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首页 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )

水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 ).pdf

水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009…

lixianfang7642
2012-01-21 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )pdf》,可适用于工程科技领域

中华人民共和国国家环境保护标准HJ代替GB水质氨氮的测定蒸馏中和滴定法Waterquality―Determinationofammonianitrogen―Distillationneutralizationtitration本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布目次前言II适用范围方法原理干扰及消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算准确度和精密度质量保证和质量控制Ⅰ前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》保护环境保障人体健康规范水中氨氮的监测方法制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏中和滴定法。本标准是对《水质铵的测定蒸馏和滴定法》(GB)的修订。本标准首次发布于年原标准起草单位是江苏省环境监测站。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下:修改了标准的名称由《水质铵的测定蒸馏和滴定法》修改为《水质氨氮的测定蒸馏中和滴定法》在适用范围中取消了灵敏度明确了方法检出限。增加了盐酸标准溶液的标定方法。修改了混合指示剂的配制方法。取消了各种形态氮的质量浓度的换算系数表。增加了质量保证和质量控制条款。自本标准实施之日起原国家环境保护局年月日批准、发布的国家环境保护标准《水质铵的测定蒸馏和滴定法》(GB)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。II水质氨氮的测定蒸馏中和滴定法适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏中和滴定法。本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。当试样体积为mL时方法的检出限为mgL测定下限为mgL(均以N计)。方法原理调节水样的pH值在~之间加入轻质氧化镁使呈微碱性蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红亚甲蓝为指示剂用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N计)。干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。例如:尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。试剂和材料除非另有说明分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂实验用水为按制备的水使用经过检定的容量器皿和量器。无氨水在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见)。离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流出液加g同样的树脂以利于保存。蒸馏法在lmL的蒸馏水中加lmL硫酸()在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前mL馏出液然后将约mL馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。纯水器法用市售纯水器直接制备。硫酸ρ(HSO)=gmL。盐酸ρ=gmL。无水乙醇ρ=gmL。无水碳酸钠(NaCO)基准试剂。轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐。在℃下加热以除去碳酸盐。氢氧化钠溶液c(NaOH)=molL。将g氢氧化钠(NaOH)溶于约mL水中冷至室温稀释至mL。硫酸溶液c(HSO)=molL。量取mL硫酸()缓慢加入mL水中。硼酸(HB)吸收液ρ=gL。称取g硼酸溶于水稀释至mL。甲基红指示液ρ=gL。称取mg甲基红溶于mL乙醇()中。溴百里酚蓝(bromthymolblue)指示剂ρ=gL。称取g溴百里酚蓝溶于mL水中加入mL乙醇()用水稀释至mL。混合指示剂称取mg甲基红溶于mL乙醇()中另称取mg亚甲蓝溶于mL乙醇()中。取两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合备用此溶液可稳定一个月。碳酸钠标准溶液c(NaCO)=molL。称取经℃干燥h的无水碳酸钠()g溶于新煮沸放冷的水中移入mL容量瓶中稀释至标线。盐酸标准滴定溶液c(HCl)=molL。取mL盐酸()于mL容量瓶中用水稀释至标线。标定方法:移取mL碳酸钠标准溶液()于mL锥形瓶中加mL水加滴甲基红指示液()用盐酸标准溶液()滴定至淡红色为止。记录消耗的体积。用公式()计算盐酸溶液()的浓度:c×Vc(HCl)=V()式中:c盐酸标准滴定溶液()的浓度molLc碳酸钠标准溶液()的浓度molLV碳酸钠标准溶液()的体积mLV盐酸标准滴定溶液()的体积mL。玻璃珠防沫剂如石蜡碎片。仪器和设备氨氮蒸馏装置:由mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。酸式滴定管:mL。样品样品保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内要尽快分析。如需保存应加硫酸使水样酸化至pH<℃~℃下可保存天。样品预蒸馏将mL硼酸吸收液()移入接收瓶内确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取mL水样(如氨氮含量高可适当少取水样加水至mL)移入烧瓶中加滴溴百里酚蓝指示剂()必要时用氢氧化钠溶液()或硫酸溶液()调整pH至(指示剂呈黄色)~(指示剂呈蓝色)之间加入g轻质氧化镁()及数粒玻璃珠必要时加入防沫剂()立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏使馏出液速率约为mLmin待馏出液达mL时停止蒸馏。分析步骤样品分析将全部馏出液转移到锥形瓶中加入滴混合指示剂()用盐酸标准滴定溶液()滴定至馏出液由绿色变成淡紫色为终点并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs。空白试验用mL水代替水样按步骤进行预蒸馏按步骤进行滴定并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vb。结果计算水样中氨氮的浓度用公式()计算:()Vs–VbρN=×c××V式中:ρN水样中氨氮的浓度以氮计mgLV试样的体积mLVs滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积mLVb滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积mLC滴定用盐酸标准溶液的浓度molL氮的原子量gmoL。准确度和精密度表标准样品和实际样品的准确度和精密度样品氨氮含量mgL重复性限rmgL再现性限RmgL相对误差标样标样地表水生活污水注:由家实验室参加验证每家实验室对每个样品重复测定次数均为次。质量保证和质量控制无氨水的检查:用盐酸标准溶液()滴定mL水消耗盐酸标准溶液的体积不得大于mL。蒸馏器清洗:向蒸馏烧瓶中加入mL水加数粒玻璃珠()装好仪器蒸馏到至少收集了mL水将馏出液及瓶内残留液弃去。预蒸馏:在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快加热不能过快否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全馏出液速率应保持在mLmin左右。如果水样中存在余氯应再加入几粒结晶硫代硫酸钠(NaSO或NaSO·HO)去除。标定盐酸标准滴定溶液时至少平行滴定次平行滴定的最大允许偏差不大于mL。前言适用范围方法原理干扰及消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤准确度和精密度质量保证和质量控制

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