阿胶技术要求
1 范围
本技术要求规定了保健食品原料阿胶的定义、技术要求、试验方法、检验规则和标志、
包装、运输与贮存要求。
本技术要求适用于供生产保健食品用符合3.1规定的固体阿胶。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本技术要求。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB 1535 大豆油
GB 4789.2 食品安全国家
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
食品微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数
GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验
GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验
GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验
GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数
GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定
GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB/T 5009.13 食品中铜的测定
GB/T 5009.15 食品中镉的测定
GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定
GB/T 5009.123 食品中铬的测定
GB 7718 预包装食品标签通则
GB 9683 复合食品包装袋卫生标准
GB/T 13662 黄酒
GB17405 保健食品良好生产规范
GB16740 保健(功能)食品通用标准
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
QB/T 1174 多晶体冰糖
《中华人民共和国药典》(2010年版一部)
3 术语和定义
3.1 阿胶 asini corii colla
由马科动物驴Equus asinus L.的干燥皮或鲜皮,经煎煮、浓缩(可分别加入适量的黄酒、
冰糖及豆油)制成的固体胶。
4 技术要求
4.1 原料和辅料要求
4.1.1 驴皮
应符合附录B驴皮技术要求的规定。
4.1.2 冰糖
应符合QB/T 1174的规定。
4.1.3 黄酒
应符合GB/T 13662的规定。
4.1.4 大豆油
应符合GB 1535的规定。
4.2 感官要求
感官要求应符合
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求
色 泽 棕色至黑褐色
滋味、气味 具本品固有气味,味微甘,无异味
组织形态
呈长方形块、方形块或丁状。质硬而脆,断面光亮,碎片对光照视呈棕
色半透明状
杂 质 无肉眼可见外来杂质
4.3 标志性成分指标
标志性成分指标应符合表2的规定。
表2 标志性成分指标
项 目 指 标
甘氨酸,g/100g(按干燥品计) ≥ 18.0
L-脯氨酸,g/100g(按干燥品计) ≥ 10.0
L-羟脯氨酸,g/100g(按干燥品计) ≥ 8.0
丙氨酸,g/100g(按干燥品计) ≥ 7.0
4.4 理化指标
理化指标应符合表3的规定。
表3 理化指标
项 目 指 标
薄层鉴别 应符合规定
水分,% ≤ 15.0
灰分,% ≤ 1.0
水不溶物,g/100g ≤ 2.0
挥发性碱性物质(以氮计),g/100g ≤ 0.10
铅(以Pb计),mg/kg ≤ 1.0
总砷(以As计),mg/kg ≤ 0.3
总汞(以Hg计),mg/kg ≤ 0.1
镉(以Cd计),mg/kg ≤ 0.1
铜(以Cu计),mg/kg ≤ 10
铬(以Cr计),mg/kg ≤ 2.0
4.5 微生物指标
微生物指标应符合表4的规定。
表4 微生物指标
项 目 指 标
菌落总数,CFU/g ≤ 30000
大肠菌群,MPN/g ≤ 0.9
霉菌,CFU/g ≤ 25
酵母菌,CFU/g ≤ 25
致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌),( /25g) 不得检出
4.6 净含量及允许短缺量
应符合JJF1070的规定。
5 生产加工过程卫生要求
应执行GB17405的规定。
6 试验方法
6.1 感官要求
取适量样品置于洁净的白色瓷盘中,在正常自然光线下,用肉眼观察其色泽、组织形态,
检查有无外来杂质;嗅其气味,尝其滋味,检查有无异味。
6.2 标志性成分指标
6.2.1 甘氨酸、L-脯氨酸、L-羟脯氨酸、丙氨酸
按附录A规定的方法测定。
