碱性品红催化光度法测定痕量亚硝酸根

第 26卷，第 3期 2 0 0 9年 5月 光 谱 实 验 室 Chinese t，0 r 口Z of Spectroscopy Laboratory Vo1．2 6，No．3 May ， 2 0 0 9 碱性品红催化光度法测定痕量亚硝酸根 陈常 兴① (山东医学高等专科学校 山东省临沂市青年路 39号 276002) 摘 要 在 H。PO 介质中和加热条件下，痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化碱性品红的反应有强烈的催化 作用，研究了反应的条件，测定了动力学参数，建立了测定痕量亚硝酸根的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ，方法检出限为 1．38×i0 g·mL一．测定范围为 I．38—69．OOpg·L一，用于水样、唾液等中的痕量亚硝酸根的测定，结果满意。 关键词 催化光度法；碱性品红；亚硝酸根 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2009)03—0724-03 1 引言 亚硝酸根是致癌物质 Ⅳ一亚硝基胺的前体物，因而水体、唾液、食品及环境中亚硝酸根含量的测 定日益受到人们的重视。催化光度法具有灵敏度高、检出限低、选择性好和方法简单等优点，用于测 定亚硝酸根的研究日渐增多n ]。笔者实验发现，在 H 0 介质中，痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化碱 性品红的反应存在灵敏的催化反应，据此研究了反应的条件，建立了一个测定亚硝酸根的新方法。 方法用于水样、唾液等中的亚硝酸根的测定，结果满意。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 UV—Vis 8500型紫外可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)，CS5Ol—sp型超级数显恒 温槽(重庆慧达试验仪器有限公司)。 亚硝酸根 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液：以 1IO~C烘干过的亚硝酸钠配成 0．2g·L_。，为贮存液，由此逐级稀释成 2．Omg·L_。，为操作 液；溴酸钾溶液：1．0×10 mol·L_。；磷酸：0．1mol·L_。；碱性品红： 2．0×10 mol·L_。；实验用水为二次蒸馏水，所用试剂均为A．R及以上。 2．2 实验方法 于 2支10mL具塞比色管中依次加人碱性品红0．50mL、磷酸0．90mL、溴酸钾 1．0mL，其中1 支加入一定量的亚硝酸根，加水定容至刻度并摇匀，半启盖放人沸水中加热 20min，取出，流水冷却 至室温，用 lcm比色皿以水为参比，于 544nm波长处测定试剂的空白吸光度 A。和试液吸光度 ， 计算 lg(A。／A)。 ① 联系人，电话：(0539)8075512；手机 ：(0)l3953969839；E—mail；chenchx163@163．corn 作者简介：陈常兴(196O一)，男 ，山东省莒县人，教授，主要从事光学分析和学科知识结构等研究工作。 收稿 日期：2008—12一Z2；接受 日期：2009—02—19 第 3期 陈常兴：碱性品红催化光度法测定痕量亚硝酸根 3 结果与讨论 3．1 吸收光谱 按照实验方法测绘该催化反应体系的吸收光谱(见图 1)，表明：在 100~C沸水中，由于微量 NO 的催化作用，碱性品红在 544nm处的吸收峰锐减，因此，实验采用 544nm为测量波长。 3．2 试剂用量对催化反应速率的影响 磷酸用量在 0．7O一1．20mL，反应灵敏且平稳，采用 0．90mL；溴酸钾用量在 0．80—1．20mL灵 敏且平稳，采用 1．00mL；碱性品红的影响见图 2曲线 1，用量愈少反应愈灵敏，考虑到测量的准确 度，本文采用 0．50mI 。 2 · O 400 600 800 波长 ，nm 图 1 吸收光谱 卜一 0．50mL碱性品红+0．90mL H3PO~+1．0mL KBrOs (100℃ ，20min)； 卜 0．50mL碱性品红+0．90mL HsPOt+1．0mL KBrOs +0．50 N0 (100℃ ，20min)。 3．3 温度的影响 图 2 试剂用量对催化反应速率的影响 卜一 碱性品红；卜 H3PO·；3——KBr()3。 试验了温度对催化反应的影响，结果表明：温度在 60~C以下催化反应进行较慢，60~C以上，随 着反应温度的提高，反应加快，为便于温度控制，本试验采用 100℃沸水加热。将 60—100℃试验测 得 —lg(A。／A)的负对数对 丁 的数据回归处理，得线性方程一lg 一5．216×10。T一一1．257，相 关系数r一0．