气相色谱仪和液相色谱仪的保养

气相色谱仪和液相色谱仪的保养 1. 气相色谱仪的保养 (1) 色谱柱的老化新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。作 法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器 入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后逐渐升温至比使用温度高约25℃(切 勿超过柱子的最高温度极限)，保持12－24h。毛细柱时间可短一些。 (2) 进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是， 每天换一次隔垫。 (3) 进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。 (4) 当TCD 检测器开着时，如果没开或中断气流，灯丝会永久性损坏。每当改变 调节影响到通过检测器的气流时，检测器一定要关着。 (5) 用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD)，一旦氢气接入仪器，进样口接头 就必须始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。 (6) 当用FID、FPD、NPD 时，检测器温度一定要高于100℃，以免积水。 (7) ECD 检测器的废气必须排出室外，以防止放射性活性材料污染实验室。有ECD 的用户每６个月必须执行一次放射活性泄漏检查。 (8) 所用气体需经净化器（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等 杂质。 (9) 检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。 (10) 每次完成测试后，进几针溶剂清洗柱子。 2. 液相色谱仪的保养 (1) 至少每天进行一次检漏。 (2) 泵正在带压工作时，不可拆卸其部件（除非有经验的维修人员在进行故障处 理）。 (3) 配制两种或两种以上洗脱液时，一定要先脱气再使用，保证流动相系统中不 要形成气泡。 2 (4) 定期检查泵的润滑，只使用仪器说明书指定的润滑油。 (5) 定期检查检测器噪声、漂移，定期进行检测器校正。 (6) 除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用，否则使用高效液相色谱流动相专用 试剂。 (7) 更换溶剂时，一定要对系统进行冲洗。如果两种溶剂互不相溶，则应先用与 这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗，再用新溶剂进行冲洗。 (8) 柱子不论何时都不能拆卸下接头，以免损失柱效，废掉柱子。 常用色谱仪的维护与保养 理化 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器，下面就以维护与保养为起 点，谈谈分析仪器的可持续运行保证。 大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉，发生故障后的维修费用通常也是惊 人的。其实如果使用得当，保养得法，完全可以也应当正常运转相当长时间，如 我们这里一台1984 年引进的岛津GC－9A，至今已经二十年，仍然在一线工作中 发挥作用。 学习使用分析仪器并不难，做得好做得准就有一定难度，但真正难的是如何保证 使其长时间可持续正常运行的状态。 我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，不仅要定期有目 的地做，还要树立一个观念：维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好 的检测状态，确保得到准确的检测数据。 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：1、易损件清理更换不及时、2、硬件 使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。 各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 以及维护 保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出 问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。 下面分别就气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维 护。 第一部分气相色谱仪 3 在使用气相色谱仪时（以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪 为例），使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎 针一样，都是气相色谱工作者的基本功。但是至少有一半的问题与之相关。 问题1：漏气 进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如 此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。'=] 毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。 问题2：固定位置不准： 这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时 一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的 长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因 素。Z-L/P> 不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器 提供了专用的测量工具，有些则没有。 问题3：清理更换不及时 这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 现就是污染。如：进样口 衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基 线不稳，灵敏度下降等现象。 对策： 定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是最好的处理 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。我觉得， 最好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。 7-@]ga 同一台机，同一根柱，在同一流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线 和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。（仪器的信号 远不只检测信号那么简单，它不仅表述了实验对象，也表述了仪器本身的状态） \}bmD 例1． 装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平 时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风 扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。 例2． 流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在 使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进 空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这 个原因，这时只能关机清洗。"UsU 4 例3． 流量正常，柱头压正常，在三温（OVEN，INJ，DET）到达设定值后，但 基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱 污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易（有时还是交叉反应），但是处 理方法却一致：停机――清洗－－升温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样 口都处理一下，毕竟最耗时间的是降温升温。p*\Eo^ 以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长 期的状态观察积累。[> （不同检测器有不同的特性，以上针对FID）Gv> 第二部分气质联用仪 气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问 题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两 步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置 在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严： 需要注意的有：1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。2、垫圈要 松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。 清洗离子源时打开腔体后密封不严： 门上的密封圈（岛津的是门，安捷伦的是盖）上只要沾了一点点肉眼无法察觉的 毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但 这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更 好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除 绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对 于检测没有影响。n 平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有 一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距 太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。 溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会 对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。 另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源， 曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。 在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致， 至于质谱检测器，一般来说，80％以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐 5 后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部 分一般不用动，最好也不要由用户动。 气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。 特别提示：买气质时千万别忘记配UPS。 第三部分液相色谱仪 液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。2ZP 液相工作者接触最多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的最 主要源头。 液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。下面就这两点分别展开讨论。（注： 流动相以甲醇为例，色谱柱以C18 为例） “堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置 就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细 菌。, “堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。 首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问 题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真 正容易引起问题的，是水中的细菌。+U&& 新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵 塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污 染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。这里有两种方式推荐： （1） 最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。 唯一的缺点就是价格不菲。 （2） 成箱购买市售品牌纯净水，如500ml 一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质 量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合 格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。 这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后有 一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量， 这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：w （1） 流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用， 反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。m,RvP 6 （2） 流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000 多元，且过滤 器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。 按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。 （3） 流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装 备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能 忽视。 （4） 在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6 年 时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我 们的柱寿命是比较长的。xVB “堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染。 指的是：流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用 多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。 举最简单的例子：50％的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前 就配好混合在一起，另一种方式是在流路A 放纯甲醇，流路B 放纯水。 从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计 算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。]GZP 但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多 情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长 得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验 都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这 一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗 漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆 的。 所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。 从实际实验效果来说，我建议用10％的甲醇水代替纯水溶液（以前我做过不同 比例甲醇水的细菌总数实验，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全 杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是 在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。 “堵”的原因之三：不适当操作。 常见问题的有以下几种： （1） 在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形 而使得管路堵塞。 （2） 样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。 7 （3） 在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于 是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。%r{` （4） 在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把 废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶 液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发 生过。 “堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法。 在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意， 绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。.N 查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱 子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以 通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 下面再谈一下“漏”的问题。“漏”则分两种：漏液和漏气。 一． 漏液 液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高， 但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在。3T 漏液的原因分两种： （1） 接触硬件不当。 在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公 司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有 很大区别。当然选用PEEK 接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠 手拧就能保证不漏液。D 即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握 不好，拧得太紧或太松；另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能 力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单， 常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。 {G5-E （2） 使用仪器不当 如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。GV 析出的原因有两个，一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误 很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10％的比例就不会 8 出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液（不论甲醇含量有多少）作流动相时， 实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。cO@[\ 不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心 一般都可以正常使用。SPvp 检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是 并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。k"xGt ©食品论坛-- 关注食品安全，探讨食品技术，汇聚行业英才，推动行业发展。 二． 漏气 漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了 气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。$NjU/F （1） 过滤头 抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有 脱气（需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少 脱气机的工作压力并提高工作效率），如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染 也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小 时，洗净后装回去即可。6E"MN （2） 透明流路管 指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而 经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现 流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一 次的原因（我们做液相一定要有“微渗”的概念）。如果长时间不用，这一段管 路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出 的。 这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的 液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极 易拉伤，造成不可逆转的影响。 对于这种情况，要突出“预防为主”如：，液相色谱使用人员要相对固定和稳定， 工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲 流动相2 小时。养成良好的工作习惯很重要。 如果不慎出现了这种问题怎么办？我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如 下： 1、找到流路管进入输送泵的接头。 9 2、拧下来。 3、用一干净的洗耳球的尖端对准管路的平整切口。d; 4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5 厘米左右时停止该动作。 5、快速把接头拧回输送泵上（这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现 象） 6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。 7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。W$KIZ+ （3） 输送泵和柱子 这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。 （4） 检测器 应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测 器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。 如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，就是在走基线时会时不时 间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走， 那唯一的 办法 鲁班奖评选办法下载鲁班奖评选办法下载鲁班奖评选办法下载企业年金办法下载企业年金办法下载 就是拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗， 则肯定能冲走气泡 原子吸收光谱仪的保养 1. 开机前，检查各插头是否接触良好，调好狭缝位置，将仪器面板的所有旋钮 回零再通电。开机应先开低压，后开高压，关机则相反。 2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值，防止突然 升高，造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb 等，使用时防止震动，工作 后轻轻取下，阴极向上放置，待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放，窗口如 有污物或指印，用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常，可用灯电流反 向器（相当于一个简单的灯电源装置），将灯的正、负相反接，在灯最大电流下 点燃20－30min；或在大电流100－150mA 下点燃1－2min，使阴极红热，阴极上 的钛丝或钽片是吸气剂，能吸收灯内残留的杂质气体，这样可以恢复灯的性能。 闲置不用的空心阴极灯，定期在额定电流下点燃30min。 10 3. 喷雾器的毛细管是用铂－铱合金制成，不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中 防止毛细管折弯，如有堵塞，可用细金属丝清除，小心不要损伤毛细管口或内壁。 4. 日常分析完毕，应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水，对喷雾器、雾化室和燃烧 器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后，要用水彻底冲洗雾化室，防止腐蚀。吸喷有 机溶液后，先喷有机熔剂和丙酮各5min，再喷1％硝酸和蒸馏水各5min。燃烧 器如有盐类结晶，火焰呈锯齿形，可用滤纸或硬纸片轻轻刮去，必要时卸下燃烧 器，用1：1 乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠，可用金相砂纸轻 轻打磨，严禁用酸浸泡。 5. 单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰 尘，不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉，要经常更换暗盒内的干燥剂。光电 倍增管室需检修时，一定要在关掉负高压的情况下，才能揭开屏蔽罩，防止强光 直接照射，引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。 6. 点火时，先开助燃气，后开燃气，关闭时，先关燃气，后关助燃气。 7. 使用石墨炉时，样品注入的位置要保持一致，减少误差。工作时，冷却水的 压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源，否则 会烧毁石墨管。 液相色谱仪的保养 ．操作环境条件： 温度：10—30℃； 相对湿度<80％； 最好是恒温、恒湿，远 离高电干扰、高振动设备。 2．高压泵的保养： 1)使用流动相尽量要清洁； 2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗； 3)流动相交换时要防止沉淀； 4)避免泵内堵塞或有气泡; 3．进样器的保养： 1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染； 4．色谱柱的保养： 1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动； 11 2)当柱子和色谱仪联结时， 阀件或管路一定要清洗干净； 3)要注意流动相的脱气； 4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相； 5)进样样品要提纯； 6)严格控制进样量； 7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品； 8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱； 9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；__