吸取浸出液体积(mL)
从— 风干土样质量,9;
K2— 将风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;
200-4-枷舒(Ca")的,摩尔腿,mg/cmol ;
121. 53-林解(Mgz+)的厘毓腿,mg/一。‘。
4.6 允许偏差
同 3. 6,
注
1 土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质.应先过滤除去,避免阻塞喷雾装置
2 原子吸收分光 光度计测钙 、镁的条件 .参 照仪器
说明书
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