997，由此求得反应的表观活化能 E--99．87kJ·I -1。 3．4 加热时间的影响 反应随加热时间变化缓慢，在 1—20min， ( 。／A)与 t成良好的线性关系，本实验采用 loo~c 加热 20min，回归方程为 lg(A。／A)一0．02817t+0．2882，相关系数 r一0．989，求得表观速率常数为 4．7×10一 ·S_。。 3．5 线性范围及检出限 ， ／I 在实验确定的条件下，测绘的校准曲线其回归方程为lg ~'nL0—1．045CNo：--0．3585(Cso；×10 g·mI -1)，相关系数 r一0．980，由 l1次空白试验求得标准偏差 Sb 4．8×1O_。，用 3Sb法求得本 法检出限为1．38×10叫g·mI ～，测定范围是 1．38—69．o0 g·I ～。 3．6 共存离子的影响 亚硝酸根浓度为 1×10—6g·mI ～，相对误差4o．5 时，1000倍量的K 、Na 、NH ；200倍量 的 NOF、S0：一、Cd 、Ag 、Pb抖、Ba ；150倍量的 Cr3+~Si0 、Co抖、Ni件；100倍量的Ca抖、Mg抖、 Al。 、Zn 、Cu。 、Mn。 、Cl一、Br一、sol一；50倍量的Hg。 、Hgl 、I一、Sn。 ；25倍量的S。一、S2o32一；50 726 光谱实验室 第 26卷 倍的Fe抖、10倍的 V(V)(4X 10 tool·L-1EDTA存在下)不干扰测定。 3．7 样品分析 取水样 50mL，加 0．1mol·L 氨水调pH=11，煮沸 lmin，冷却静置，用干燥滤纸滤去沉淀，调 pH=5．0(0．1mol·L_。H。PO )，取 1．0mL，按实验方法测定；清晨空腹收集下唇自然分泌流出的非 刺激性全唾液 2mI ，离心，取上清液，冲稀 1倍，取 1．0mI ，按实验方法测定。结果如表 1。 表 1 样品分析结果 参考文献 El3郑肇生，吴和舟，林艳云等．测定亚硝酸根的新指示反应研究：氯酸钾一考马斯亮蓝G体系[J]．分析化学，1995，23(3)：3O6— 309． [23刘长增．动力学催化光度法测定痕量亚硝酸根[J]．分析化学，2000。28(11)：1362--1365． [33陈文山．致癌前体物亚硝酸根的检测口]．环境化学，2001，20(1)：98—1oo． [43韩长秀，刘长增．催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根[J]．理化检验(化学分册)，2002，38(9)：452--453． Determination of Trace Nitrite by Catal ytic Spectrophotometry with Basic Fuchsin CHEN Chang-Xing (Shandong M edical College，Linyi，Shandong 276002，P．R．China) Abstract Trace nitrite can produce great catalysis in the oxidation of basic fuchsin with KBr0 in H3PO4 and heated．The reaction conditions were studied，the kinetic parameters were determined， and the determination method for trace nitrite was established． The detection limit iS 1．38×10一’g·mL一 in the linear range of 1．38——69．OObtg ·L一 ．This method can be used to determine the trace nitrite in water and saliva with satisfactory results． Key words Catalytic Spectrophotometry；Basic Fuchsin；Nitrite 审稿意见：(1)表 1中加入量太少，一般加入量似应等于或小于平均值的 3倍。 (2)相关系数似太小，二者分别为 0．989，0．980，一般应大于 0．99。 作者答复：(1)表 1中的加入量没有统一要求。 (2)相关系数 0．989，0．980在允许范围内，无须小数点以后两个 9，只要确保线性关系即可。 本刊可上网查阅 由于本刊在 2001--2009年被《中国 核心期刊(遴选)数据库)收录 ，全文上网， 因此。读者、作者均可直接上网查阅。网 址 ： http：／／www．periodicals．net．ca http：／／www．wanfangdata．corn．ca http：／／gpsys．periodicals．net．ca http：／／gpss．chinajourna1．net．ca