高温抗氧化涂层工艺研究

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 高温抗氧化涂层工艺研究 宝 鸡 有 色 金 属 研 究 所 于 宇斗 顾 昆 一 、 涂层成分的选择 加涂的难熔金属件在宇航方面的应用 已受到重视 , 特别是用铝化物和硅化物加涂的 泥合金在火箭发动机燃烧室和 喷管的应用 日益广泛 。 对于大型结构件 , 普边采用熔烧工 艺。 塞尔瓦尼亚公司的 。 和 、 熔烧涂层对泥合金的 防护是有效的 , 并 已在 工程上 实际应用 。 根据我们将要 防护的 。 妮合金结构件的 尺寸和使用条件 , 采用熔烧 工艺为 宜 , 涂层性能应满足下列 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 在 ℃大气 中静止抗氧化寿命大于 分钟 。 ℃至室温的 抗热震次数大于 次 。 熔烧时涂层应具有 良好的浸润性 。 涂层表面 比较光 才占。 。 涂层的熔烧温度在 ℃左右 , 保温时间允许半小时 以 上 。 , 和 , 、 涂层的工艺特点和对 , 。 妮合金的高温防护性能各有所 长 。 , 涂层 虽能在 ℃熔烧温度下加涂到 , 。 合金上 , 但是 ℃下的抗氧化性能差 , 在几分钟 的时间内试样的表面就出现很多黑 色的结晶物 。 表面较粗糙 。 提高熔烧温度 虽能增加流 动性改善表面状态 , 但是 ℃时的抗氧化性能没有改进 。 从报导的 涂层 的 元 素 分布和层相分析结果看 , 改性元素铁和 铬主要分布于涂层的内层 。 外层是 , 故外 层没有得到充分的改性 , 这也许是 涂层氧化行为不佳的原 因 。 涂层 虽然在 ℃时有 小时 以上的 防护能力 , 表面状态也很好 , 但是这个涂层的熔烧温度较高 ℃ 以上 , 使加涂大型结构件工艺上遇到困难 。 在 和 。 涂层系的基础上 , 考虑到要求低的熔烧温度应选择 化物状态 图 中 共晶点附近的成分 。 一 系有其低的共晶温度 , 在 一 系基础上加入其 它 改性元素 可改善 ℃时的抗氧化行为 。 从三十多个成分的实验结果中看 , 其中几个对抗氧化行 为有所改善 , 但表面出现黑色结 晶物 , 降低了抗氧化性能 。 从 一 、 一 、 一 系的共晶成分附近所做的 实验结果得知 , 有较好的抗氧化性能 , 但提高了熔烧温度 。 因 此保持 一 系的较低的熔烧温度 , 同时兼顾 一 、 一 系的抗氧化性 能 , 是我们 的方向。 我们采用 少量 小于共 晶成分 多元素的办法来达到上述 目的 。 经过反复实验 认为比较好的是 一 一 一 系 。 最后确定了 一 一 一 这个成分 。 并对这个 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 涂层的熔烧工艺作了比较详细的研究 , 对涂层的主要性能做了初步的测定 。 二 、 实验条件 基材是 。 泥合金板材 , 剪成 的长条 , 磨 去尖锐 的边角 。 一 端 钻 小 的小孔以便熔烧时悬挂试样 。 试样清洗干燥后称重和测厚 。 粒度小于 目的硅 、 铬、 钦和错粉按比例混和 , 采用硝基清漆作粘结剂 , 含 量为 总重量的 一 , 丙酮作稀释剂 , 球磨 小时 以上制成料浆 喷涂料浆到试样上 , 喷好的试样在红外线灯下烘烤 , 再用千分尺或涡流测厚仪测定 料浆涂层厚度 。 干燥后的料浆涂层有相 当好的强度 , 可以用手拿动 。 采用真空熔烧工艺 。 首先试样在 ℃下保温一定时间 , 使有机物充分挥发 , , 然后 按一定的升温速度 通常是 ℃ 分 , 把炉温升到所需温度 , 保温一定时间后 , 快速 降温 , 冷却后 取出试样测厚和称重 , 炉 子的真空度保持在 “ “ 毛 以上。 氧化和热震试验是采用通 电加热方式进行的 。 热震条件是 ℃ 保温三分钟 , 水冷 到室温 , 采用光学高温计 测温 。 