年 第 期
分析
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与测试 , 吕
甘 肃 化 工 年 一 月
液 膜 分 离 富 集 测 定 稼
李玉萍 , 李莉芬 , 王献科
兰州市东岗镇钢厂 , 甘肃 兰州 。。
滴 要 用 仁 , 」为流动载休 , 为
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
面 活性齐 , 液休石蜡
为膜增强剂 , 正 己烷为膜溶剂 , ‘ 作 内相试剂的乳状液膜休 系 , 迁移富
集 研究 了乳状液膜的稳定性 、 温度 、 的浓度 、 外相 值 、乳水比
、 油 内比 等因素对 富集 的影响 实验结果 表明 , 在适 宜 的
条件下 , 的富集率可达 ” 写 写 在相 同条件下 , 常见共存 的
、
,
、
,
、 、 、
,
、 、 、 ‘ 、 、 、 碱金属 离
子 、 碱土金属离子等不被迁移富条 大童 一 、 一 、 矛、 是一 、 定一 等都
不影响 的富集 , 高硅试样应预先用氛化氢除硅 , 以防止 影响迁移富集
十 , 只 有 可 与这些 离子相 互分 离 此
方法
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用于 富集测定铝土矿 、 铜
矿和烟 尘中的稼 , 结果相 当令人满意
关键词 稼 分离富集 液膜 浏定
稼 、锗 、锢 、蛇 、徕等属于稀散金属 稼常
与铝 、 锌共存 , 通常从铝氧 , 的副产
品 、锌冶炼的中间产品和有色金属冶炼的烟
尘中提取回收稼田 嫁在稀盐酸中呈
形态存在 , 在浓盐酸中以 不形态存在
稼不存在于单一的矿物中 , 常伴生在金属矿
石中 , 含量很低 由于稼分布的特殊性和稀
散性 , 使其分离富集 、测试 、提取回收变得相
当困难 须经过繁琐的分离富集操作 , 才能
准确地测定稼的含量 液膜分离技术选择性
高 , 是分离许多混合物质的一种高效 、快速 、
节能的新型分离技术图 , 从而引起了人们的
广泛关注 液膜法分离 富集 升 , 却很少
有人报道图 本文作者提 出以 三辛
基 氧化麟 , 〕为流动载体 、
聚双丁二酞亚胺 为表面活性剂 、液体石蜡
作膜增强剂 、正己烷为溶剂 、 刃‘ 水溶液
为 内相试剂的液膜体系 , 迁移富集 ,
效果很好 , 十的迁移率在 以上 此
项研究工作至今未见报道 , 用于富集测定铝
土矿 、铜矿 、锌渣和有色金属冶炼烟尘中的
稼 , 结果令人十分满意 为进一步从含有嫁
的资源中富集提取稼的放大实验 , 提供了有
参考价值的数据和分离富集条件
收稿日期 。。 一 。 一 通讯联系人王献科
作者简介 李玉萍 一 , 女 , 年毕业于北京大学
化学系 , 副研究员 , 现在新加坡国立大学进修 , 研究方向
为膜分离富集技术及高纯物质的提取
实验部分
主要试剂与仅器
标 准 溶 液 称 取 的
分析与测试 甘 肃 化 工 年 第 期
刃 , , 置于 烧杯中 , 加入体积分数
为 的 溶液 , 加热溶解后冷
却 , 移入 容量瓶 中 , 再用体积分数
为 。 的 溶液 , 稀释至刻度 吸取 。
上述溶液 , 于 容量瓶中以体积
分数为 的 溶液稀释至刻度 , 摇匀 ,
配成质量浓度为 陀 的 十 标准
溶液
制膜试剂 , , 液体石蜡 , 正
己烷 内相 质量浓度为 的
水溶 液 , 此 溶 液 中加入 的
‘ 外相 为 混合掩蔽剂 在
质量浓度为 的 酒石酸中 ,
加入 氟硼酸钠 、 。 抗坏血酸 、
硫代甘醇 体积分数为 的溶液
仪器 型分光光度计 上海第三分
析仪器厂出品 , 一 型酸度计 上海雷
磁仪器 厂 出品 , 制乳器 , 分离器 自制 ,
一 型定时变速搅拌器 分厂 出
品 , 型 电动搅拌机 上海标本模型厂
出品 , 一 型恒流泵 上海沪西仪器厂出
品 , 高压高频静 电发生器 。
, 绝缘电极 , 交流电撅
实脸方法
制乳 按体积 比为 , 取
、 、 液体石蜡 、 正 己烷分别置于
制乳器内 , 混合均匀后 , 缓慢加入与有机相
等体积 的 , 水溶液 , 在
高速下搅拌 而 , 制成稳定的油包水型
乳状液膜
富集 取 试液 , 置于分离器中 ,
加入 混合掩蔽剂 , 充分摇匀 , 用体积
分数为 的 或氮水溶液 , 调 为
左右 , 加入 乳状液膜 , 在
