SNT 2842-2011 纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定 液相色谱-串联质谱法

书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 犛犖／犜２８４２—２０１１ 纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定 液相色谱串联质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀犲狊狌犾犳狅狀狅犻犮犪犮犻犱犪狀犱狆犲狉犳犾狌狅狉狅狅犮狋犪狀狅犻犮犪犮犻犱犻狀 狋犲狓狋犻犾犲狊—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狋犪狀犱犲犿犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２０１１０２２５发布 ２０１１０７０１实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 · 禁止翻制、电子发售 书书书 前　　言 　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：唐熙、梁鸣、姜晓黎、程群、翁若荣。 Ⅰ 犛犖／犜２８４２—２０１１ 版权所有 · 禁止翻制、电子发售 纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定 液相色谱串联质谱法 １　范围 本标准规定了纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的液相色谱串联质谱检测方法。 本标准适用于纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定和确证。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　方法提要 对试样进行索氏萃取，提取液经过活性炭柱净化、浓缩处理后用液相色谱串联质谱进行分析，外标 法定量。 ４　试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２的一级水或去离子水。 ４．１　甲醇（色谱纯）。 ４．２　甲醇水溶液（５０％，体积分数）。 ４．３　全氟辛烷磺酸（ＰＦＯＳ）标准品：ＣＡＳ编号１７６３２３１，含量≥９９．０％。 ４．４　全氟辛酸（ＰＦＯＡ）标准品：ＣＡＳ编号３３５６７１，含量≥９９．０％。 ４．５　ＰＦＯＳ标准储备溶液：准确称取适量ＰＦＯＳ标准品（精确至０．２ｍｇ），用甲醇（４．１）溶解稀释，配制 成所需浓度的标准储备溶液，浓度为１０００ｍｇ／Ｌ。 ４．６　ＰＦＯＡ标准储备溶液：准确称取适量ＰＦＯＡ标准品（精确至０．２ｍｇ），用甲醇（４．１）溶解稀释，配 制成所需浓度的标准储备溶液，浓度为１０００ｍｇ／Ｌ。 ４．７　标准工作液：吸取适量ＰＦＯＳ（３．３）和ＰＦＯＡ（４．４）标准储备溶液，用甲醇水溶液（４．２）配成浓度分 别为２μｇ／Ｌ、５μｇ／Ｌ、１０μｇ／Ｌ、１５μｇ／Ｌ、２０μｇ／Ｌ的标准工作液。 ４．８　固相萃取柱：活性炭，２５０ｍｇ填料、３ｍＬ。 ５　仪器和设备 ５．１　高效液相色谱串联三重四极质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。 ５．２　分析天平：感量为０．１ｍｇ。 ５．３　旋转蒸发仪。 ５．４　固相萃取装置。 １ 犛犖／犜２８４２—２０１１ 版权所有 · 禁止翻制、电子发售 ５．５　尼龙滤膜（０．２０μｍ）。 ６　测定步骤 ６．１　提取 取有代 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 性的纺织品样品，裁出１０ｃｍ×１０ｃｍ待测样。 将待测样放入索氏萃取装置中，用１００ｍＬ的甲醇（４．１）进行索氏提取６ｈ（控制每秒２滴～３滴的 回流速度）。 提取液用真空旋转蒸发仪浓缩至近干，用约１０ｍＬ甲醇（４．１）溶解残余物后待净化。 ６．２　净化 用５ｍＬ的甲醇（４．１）淋洗固相萃取柱（４．８），弃掉淋洗液；将浓缩后的提取液以０．５ｍＬ／ｍｉｎ的速 度通过固相萃取柱（４．８）；用５ｍＬ甲醇（４．１）洗脱。收集过柱后的样液和洗脱液，在缓和氮气流中吹至 近干，用甲醇水溶液（４．２）溶解后定容至１０ｍＬ。样液用尼龙滤膜（４．５）过滤后上机测定。 ６．３　测定 ６．３．１　液相色谱条件 ６．３．１．１　色谱柱：ＳＢＣ１８柱，３０ｍｍ（柱长）×２．１ｍｍ（内径），粒度３．５μｍ，或相当者。 ６．３．１．２　柱温：３５℃。 ６．３．１．３　流动相：甲醇、１０ｍｍｏｌ乙酸铵乙酸缓冲液（ｐＨ＝４．０），梯度洗脱（梯度时间见表１）。 表１　液相色谱的梯度洗脱条件 时间 ｍｉｎ 流速 ｍＬ／ｍｉｎ 甲醇 ％ １０ｍｍｏｌ乙酸铵乙酸缓冲液 ％ ０ ０．４ ５０ ５０ ５ ０．４ ９０ １０ ６．３．１．４　流速：０．４ｍＬ／ｍｉｎ。 ６．３．１．５　进样量：２μＬ。 ６．３．２　质谱条件 ６．３．２．１　离子化模式：电喷雾电离（ＥＳＩ）负离子模式。 ６．３．２．２　质谱扫描方式：多反应监测（ＭＲＭ）。 ６．３．２．３　分辨率：单位质量分辨率。 ６．３．２．４　其他质谱条件参见附录Ａ。 ６．３．３　定性测定 对处理好的样品溶液进行测定。如果样品中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范 围在±２．５％之内）；样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与质量浓度相当标准溶液的相对丰度 一致，相对丰度偏差不超过表２的规定，则可判断样品中存在目标化合物。 ２ 犛犖／犜２８４２—２０１１ 版权所有 · 禁止翻制、电子发售 表２　定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度／％ ＞５０ ＞２０～５０ ＞１０～２０ ≤１０ 允许的相对偏差／％ ±２０ ±２５ ±３０ ±５０ 注：ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ总离子流色谱图参见附录Ｂ。 ６．３．４　定量测定 对样液及标准工作溶液进样，绘制标准曲线，外标法定量。 ６．３．５　空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 ７　结果计算 样品中检测出的ＰＦＯＳ和ＰＦＯＡ按式（１）进行计算： 犡犻＝犞犻×犮犻犛 …………………………（１） 　　式中： 犡犻———样品中ＰＦＯＳ或ＰＦＯＡ含量，单位为微克每平方米（μｇ／ｍ ２）； 犞犻 ———样品溶液的最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）； 犮犻 ———标准工作曲线上查得样品溶液中ＰＦＯＳ或ＰＦＯＡ的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）； 犛 ———待测样的表面积，单位为平方米（ｍ２）。 计算结果小数点后保留一位。 ８　方法的检测低限和回收率 方法对试样中全氟辛烷磺酸（ＰＦＯＳ）和全氟辛酸（ＰＦＯＡ）的检测低限均为１μｇ／ｍ ２。方法回收率 在７８％～１０３％。 ９　结果表示 以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，两次平行测定结果的相对标准偏差不大于１０％。 ３ 犛犖／犜２８４２—２０１１ 版权所有 · 禁止翻制、电子发售 附　录　犃 （资料性附录） 参考质谱条件 犃．１　雾化气压力：２４１．３２５ｋＰａ（３５ｐｓｉ）。 犃．２　雾化气温度：３５０℃。 犃．３　雾化气流量：１０．０Ｌ／ｍｉｎ。 犃．４　碰撞气：氮气，纯度≥９９．９９９％。 犃．５　碰撞能量见表Ａ．１。 表犃．１　犘犉犗犛和犘犉犗犃的碰撞能量 检 测 物 质 母离子（ｍ／ｚ） 子离子（ｍ／ｚ） 碰撞能量 Ｖ ＰＦＯＳ ４９９．０ ８０．０ａ ９９．０ ５２ ＰＦＯＡ ４１３．０ ３６９．０ａ １６９．０ １０ 　　ａ 为定量离子，其余为定性离子。 ４ 犛犖／犜２８４２—２０１１ 版权所有 · 禁止翻制、电子发售 附　录　犅 （资料性附录） 犘犉犗犛和犘犉犗犃标准物质色谱图 犪） 犫） 图犅．１　犘犉犗犛和犘犉犗犃标准物质总离子流色谱图 ５ 犛犖／犜２８４２—２０１１ 版权所有 · 禁止翻制、电子发售 书书书 １１０２— ２４８２ 犜／ 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行　业　标　准 纺织品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定 液相色谱串联质谱法 ＳＮ／Ｔ２８４２—２０１１  中 国 标 准 出 版 社 出 版 北京复兴门外三里河北街１６号 邮政编码：１０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷  开本 ８８０×１２３０ １／１６　印张 ０．７５　字数 １１ 千字 ２０１１年６月第一版　２０１１年６月第一次印刷 印数１—１６００  书号：１５５０６６·２２２１７６　定价 １６．００ 元 版权所有 · 禁止翻制、电子发售