从加热到试样表面上出现第一个破坏点所需时间 , 规定 为涂层的 保护寿命 。 三 、 实验结果 熔烧前与熔烧后涂层厚度关系示于 图 。 厚度用千分尺或涡 流测厚仪测量 涂层厚度对抗氧化寿命 , 一 炎面状态及抗热震性能的影响。 在 ℃ 保温半小时烧成的一批不 同厚度的试样 , 进行气化和 热震试验 , 结果分别 于图 和 习 。 如。旦、它普岌沼属周豁习。 乡 一 厂 ‘ ⋯ ‘ ‘ 别 , 二口。 胳股前厚度以 , 图 熔烧前与熔烧后 涂层厚度的关系。 伽口脚切 苏侧哟叹洲忱 熔放旬俘足‘从 , 图 熔烧前涂层厚度与 ℃下 的抗 氧化寿命的关系 。 从图 一 可以看出 , 涂层的氧化寿命和 涂层的厚度似乎成直线规律 , 只是 随着 涂层厚 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 度的增加 , 寿命数据分散 。 随着涂层厚度增加 , 涂层表面变得粗糙 , 边角也有开裂的现象 。 这可能是 引起较厚 涂层抗氧化数据分散的原 因 。 从图 看出 , 热震次数也和涂层厚度成直线关系 , 随着涂层厚度增加 , 数据波动变 大。 热震试验中试样加热的累计时间稍低于试样的静止氧化寿命 , 说明涂层 与基体的匹 配是相 当好的 。 乡 痛 结峪ù缓 雌版前俘八‘太 图 熔烧 前涂层厚度与热震次数 。℃加热三分 钟 , 冷却 分钟 的关系 。 熔烧温度对涂层抗孰化寿命及表 面状态阴影 响。 固定料浆涂层厚度在 卜左右 , 分别在 ℃ , , , , ℃温度下 , 保温半小时 , 烧成一批试样 , 确定熔烧温度对涂层的抗氧化寿命 , 涂层表面状态和流 动性的影响。 熔烧温度 与涂层抗氧化寿命的关系示于 图 。 ℃可能是涂层熔烧的最低起始温度 。 到 ℃是最好的熔烧温度范围 。 超 过 ℃熔烧 , 涂层灼抗氧化寿命急剧下降 , 在 ℃时熔烧的涂层抗氧化寿命只有 分钟了 。 提高熔烧温度虽能改善涂层的表面状态 , 提高浸润性 , 促使涂层元素得到均 匀 分 布。 但是高的 熔烧温度要 降低涂层的抗氧化寿命 。 所 以采用高温短时间熔烧 , 可能是个 比较理想的工艺 。 但是这样的熔烧工艺 很难用于大型结构件 , 因为没有足够长的加热时 间, 很难使整个结构达到 同一温度 。 熔烧时间和抗氧化寿命的关系 。 当涂层厚度和熔烧温度确定后 , 熔烧时间对抗氧化寿命的影 响也是很明显的 。 通常 认为 , 当溶烧温度超过料浆金属混和物的熔点时 , 料浆熔化 , 基体元素熔解 , 形成高熔 点的硅化物 , 重新 固化而形成涂层 。 这个过程是瞬间完成的 。 因而涂层 中各元素来不及充 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 叔。趁赞荣喀袭纂。。妞 烙族泛浪〔乞, 图 熔烧温度与 。℃静止抗氧化寿命的关系 。 分均匀分布 , 涂层的组织和结构层次分明 。 有些涂层的熔烧工艺 , 要求有较长的时间 , 通过固态扩散 , 以促使涂层的均匀化 , 或者 引起涂层 中某些相层 长大或另一些相层减少 , 来提高涂层的抗氧化性能 。 但是过长的熔烧时 间无疑要 引起涂层元素的挥发 , 特别 早硅的 挥发 , 可能使涂层表面的二硅化物转变为低硅化物 , 使涂层的 抗氧化性能明显下降 。 涂 层在真空条件下的 温度越高 , 熔烧时间越长 , 涂层的 抗氧化寿命下降越明显 。 , 所 以恰 当 的熔烧时间是必要的 。 对于 一 一 一 涂层 , 在 ℃下熔烧口 ’ , 熔烧时间 与涂层的抗氧化寿命的关系示于 图 。 警、汾全留喊写澎ù省扮 了户 乞埃 从 哆闯‘分 图 ℃熔烧时 , 熔烧时间与 ℃ 静止抗氧化寿命关系 。 从图 可以看出 , 分钟的熔烧时间涂层有最高的抗氧化寿命 , 超过 分钟后 层的抗氧化寿命开始下降。 熔烧温度越高 , 熔烧时间应相对的缩短 。 