绪论:
1.工业分析的任务:研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种废物组成的分析检验方法。
2.工业分析的方法:
按照方法原理:化学分析法,物理化学分析法和物理分析法。
按照分析任务:定性分析,定量分析,结构分析,表面分析,形态分析。
按照分析对象:无机分析,有机分析。
按照试剂用量:常量分析,微量分析,痕量分析。
按照分析要求:例行分析,仲裁分析。
按照完成分析时间和所起的作用分为:快速分析,标准分析。
按照分析测试程序不同:离线分析,在线分析。
3.工业分析方法的选择:国家标准,行业标准,地方标准和企业标准。
第一章:
1.若总体物料的单元数大于500,采样单元数:
2.采样量公式:
3.从大储存容器中采样。(P12)
4.制样的基本程序:破碎、过筛、混匀和缩分。
5.缩分的方法:分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。
第二章:煤的工业分析
1.煤的工业分析项目:水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。
2.灰分:煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣,是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物(主要有
)。
3.挥发分:煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。
4.煤中全硫的测定方法:艾氏卡法(仲裁法)、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、库伦法。
5.艾氏卡试剂:2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠
6.库仑滴定法测定煤中全硫的方法,使用的催化剂:三氧化钨
7. 弾筒发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容高位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。
恒容低位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。
区别:从弹筒发热量中扣除硝酸形成热合硫酸校正热为高位发热量,对煤中的水分的汽化热进行校正后的热量为低位发热量。由于弹筒发热量使在恒定体积下测定的,所以它是恒容发热量。
第三章:硅酸盐分析
1.二氧化硅含量的测定方法:
不可溶性:氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法。
可溶性:硅钼蓝光度法、原子吸收分光光度法、等离子体发射法。
2.氯化铵重量法测定硅酸盐中二氧化硅含量时,氯化铵的作用:加速脱水。
3.氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法工作原理。(略)
4.可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有:硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。
第四章:冶金工业分析
1.白口铁:当碳以化合形式存在时,生铁剖面呈暗白色。
灰口铁:当生铁中的碳以游离态的石墨碳形式存在时,其剖面呈灰色。
2.钢铁中的五大元素:碳、锰、硅、硫、磷。其中有益元素:锰、硅。有害元素磷(冷脆性)、硫(热脆性)。
3.钢铁中磷的测定:磷钼蓝光度法。
①.方法原理(略)。
②.注:适宜的酸度是
为0.7~1.1mol/L。
加入酒石酸钠的作用:防止硅钼杂多酸的生成。
加入
的作用:掩蔽
干扰。
加入
的作用:将磷钼杂多酸定量还原为磷钼蓝。
3.钢铁中硅的测定:硅钼酸盐光度法。 方法原理:(略)。
第五章:石油产品分析
1.密度:是指在规定的温度下,单位体积物质的质量,用
表示,单位为
。
2.测定液体石油产品密度的方法有:密度瓶法、密度计法、韦氏天平法(仲裁法)。
3.馏程:初馏点与终馏点之间的温度间隔。(馏程针对混合物,沸点针对纯物质。)
4.黏度通常分为:绝对黏度(动力黏度),运动黏度,条件黏度。
(1).绝对黏度:①定义:是指两个面积为1㎡,垂直距离为1m的相邻液层,以1 m/s的速度作相对运动时产生的内摩擦力。
②测定方法:旋转粘度计。
(2).运动黏度:①定义:是指流体的绝对黏度与该流体在同一温度下的密度之比。测定常采用毛细管黏度计法。
②测定方法:毛细管粘度计。
③计算公式:
(3).条件粘度:是指在规定温度下,在特定的黏度计中,流出一定量液体的时间(s),
①.恩氏粘度:是指试样在规定温度下从恩氏粘度计中流出200ml所需的时间与20℃时从同一粘度计中流出200ml水所需的时间之比。
②.赛氏粘度:是指试样在规定温度下从赛氏粘度计中流出60ml所需的时间。
③.雷氏粘度:是指试样在规定温度下从雷氏粘度计中流出50ml所需的时间。
5.闪点:在规定条件下,易燃性物质受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的混合气体,在遇到明火时发生瞬间着火的最低温度。
燃点:能发生连续5s以上的燃烧现象的最低温度。
闪点的测定方法:开口杯法、闭口杯法。测定同一样品时,开口杯闪点比闭口杯闪点高。
6.苯胺点:是指石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一溶液所需要的最低温度。
7.卡尔费林试剂:碘,二氧化硫,吡啶,甲醇组成的溶液。
8.