6.3 理化指标的测定
6.3.1 薄层鉴别
取本品粗粉0.02g,置2mL安瓿中,加6mol/L盐酸溶液1mL,熔封,置沸水浴中煮沸1小
时,取出,加水1mL,摇匀,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。
另取甘氨酸对照品,加甲醇制成每1mL中含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中
国药典2010年版一部 附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层
板上,以苯酚-0.5%硼砂水溶液(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙
醇液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相
同颜色的斑点。
6.3.2 水分
取本品1g,精密称定,置称量瓶中,加水2mL,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不
超过2mm,照水分测定法(中国药典2010年版一部 附录Ⅸ H 第一法)测定。
6.3.3 灰分
按GB 5009.4规定的方法测定。
6.3.4 水不溶物
取本品 1.0g,精密称定,加水 5mL,加热使溶解,转移至已恒重的 10mL 具塞离心管中,
用温水 5mL 分 3 次冼涤,洗液并入离心管中,摇匀,置 40℃水浴保温 15 分钟,离心(转
速为每分钟 2 000 转)10 分钟,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,
如法清洗 3 次,倾去上清液,离心管在 105 ℃加热 2 小时,取出,置干燥器中冷却 30 分钟,
精密称定,计算,即得。
6.3.5 挥发性碱性物质
取本品约5g,精密称定,置100mL量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取
5mL,置凯氏烧瓶中,立即加1%氧化镁混悬溶液5mL,迅速密塞,通入水蒸气进行蒸馏,以2%
硼酸溶液5mL为接收液,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,从滴出第一滴凝结水珠时起,
蒸馏7分钟停止,馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,记
录硫酸滴定液(0.005mol/L)消耗量。同时用空白试验校正,计算,即得。
计算公式:
100
1000100/5
1401.0)( 01
m
FVV
X ..........................(1)
式中:
X ——供试品中挥发性碱性物质的含量,单位为克每百克(g/100g);
tV ——测定用供试品溶液消耗硫酸滴定液体积,单位为毫升(mL);
0V ——测定空白溶液消耗硫酸滴定液体积,单位为毫升(mL);
F ——硫酸滴定液实际浓度值与理论浓度比值;
0.140 1——1mL硫酸滴定液[c(H2SO4)=0.005mol/L]相当的氮的质量,单位为毫克(mg);
m——供试品质量,单位为克(g)。
6.3.6 铅、总砷、镉、铜、铬测定样品处理
微波消解法:取本品 0.25g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸(优级纯)8 mL
浸泡过夜,置微波消解仪中消解。其消解推荐条件见表 5(可根据不同的仪器自行设定消解
条件,根据消解罐的个数选择适宜的功率):
表5 微波消解推荐条件
步骤 功率 升温时间 升至温度 保温时间
最大功率 % min ℃ min
1 1 600 100 5:00 120 1:00
2 1 600 100 5:00 160 5:00
3 1 600 100 5:00 175 5:00
4 1 600 100 5:00 185 10:00
5 1 600 100 5:00 195 15:00
冷却后,除去内外塞,将消解罐置带孔电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并缓缓浓
缩至约0.5mL,切不可挥干。用水转入10mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.3.7 铅
样品处理按6.3.6进行,按GB 5009.12规定的石墨炉原子吸收光谱法测定。
6.3.8 总砷
样品处理按6.3.6进行,自“并缓缓浓缩至约0.5mL,切不可挥干……”起, 按GB/T 5009.11
规定的总砷氢化物原子荧光光度法测定。
6.3.9 总汞
按GB/T 5009.17规定的总汞原子荧光光谱分析法测定。
6.3.10 镉
样品处理按6.3.6进行,按GB/T 5009.15-2003规定的石墨炉原子吸收光谱法测定。
