GB 16484.21-2009-T 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第21部分

ICS77．120．99 H14 @雪 中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB／T16484．21—2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 第21部分：氧化铁量的测定 1，10---氮杂菲分光光度法 2009-10-30发布 Chemicalanalysismethodsofrareearthchloride andlightrareearthcarbonate--- Part21：Determinationofironoxidecontent-- 1，1O-phenanthrolinespectrophotometry 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿 中国国家标准化管理委员会厘111 前 言 GB／T16484．21—2009 GB／T16484--2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： ——第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法； ——第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法； ——第3部分；15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； ——第4部分：氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法； ——第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第12部分：硫酸根量的测定； ——第i3部分：氯化铵量的测定蒸馏一滴定法； ——第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； ——第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法； ——第16部分；氯化稀土中水不溶物量的测定重量法； ——第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； ——第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； ——第20部分；氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质 谱法； ——第21部分：氧化铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法； ——第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。 本部分为GB／T16484的第21部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分参加起草单位：赣州有色冶金研究所、江苏宜兴新威利成稀土有限公司。 本部分主要起草人：佟玲、李娜、高新秀。 本部分参加起草人：黎英、刘鸿、顾国军。 1范围 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第21部分：氧化铁量的测定 1，10一二氮杂菲分光光度法 GB／T16484．21—2009 GB／T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铁量的测定方法。 本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铁量的测定。测定范围：0．0030％～1．00％。 2方法原理 试样以稀盐酸溶解，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，在pH4～pH6的酸度条件下，二价铁离子 与邻二氨杂菲显色，于分光光度计波长510nm处测其吸光度。 3试剂和材料 3．1盐酸(p1．19g／mL)，优级纯。 3．2过氧化氢(30％)。 3．3盐酸(1+5)。 3．4盐酸羟胺(100g／L)。 3．5 1，10一邻二氮杂菲溶液(10g／L)：称取191，10一邻二氮杂菲溶于无水乙醇中，以水稀释至100mL， 混匀。 3．6柠檬酸溶液：(300g／L)。 3．7饱和乙酸钠溶液。 3．8铁标准贮存溶液：称取0．1000g铁[w(Fe)>99．9％]于150mL烧杯中，加30mL盐酸(3．3)低 温加热至完全溶解，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0．1mg铁。 3．9铁标准溶液：移取铁标准贮存溶液(3．8)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含10pg铁。 4仪器 分光光度计。 5试样 5．1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 5．2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。 6分析步骤 6．1试料 按 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1称取试样，精确至0．0001g。 】 GB／T16484．21—2009 表1 氧化铁含量范围(质量分数)／％ 试料量／g 溶液总体积／mL 移取体积／mL 0．0030～0．010 1．00 50 10．00 >O．010～0．050 1．00 100 10．00 >0．050～0．20 0．50 100 5．00 >O．20～0．80 0．50 100 2．00 >0．80～1．00 0．20 100 2．00 6．2测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6．3空白试验 随同试样做空白试验。 6．4测定 6．4．1将试料(6．1)置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(3．3)，低温加热溶解至清亮。若有不溶物， 可适量加入过氧化氢(3．2)溶解，并加热煮沸至冒大气泡。按表1移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。 6．4．2按表1将试液(6．4．1)移人25raL比色管中，加2mL盐酸羟胺(3．4)，3mL柠檬酸溶液(3．6)， 3mL饱和乙酸钠溶液(3．7)，依次混匀。加1raL1，10一邻二氮杂菲溶液(3．5)，用水稀释至刻度，混匀。 放置20rain。 6．4．3将部分溶液(6．4．2)移人1CM比色皿中，以试料空白溶液作参比，于分光光度计波长510nM 处，测量其吸光度。在工作曲线上查出试液(6．4．2)的铁量。 6．5工作曲线的绘制 6．5．1移取0mL、1．oomL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL、7．00mL、8．00mL铁标 准溶液(3．9)于一组25raL比色管中，按(6．4．2)操作进行。 6．5．2移取部分试液(6．5．1)于2cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处 测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 7分析结果的计算与表述 按式(1)计算待测元素氧化铁的质量分数(％)： 。(F。：O。)一丛鱼2』=堑芸三茎!坚×100 7n0y1 式中： r在曲线上查得的溶液(6．4．2)中铁的含量，单位为微克(pg)； v0——试液总体积，单位为毫升(raL)； Ⅵ——移取试液的体积，单位为毫升(mL)； m。——试料的质量，单位为克(g)； 1．4297——氧化铁与铁的换算系数。 8精密度 8．1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得。 2 表2 GB／T16484．21—2009 氧化铁质量分数／％ 重复性限(r)／％ o．006 o．002 o．056 o．003 o．34 O．01 注：重复性限(r)为2．8×St"，St"为重复性标准差。 8．2允许差 实验室 17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划 之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 氧化铁含量范围(质量分数)／％ 允许差／％ 0．003～0．008 0．003 >0．008～0．020 0．005 >0．020～0．060 0．008 >0．060～0．200 0．010 >0．200～0．50 0．025 >0．50～1．00 0．05 9质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。