料浆涂层厚度在 一 卜之间 的 一 一 一 涂 层 , 在 一卜 小时烧成的试样 , 做弯 曲性 能 , 室温和 ℃的拉仲性能 。 弯 曲数据列于表 。 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 表 加涂试样在 下静止舰化不同时间后的弯曲角 二 氧化时间 分 涂 层 脱 落 弯 曲 角 基 体 弯 曲 角 未加涂 加涂 。 二、 。 。 “ 。 。 “ “ ‘‘口‘‘‘月性任八八匕,曰自,目,翻自 从表 可见 , 加涂工艺 和高温氧化没有发现对基体的弯 曲塑性的影响 。 加涂板材的 室温拉伸性能示于表 。 加涂试样在 ℃大气的 拉伸性能见表 。 表 加涂 、。 板材的室温拉伸性能 、 名 色 未 加 涂 ’ 加 涂 一 一 一 理一 。 。 。 一 。 表 加涂 , 。 板 ℃的拉伸性能 ‘ 名 乙 未加涂 真空 加 涂 一 一 一 。 。 板材经 ℃保温 小时再结品处理 。 从表 看出 , 涂层体系对基体的拉伸强度和延伸率影响很小 。 从表 中可以看出 , 加涂试样 ℃时强度极限有所提高 , 而延仲率明显下 降 , 经 高温拉伸破坏的试样 , 在室温下的弯曲塑性 仍然很好 。 四 、 结 论 一 一 一 料浆涂层厚度在 一 。协之间 , 真空度大于 “ “七 , 升 温速度大于 ℃ 分的条件下 , 采用 ℃保温半小时的熔烧工艺 , 得到的涂层具有下 列性能 静止抗氧化寿命大于 小时 。 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 铂钻永磁合金电子显微镜研究 宝 鸡有 色金属研 究所 张廷杰 一 、 舌 铂钻 台金是 已被人们广泛运用的永磁材料之一 , ’ 白不仅具有高的矫顽力和大的磁能 积 , 而且有耐腐蚀 , 可进行塑性加工等优 良阻三能 。 目前 , 虽然出现 了稀土一钻等高磁能 材料 , 但铂钻系合金作为永磁材料仍 占据着重要位置 。 本工作的 目的是 对等原子铂钻 合金选择不 同的热处理 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 , 用 电子显微镜对试样进行薄膜透射和 复型观察 , 并对有序 相畴进行 电子衍射分析 , 了解等原子铂钻合金的有序化过程与时效温度及磁性能之间的 关系 , 从而找到最佳的热处理制度 。 一 寸, 介吞 求。 叹岁一 、 , 兮刁理 门王 个 含有 的铂钻合金是在高频炉氨气保护 下熔铸的 。 铸锭扒皮后旋锻成小 毫 ‘ 今匀分吞, 刽卜 分心乏。奈题‘咯 ‘ 咯因。佃分今只夕哈己‘ 令巨分今 ‘冲迢 亩咯昌公哈习公幸 咯召‘ 嘴屯店啼日公奋弓分奋宝舀喻吐‘咖宝公触 分哈 ⑥吞弓‘喻绝砷诬 公今渔‘ 咯‘ 分参生‘ 令应分李绝分夺纽口幸。宁小日自脚‘ 心曰 ℃保温三分钟至室温 水冷 的热震次数大于 次 。 在 ℃ 以上的熔烧条件下 , 涂层有 良好的浸润性 。 涂层表面光洁平正 加涂工艺和涂层体系对基体 , ℃时的拉伸强度有较明显的提高 , 但延仲 率 有明显下降。 加涂试样在 ℃下经三小时的氧化 , 对基体的弯 曲塑性没有发现影响 。 这个涂层体系的一个显著特点是熔烧温度较低 , ℃熔烧就能得到较好试样 , ℃ 熔烧涂层有 良好的浸润性 。 采用多元素同时加入的方法来 降低硅 化物的熔烧温度 是一个可行的方法 , 值得深入研究 。 卜 一 一 涂层 已加涂了 几个 。 妮合 金大型的结构件 , 多次 通 过 了 高温 一 ℃ 短时间 , 一 “ 的试车 。 证 明这个涂层 系和 加涂丁艺 对 保护 。 合金是可行的 。 通过一年来的涂层成分的筛选和最佳工艺条件的选择 , 已初步达到原来的设想 。 但涂层体系对基材的力学性能影响的研究刚刚开始 , 涂层的结构分析和 氧化行为的研究 尚未开始 , 因此还有很多工作有待我们继续探讨 。 参考文献从略