汽油的含义:油品辛烷值为90。
第六章:化工生产分析
1.硫酸的生产过程:以硫铁矿为原料,在沸腾炉焙烧,生成二氧化硫。气体经过除尘、水洗等净化和干燥后,混合气体进入转化炉,通过钒触媒接触将二氧化硫氧化为三氧化硫,最后用98%硫酸吸收,得到硫酸产品。
2.纯碱的生产:氨碱法,联合制碱法。
氨碱法:将石灰石煅烧得到二氧化碳,用盐水吸收氨后,再进行碳酸化得到,煅烧后得到纯碱。
注:在氨碱法生产的分析中,除了对原料和产品进行分析外,还要对生产过程中各种母液,盐水等进行分析。
第七章:肥料分析
1.肥料中氮通常以氨态(
或
)、硝酸态(
)、有机态(
)形式存在。
2.氨态氮的测定方法:甲醛法(测定硫酸盐、氯盐)、蒸馏后滴定法、酸量法。工作原理(略)。
硝态氮的测定:铁粉还原法、德瓦达合金法。工作原理(略)。
有机氮的测定:尿素酶法,蒸馏后滴定法、硫代硫酸钠还原-蒸馏后滴定法。
3. 水溶性磷肥:能被植物根部分分泌出的酸性物质溶解后吸收利用的含量化合物。如,磷酸二氢钙、过磷酸钙、重过磷酸钙等。
难溶性磷肥:难溶于水也难溶于有机弱酸的磷化合物。
有效磷:在磷肥分析中,水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。
总磷:磷肥中所有含磷化合物中含磷量的总和。
4.有效磷含量的测定方法:磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)、磷钼酸铵容量法、钒钼酸铵分光光度法。
5.磷钼酸喹啉重量法:
①工作原理:(略)。
②喹钼柠酮试剂:由柠檬酸,钼酸钠,喹啉和丙酮组成。
③柠檬酸的作用:A、防止硅形成硅钼酸喹啉沉淀,以消除硅干扰。
B、防止铵盐的干扰。
C、防止钼酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化钼沉淀。
第八章:气体分析
1.常见气体吸收剂:氢氧化钾溶液:
等酸性气体。
焦性没食子酸溶液:
亚铜盐溶液:
饱和溴水:不饱和烃
硫酸-高锰酸钾溶液:
。
碘溶液:
例(P154):煤气中的主要成分是
等,在进行煤气吸收时按如下顺序:氢氧化钾溶液→焦性没食子酸的碱性溶液→氯化亚的氨性溶液。
2.燃烧法:P160例题。
第九章:工业用水和工业污水处理
1.测定水的PH值:
①电位法:以PH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极。
②计算公式:
2.水硬度的测定:
硬水:通常把含有较多钙、镁金属化合物的水称为硬水。
硬度:把水中钙、镁金属化合物的含量称为硬度。
暂时硬水:水中的钙、镁主要以
形式存在的硬水。
永久硬水:水中的钙、镁主要以硫酸盐、硝酸盐、氯化物形式存在的硬水。
3.溶解氧的测定方法:碘量法、比色法、电化学探头法。
碘量法:方法原理:(略)。
补充:
1. 水分的测定方法:①固体样本:灼烧,称重。游离水:105℃-110℃。结晶水200℃-300℃。结构水300℃-1300℃。
②液体样本:蒸馏法、库仑法、卡尔﹒费休法【工作原理(略)】、气相色谱法(TCD)等。
③气体样本:吸附法(无水
)、气相色谱法(TCD)、红外光谱法等。
2.
的测定方法:库仑法、电位法、电导法、气相色谱法(TCD)、红外光谱法等。
3.
