紫外分光光度法测定对硝基苯酚的适宜条件的探讨[1]

郭坤梅 紫外分光光度法溯定对硝基苯酚的适童来件的舞讨 们一 一 紫外分光光度法测定对硝基苯酚的适宜条件的探讨 堡丝 (中国科学院南京土壤研蠢所．南京210008) ×移。 0 摘要 对对硝基苯酚的浓度、溶液的pH、温度以及波长对蔼定结果的影响进行丁初步实验，拽出用紫外丹光 光度法测定对硝基苯酚的适宜条件． 关键词 对硝基苯酚 紫外分光光度法 波长 弛 1 Study on the suitable conditions of determination of p-nl~o enol-|th ul~avtolet spectrophotometer Guo Kunmei，Deng youjun．Nanjing Soil Institute·Nanfing 210008 Abstracts：The suitable co11didons of the determination of p—nitrophenol with uhraviolet speetrapho— tometryt including the effects of the concentration of p-nitrophenolt pH of solution，temperature and wavelength on determinatinn，were introdueed． Keywords：P—nitrophenol Ultraviolet spectrophotometry Wavelength． 1 材料 对硝基苯酚为化学纯；NaOH和HNOa均 为 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯。 2 测定方法 实验使用751G紫外分光光度计，所用比色 皿是石英比色皿，厚度为1 cm。 3 结果与讨论 3．1 波长的影响 从化学分析 手册 华为质量管理手册 下载焊接手册下载团建手册下载团建手册下载ld手册下载 (1983)中可知，对硝基 苯酚在波长285、312、317 llm处的吸收较强，因 此本项实验选择这3个波长，对其吸光度(A)分 别进行了测定。 对硝基苯酚的浓度为5 mg／L，溶液的pH 用0．5 mol／L的NaOH或0．5 mol／L HNO3分 别调至2．47、3．13和4．26。T。=100，A=Log (T。／T)。实验结果见 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1。 衰1 不同波长下的吸光度 从表1可以看出，在3种pH下，对硝基苯酚 的吸光度随波长的增大而增大，即在实验条件 下对硝基苯酚在317 nm处的吸收最为明显，这 与文献。 的资料一致。因此本项实验均选波长 317 nm进行测定 3．2 pH的影响 衰2 不同all下的透光宰与嗳光度 pH 2．47 3．13 4．26 5·50 6·37 7·30 T 42．8 45．5 45．6 45．8 48．8 63．8 A 0．37 0．36 0．36 0．34 0．31 0 20 *对硝基苯酚的浓度为5 mg／Lt波长为317 nm，To=100 由表2可以看出，待测液的pH对测定结果 影响较大，pH在2．5～4．O之间，随pH的增大， 溶液的吸光度略有下降；但当溶液的pH>4时， 吸光度则随pH的增大迅速降低，这可能是由 于pH增大，部分对硝基苯酚的羟基解离，呈阴 离子形态存在，从而使溶液的吸光度降低。由此 可见，待测液的pH越小越有利于吸光度的测 定。考虑到实际操作过程中把全部待测液的pH 调到某一确定值有一定的困难，且pH在3．5～ 4．oZ间，吸光度变化最小，因此为消除测定时 第一作者，郭坤梅，女．27岁t 1997年在中国科学院南京土壤研究所获硬士学位t现在山西省农辩院旱地农业研究中心工作． ·47· 维普资讯 http://www.cqvip.com 环境污染与防治 第20卷 第1期 1998年2月 由于pH不同所带来的误差，在测定前应将溶 液的pH调到这一范围再进行测定。要说明的 是本项实验使用分析纯的NaOH和HNO 溶液 调试pH，当然也可使用缓冲液来调，但需事先 试验该缓冲液在近紫外区317 nm处无吸收峰 才可使用。实际上，由于对硝基苯酚本身就是一 种指示剂，当用HNO 调到溶液由黄色变为无 色时，溶液的pH一般即落到3．5～4．O的范围 内，因此直接使用HNOa调很方便。 3．3 温度的影响 在温度9℃和22℃下测得的透光率T以 及通过计算所得的吸光度A值如表3。 衰3 沮度对遣光率爰嚷光度的影响 浓度 (mg／L) 1 2 3 4 5 6 8 10 tl 9C T1 81·0 70·6 58-9 51·8 43-5 36·9 26·9 19-4 T∞ 07．8 Al O．O8 0 14 O．22 0 Z8 O 55 O、42 0、56 0 7O t2=22℃ T2 82．9 71．7 61．4 53．5 45．1 38．7 28．9 20-0 T0： 鲫．6 A2 0-08 0．14 0-21 0·：7 0·34 0·41 0．54 0·69 由表3明显看出，随温度的升高，对硝基苯 酚的吸光度变化较小，即使温度由9℃升高到 22℃时，吸光度的变化也仅在5 以下，因此 可认为，在一定温度范围内，温度的变化对对 硝基苯酚吸光度的影响比较小 3．4 浓度的影响 每种比色法都有一定的浓度范围，浓度太 稀或太浓都可能产生较大的误差，对于对硝基 苯酚，我们取浓度范围O～20 mg／L进行测定发 现，在所取浓度范围内，测得的吸光度 (A)与 浓度 CC)的相关性很好 (图1)，相关系数r= 0．9996。又用吸光度 (A)与浓度的对数 (L0gc)作图(即Ringbom图)(图2)发现，在 4～10mg／L的浓度范围内，A与LogC呈直线 关系，而且是曲线最陡的部分，即Ringbom图 的斜率最大 根据化学分析手册 (1983)，在该 范围内，浓度的相对误差(AC／C)与光测误差 (△T)之间的比值最小，且与 “该比值与2O ～6O 之间的透光度几乎无关 的论点相一致 (测得的T值为19．4 ～51．6 )。因此，用紫 外分光光度法测定对硝基苯酚的最佳浓度范围 选为4~1-0mg／L比较合适 3．5 干扰离子的影响 ·48· 0 2 4 6 8 10 浓度『c 圈1 对硝基苯酚的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 曲线 ， 一0．0o64881鹌7+0．069d03878x r=0．9996 -O．5 0 0．5 1 1．5 浓度／l苫c 图2 吸光度与浓度对数的关系 由于在317 nm下，Ca 、Na 等无机阳离 子以及No 和oH一等无机朗离子均无吸收 峰，因此不会影响测定结果。但有些有机化合物 (如胡敏酸等)在317 rim处有吸收峰，这时其影 响不可忽略，可采用 “双波长比色法”去除其 影响 4 结语 根据上述实验，用紫外分光光度法测定对 硝基苯酚的适宜条件为：在4~lt)mg／L的浓度 范围内，把溶液的pH调到3．5～4．O之间，在波 长317 llm下使用1 cm后的石英比色皿进行测 定较为适合。 参考文献 1 分析化学手册 (第三分册) 化学工业出版杜．1983， 391、56o 2 朱种中等．环境科学学报，1995，15(3) 316~321 (下转第7页) ， l l ● - 基 鍪 v／ 替 维普资讯 http://www.cqvip.com