低速下搅拌 , 静置分层 上层是
有机相 、下层是 试液 水溶液
破乳 分层后 , 弃去水溶液 , 将有机相
在高压静电发生器上 , 在 的电压
下破乳 , 乳状液膜相与内相水溶液两
相分层 上层是有机相 、 下层是富集的含有
十的水溶液
,
测定 收集含有 十 的水溶液 , 于
容量瓶中 , 依次加入 无水乙醉 、
的 一 一 〔一 一 一澳毗健偶
氮 一二 乙氨基酚 , 质量分数为 乙 醇
溶液 〕、 乙酸盐缓冲液 为 , 用水
定容 巧 而 后 , 借 型分光光度计 , 于
波长下用 比色皿 , 以相应试剂
空白样作参比 , 测量吸光度
显色条件与参数 控制 在
之间 , 波长处空白试剂吸光值最低 ,
显 色试 剂 一 一 质量 浓 度 为
肠乙醉溶液 控制在 之 间 ,
而 即可显色完全 , 吸光度可稳定 不
变 , 的质量浓度在 拜
之 间服 从 朗伯一 比 尔 定 律 与 一
的组成比为 , , 。
一 · 一 ·
结果与讨论
流动载休的选择与浓度
稼以 价氧化态存在最为稳定 , 在低浓
度盐酸介质中呈 形态存在 , 在盐酸浓
度较高时 , 则以 不形态存在于水溶液
中闭 在萃取 十的研究中表明 , 中性磷类
萃取剂在条件不 同时 , 萃取配合物组成不
同 实验表 明 , 用 、 分 别 作
十 的流动载体 , 的迁移富集率大
于 , 而用 作流动载体 , 升的迁
移富集率在 ” 以上 以体积分数为
的 和正 己烷为榕剂制成的乳
状液膜体系 , 效果最佳 表 本实验选用
体积分数为 正 己烷溶液较为适
宜
外相试液中 十 在膜相外界面上与
发生如下配位反应
年 第 期 李玉萍等 液膜分离富集测定稼 分析与测试
二泛毛
式中 代表 是以二聚体 形
式存在 , 生成的配合物 扩 溶于膜
表 的浓度与 扩十的回收率
的体积分数 的回收率
。
。
。
。
,
。
。
牙 。
,
。
内相 浓度的影响
实验表 明 , 用 溶液作 内相溶
液 , 其浓度不同 , 的迁移富集率也不相
同 结果表 明 , 以 质最 浓 度 为 的
刃刃 水溶液作内相 , 扩 的迁移富集率
在 以上 , 乳水容易分层 , 液膜稳定 ,
也容易破乳 内相富集溶液中 的质量
分数可达到
农 外相声 位与 叙 十的回收率
外相试液 值 扩 的回收率
,自巴一匕仁以月月丹
⋯
甘八汁口叶口口甘
注 气 、 乐液体石蜡 、正己烧体积比分
别为 , 内相 , 质量分数为 ‘
水溶液 外相 , 为 如含 , ,
时 , 油内比为 , 乳水比为 温度为
℃
。
。
合勺工
⋯⋯
心二,上,﹄‘几人」
相 , 在膜相内界面上与内相中 。水溶
液发生释放反应
书
关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf
已
释放析出的 十 富集在内相中 , 而
向外界面扩散 , 在膜相界面上再与 扩十 发
生配位反应 , 如此传递 , 不断重复上述
过程 , 从而达到富集 十的效果 而流动载
体不断起着传递输送 的作用
外相 值对富集 十 的影响
值对磷类萃取剂富集 的影响
特别明显 , 声 值升高会使分配 比增大 在
液膜法富集 的实验中 , 也有相 同的情
况 分 别 用 不 同 的 酸 如 、 ‘ 、
作试液的介质进行实验 , 结果表明
作介质效果最优 , 适用于 的传递
输送 , 能完全迁移到内相中 外相试液
的 值控制在 之间时 , 效果较佳 表
本实验选用 为 的溶液
注 实验条件同表 用标准加标法测定富集
结果
表面活性剂的浓度与影响
表面活性剂是液膜的重要组成部分 ,
其用量太少 , 液膜容易破裂 , 富集 十的效
率低 用量过多会使膜相钻度增高 , 液膜稳
定而不破损从而使 迁移富集率降低
,
能降低有机相的表面张力 、保持液膜
体系的稳定性 以 作表面活性剂 , 稼
的富集效果优于 和 实验
表 明 , 体 积 分 数 为 时 , 对
的富集效果最佳 表 本实验选定
的 作表面活性剂
液体石蜡的作用
加入液体石蜡旨在提高液膜的机械强
度 , 维持液膜的稳定性 实验表明 , 液膜溶液
中液体石蜡体积分数为 时液膜稳定 , 易
于破乳操作 , 乳水分层清晰
分析与测试 甘 肃 化 工 年 第 期
破乳实脸
液膜分离过程 , 破乳是分离技术的重要
一环困 笔者曾用加入破乳剂 、高速离心 、加
热及高压静电等方法进行破乳
,
实验表明 ,