的测定:气相色谱(TCD)。
的测定:气相色谱(FPD)。
(
)的测定:气相色谱(ECD)。
4.糖的测定:液相色谱法(示差折光检测器(RID)、蒸发光散射检测器)。
5.干法分解原则:
熔剂的选择:酸性样本加碱性熔剂。碱性样本加酸性熔剂。
氧化性样本加还原性熔剂。还原性样本加氧化性熔剂。
坩埚选择:氢氧化钾做熔剂在镍坩埚中熔融。碳酸钾做熔剂在铂坩埚中熔融。氢氧化钠做熔剂在银坩埚中熔融。
6. 卡尔费林试剂:碘,二氧化硫,吡啶,甲醇组成的溶液。
艾氏卡试剂:2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠
喹钼柠酮试剂:由柠檬酸,钼酸钠,喹啉和丙酮组成。
德瓦达合金:铜:锌:铝=50:5:45
7.朗伯-比尔定律:
式中:A:吸光度;
:入射光强度;
透射光强度;T:透光度
式中:A:吸光度;
:摩尔吸收系数(单位
);b:液层厚度(
);c:浓度(
)。
8.色谱定量方法:
绝对校正因子:表示单位峰面积或单位信号所代表的组分量。
相对校正因子:组分的绝对校正因子
和标准物的绝对校正因子
之比。
式中:
和
分别为组分和标准物的量;
和
分别为被测组分和标准物的峰
面积。
⑴、归一化法:
式中:
和
分别为样品中各组分的峰面积和相对校正因子。
⑵、内标法:选择一种与样品性质相近的物质为内标物,加入到已知质量的样品中,进
行色谱分离,测量样品中被测组分和内标物的峰面积,被测组分的质量分数:
式中:
和
分别为被测组分和内标物的峰面积;
相对校正因子;
和
分
别为组分和内标物的量;
=1。
1、煤中全硫的测定
①.艾氏卡法:
将煤样与艾氏卡试剂混合于850℃下燃烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量,计算煤中全硫的含量。
②.库仑滴定法:
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被净化过的空气流带到电解池内,并立即被电解池内的
氧化为
。由此导致溶液中的
浓度降低,而
浓度则增加,指示电极间的电位改变,仪器自动启动电解,又产生出
。这样电解产生的
使
全部氧化,并使电解液回到平衡态。根据电解产生的
所耗电量的积分,再根据法拉第电解定律计算出试样中全硫的含量。
2、二氧化硅的测定
①氯化铵重量法
试样用无水碳酸钠烧结,使不溶的硅酸盐转化为可溶性的硅酸钠,用盐酸分解熔融块。
加入足量的固体氯化铵,于沸水浴上加热蒸发,使硅酸盐迅速脱水析出。沉淀用中速滤纸过滤,沉淀经灼烧后,得到含有铁、铝等杂志的不纯二氧化硅。然后用氢氟酸处理沉淀,使沉淀中的二氧化硅量以
形式挥发,失去的质量即为纯二氧化硅的量。
用分光光度法测定滤液中可溶性的二氧化硅量,二者之和即为二氧化硅的总量。
2 氟硅酸钾容量法:
在试样经苛性碱熔剂(KOH或NaOH)熔融后。加入硝酸使硅生成游离硅酸。在有过量的氟离子和钾离子存在的强碱溶液中,使硅形成氟硅酸钾(
)沉淀,反应式如下:
沉淀经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的氢氟酸,终点颜色为粉红色。
3、①钢铁中磷的测定:
磷钼蓝风光度法方法原理:试样用氧化性酸溶解后,大部分磷生成
,部分生成
,用
氧化处理后,
被氧化为
。
在适当的酸度下,加入钼酸铵即可生成黄色的磷钼杂多酸,然后加入还原剂
,将配合物中部分
还原为
,即将黄色的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝,其最大吸收波长为660nm。
②钢铁中硅的测定:
硅钼酸盐光度法方法原理:试料用稀酸溶解后,使硅转化为硅酸。加入
氧化碳化物,再用
还原过量的
,在弱酸性溶液中,硅酸与钼酸铵作用生成氧化型的硅钼杂多酸(硅钼黄),在草酸存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,在波长约810nm处测量其吸光度。
4、(一)氨态氮的测定
1. 甲醛法:
反应生成的
和
可以用氢氧化钾溶液直接滴定。以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至水溶液显红色。
2. 蒸馏后滴定法:
从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红或甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的硫酸。根据氢氧化钠标准溶液和硫酸标准溶液的用量,求出氨态氮的含量。
(二)硝态氮的测定:
1. 铁粉还原法:
在酸性溶液中铁粉置换出的新生态氢使硝态氮还原为氨态氮,然后加入适量的水和
过量的氢氧化钠,用蒸馏法测定。
2. 德瓦达合金还原法:
在碱性溶液中德瓦达合金(铜:锌:铝=50:5:45)释放出新生态的氢,
使硝态氮还原为氨态氮。然后用蒸馏法测定,求出硝态氮的含量。
5、有效磷含量的测定:
磷钼酸喹啉重量法:
用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷,提取液中正磷酸根离子在硝酸介质中与钼酸铵、喹啉作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,反应式:
6、溶解氧的测定
碘量法:在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,二价锰先生成白色的
沉淀,但很快被水中的溶解氧氧化为三价或四价的锰,从而将溶解氧固定住。在酸性条件下,高价的锰可将
氧化为
,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的
,即可求出水中溶解氧的含量。
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