6.3.11 铜
样品处理按6.3.6进行,按GB/T 5009.13规定的火焰原子吸收光谱法测定。
6.3.12 铬
样品处理按6.3.6进行,按GB/T 5009.123规定的原子吸收石墨炉法测定。
6.4 微生物指标的测定
6.4.1 菌落总数
按GB 4789.2规定的方法测定。
6.4.2 大肠菌群
按GB 4789.3规定的方法测定。
6.4.3 霉菌和酵母菌
按GB 4789.15规定的方法测定。
6.4.4 致病菌
按GB 4789.4、GB/T 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11规定的方法测定。
7 检验规则
7.1 组批
同一条件下加工的同一品种、同一包装日期的产品为一批。
7.2 抽样
产品按随机抽样法抽取样品,每批抽样量取 10 个独立最小包装。
7.3 检验
7.3.1 出厂检验
每批产品出厂前,须经生产厂质量检验部门按本技术要求出厂检验项目进行检验,经检
验合格,附质量检验
报告
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单后方可出厂。出厂检验项目为本技术要求的感官、净含量、薄层
鉴别、水分、灰分、水不溶物、挥发性碱性物质、菌落总数、大肠菌群。
7.3.2 型式检验
型式检验为本技术要求中的全部项目,正常生产时每半年进行一次,若有下列情况之一
时,也应进行型式检验:
a) 新产品投产时;
b) 当生产工艺、配方有变更时;
c) 产品连续停产三个月以上,再次恢复生产时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
e) 国家质量监督部门有要求时。
8 判定规则
受检样品检验项目全部合格时,判整批产品为合格品。若微生物指标有不合格项目,则
产品不合格。其余指标若有不合格项目时,应重新自同批产品中取两倍量样本,对不合格项
目进行复验,复验后仍有一项不合格,则判整批产品不合格(微生物指标不得复检)。
9 标志、包装、运输、贮存
9.1 标志
产品包装上标签标志应符合GB 7718的规定,并标明产地、联系电话及有关法律法规要
求;运输包装箱上储运图示标志应符合GB/T 191的规定。
9.2 包装
产品包装复合食品包装袋应符合GB 9683的规定;外包装用瓦楞纸箱。
9.3 运输
运输工具应清洁卫生,运输过程应防止受潮、曝晒;不得与有毒、有害或有异味物品混
运;搬运时轻拿轻放,严禁挤压。
9.4 贮存
9.4.1 产品应贮存于清洁干燥、阴凉、通风的库房内,不得与有毒、异味、化学物品同处
贮存;箱子堆码应整齐,离地面、墙壁不少于 20cm。
9.4.2 保质期
在符合上述储运条件下,且包装完好的产品保质期 60 个月。
A A
附 录 A
(规范性附录)
保健食品原料阿胶中甘氨酸、L-脯氨酸、L-羟脯氨酸及丙氨酸的测定
A.1 适用范围
本方法规定了高效液相色谱仪测定保健食品原料阿胶中氨基酸的方法。
本方法适用于保健食品原料阿胶中甘氨酸、L-脯氨酸、L-羟脯氨酸及丙氨酸等四种氨基
酸的测定。本方法的检出限:甘氨酸0.3ng;L-脯氨酸0.4ng;L-羟脯氨酸0.3ng;丙氨酸
0.3ng。
A.2 方法原理
试样中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸,选用异硫氰酸苯酯(PITC)法柱前衍生,
经高效液相色谱仪的C18 柱分离,再通过紫外
检测
工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训
器测定氨基酸含量。
A.3 试剂
A.3.1 乙腈:色谱纯。
A.3.2 醋酸钠:分析纯。
A.3.3 三乙胺:分析纯。
A.3.4 盐酸:分析纯。
A.3.5 异硫氰酸苯酯(PITC):含量≥97%。
A.3.6 超纯水。
A.3.7 混合对照品溶液:取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品与L-脯
氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1mL中分别含L-羟脯氨酸80μg、
甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液。
A.4 仪器
A.4.1 高效液相色谱仪(附带紫外检测器)。
A.4.2 电热恒温鼓风干燥箱。
A.4.3 电子天平。
A.4.4 超声波清洗器。
A.4.5 超级恒温水浴。
A.5 分析步骤
A.5.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长:254nm;柱温:43℃;以乙腈-0.1mol/L
醋酸钠溶液(用醋酸调节 pH 值至 6.5)(7:93)为流动相 A,以乙腈-水(4:1)为流动相 B,