高压静电 采用绝缘电极 , 交流电源 破乳效
果最好 , 破乳率达
都不被迁移富集 大量 的 一 、 一 、 犷、
最一 、 寻一 、和 不等的存在并不影响富
集 扩 , 高硅试样可预先用氢氟酸除硅 , 以
防止影响 迁移富集的效果
表 浓度与 扩十的回收率 肠
表面活性剂
的体积分数
一于的回收率
注 实验条件同表
共存离子的影响
在外相试液中 , 加入适量的酒石酸 、氟
硼酸钠 、 抗坏血酸和硫代甘醇等混合掩蔽
剂 , 在选定的实验条件下 , 的 , 十 、
、 么 、 乞 、 、 、 、 、
户 、 , 斗
一 、 、碱金属及碱土金属离子等
实际应用
,
试样中镶的富集浏定
准确称取 试样于镍增祸 中 , 加入
, 在 ℃下熔融 高硅试
样应先用氟化氢蒸发 次至近干除硅 后冷
却 , 用热水浸取熔块 , 洗入 烧杯中 ,
加入 浓盐酸 、 加热煮沸 , 冷却 , 用水
稀释 至 容量瓶 中 , 摇 匀 吸取
试液置于分离器中 , 加 水 、
混合掩蔽剂 , 充分摇匀 , 按前述实验方法操
作 , 并计算嫁的含量 微克换算成毫克
一青“ ‘ 肠
式中 。 为从工作曲线上查得 的质量
年 、 为试样的质量
结果与对照
用本方法富集测定 种试样中的稼 表
结果表明 , 方法的准确度和精密度都高 ,
相对标准偏差 不超过 标准加
标法测其回收率为
表 本方法富集测定结果与对照
试样 的原质量分数 ① 写
测得 的质
量分数 写
② 的加入
量 拜
的测
得量 林
铝土矿
铜矿 ③
炼锌及渣 ④
锌灰尘 ④
冶炼金属烟尘
武威有色金属
冶炼烟尘
‘
回收率
。
。
注 ①原质量分数是 一射线荧光光谱法及标准法测定结果的平均值 ②对每一试样平行富集
测定 次 , 将测得数据作数理统计处理 ,计算 ③甘肃省地矿局中心实验室测得结果 ④甘肃
省成县厂坝委托本文作者作仲裁分析样品的所得结果
年 第 期 李玉萍等 液膜分离富集测定稼 分析与测试
协
一工工
,口月任︼‘
结论
实验确定 了所用 液膜体系分离富集
的最适宜条件 均 以体积分数计 , 流
动载体 为 、表面活性剂 为
、膜增强剂液体石蜡为 , 膜溶剂正 己
烷为 , 内相为 的 水溶液 , 外
相为 一 的试液 , 油内比 为
, 乳水比 为 , 操作温度在
℃间 , 富集时间 加入混合掩蔽
剂能掩蔽干扰离子 , 悄除对实验结果的影
响 , 选择性明显提高 在此条件下 , 许多共存
离子都不被迁移富集 , 只有 干透过液膜
迁入 内相 中 , 的迁移富集率超过
该液膜体系对矿石 、有色金属冶炼烟尘
中稼的分离富集 , 具有 良好的推广应用前
景
参考文献
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马荣狡 溶液萃取在湿法冶金中的应用 北
京 冶金工业出版社 , 韶石
张瑞华 液膜分离技术 南昌 江西人民出版
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人们的生活质量 , 为节约资源 , 最大限度利
用资源和实现可持续发展做出贡献
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便污水进行净化的研究、 产品资料 内
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江西省天意生物技术开发有限公司 生活垃
圾 的分解处理 产品资料 内部资料
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江西省天意生物技术开发有限公司 垃圾处
理 — 在东南亚的普及 产品资料
内部资料一 ,
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丁雪梅 , 倪永珍 , 津曲智 , 等 利用 它 对生
活垃圾进行除臭 、 灭蝇试验简报 产品
资料 内部资料“ , 一
孙荣高 , 彭学兰 , 王秉洁 , 等 制荆在净
化污水和养猪上的应用试验
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甘肃环境研
究与监测 , ,
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一工
,月功尸通﹄胜