按表 A.1 中的规定进行梯度洗脱。理论板数按 L-羟脯氨酸计算应不低于 4 000。
表A.1 流动相梯度表
时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相 B(%)
0~11 100→93 0→7
11~13.9 93→88 7→12
13.9~14 88→85 12→15
14~29 85→66 15→34
29~30 66→0 34→100
A.5.2 供试品溶液制备
取本品 0.25g,精密称定,置 25mL 量瓶中,加 0.1mol/L 盐酸溶液 20mL,超声处理 30
分钟,放冷,加 0.1mol/L 盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取 2mL,置 5mL 安瓿中,加盐酸
2mL,熔封,150℃水解 1 小时,放冷,移至蒸发皿中,用水 10mL 分次洗涤,洗液并入蒸
发皿中,蒸干,残渣加 0.1mol/L 盐酸溶液溶解,转移至 25mL 量瓶中,加 0.1mol/L 盐酸溶
液定容至刻度,摇匀,即得。
A.5.3 衍生化处理
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各 5mL,分别置 25mL 量瓶中,加入 0.1mol/L
异硫氰酸苯酯(PITC)乙腈溶液 2.5mL 与 1mol/L 三乙胺的乙腈溶液 2.5mL,摇匀,室温放
置 1 小时后,加 50%乙腈至刻度,摇匀。取溶液 10mL,加正己烷 10mL,振摇,放置 10 分
钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。
A.5.4 测定法
分别精密量取衍生后的对照品溶液与供试品溶液各5μL,注入液相色谱仪,
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
色谱图,
以外标法按峰面积计算,即得。
A.5.5 结果计算
100
1000
Vc
m
X ...............................(A.1)
式中:
X ——供试品中氨基酸的含量,单位为克每百克(g/100g);
C ——供试品测定溶液中氨基酸含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V ——测定用供试品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m——供试品质量,单位为克(g)。
A.5.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
A.5.7 色谱图
L-
羟
脯
氨
酸
甘
氨
酸
丙
氨
酸
L-
脯
氨
酸AU
0.00
0.07
0.14
0.21
分钟
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00
图A.1 混合对照品溶液色谱图
L-
羟
脯
氨
酸
甘
氨
酸
丙
氨
酸
L-
脯
氨
酸
A
U
0.00
0.07
0.14
0.21
分钟
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00
图A.2 供试品溶液色谱图
B B
附 录 B
(规范性附录)
驴皮
Corium equi
B.1 范围
本技术要求规定了驴皮的定义、技术要求、试验方法、炮制与贮存要求。
本技术要求适用于供生产保健食品原料阿胶用符合B.2.1规定的驴皮。
B.2 定义
B.2.1 驴皮
为马科动物驴 Equus asinus L.的整张干燥皮或鲜皮。杀后,剥取皮,去掉筋膜,油脂,
晾干,或鲜用。
B.3 技术要求
B.3.1 感官要求
本品完整的皮略呈长方形,驴头皮较长,耳大且较宽,耳长约 12~25cm,耳内测灰白
色或血红色,较光滑;嘴唇、眼圈部多呈灰白色。躯干皮长约 80~160cm,宽约 55~140cm;
四肢对称生长于躯干两侧,长约 40~60cm,宽约 10~20cm,腿表面有横斑;外表皮被毛细
短,纯黑色,皂黑色、灰色、青色、栗色等,多为灰色,除黑色或其他深色外多数中间有一
暗黑色背线,肩膊部有暗黑色肩纹,略似十字形;多数后腹部两侧无毛旋,及少数有毛旋,
且不明显,腹部多呈灰白色。尾部呈圆锥形;基部直径约 2~5cm,尾长约 28~46cm,从尾
根部约总长的四分之三处有短毛,尾稍部的四分之一处有少量长毛。
B.3.2 理化指标与试验方法
B.3.2.1 本品不得检出马皮、骡皮等杂皮,不得经有害化学药品处理,不得有腐败、
霉变、虫蛀。
B.3.2.2 杂质(肉、脂肪、泥砂等)
取本品,照杂质检查法(中国药典 2010 年版一部附录 IX A)检查,不得过 10%。
B.4 炮制
用时,漂泡,除杂质,刮去毛,切块,洗净。
B.5 贮存
置通风干燥处,防腐、防霉、防虫蛀。