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5 离子交换色谱法.ppt

5 离子交换色谱法

158*****101@sina.cn
2011-12-26 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《5 离子交换色谱法ppt》,可适用于工程科技领域

第五章离子交换色谱法年俄国植物学家Tswett发表了叶绿素和其他植物色素分离过程的描述。但直到年后才得到公认。Twestt的色素分离过程说明、层析柱(即玻璃管)、装入固定相(“CaCO”)、从上面加入植物色素然后用石油醚淋洗、分离成为有“颜色的谱带”即色谱Chromatography该方法现在仍然广泛使用如有机合成中的“过柱子”。常见的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。又称为柱层析柱色谱或经典液相色谱法(相对于HPLC)。第五章离子交换色谱法一、离子交换色谱法的分类)淋洗色谱:通常先将少量样品通过交换柱达到吸附平衡然后用亲和力比组分A、B、C都弱的离子作淋洗剂得到相互分离开的淋洗曲线。主要用于分析分离。)置换色谱:先将较大量的样品(通常接近柱的满负载)通过交换柱然后用亲和力比组分A、B、C都强的离子作淋洗剂将样品组分依次置换下来得到部分重叠的淋洗曲线。可用于大量物质的制备分离。又称顶替or排代色谱。)前沿色谱:将样品直接通过交换柱最先流出的组分可以部分得到纯的组成(不需要淋洗剂)。实际应用不多。又称迎头色谱。淋洗色谱:LiNaK的分离:()含有LiNaK的混合溶液通过强酸型阳离子交换树脂柱三种离子都被树脂吸附。()用molL的HCl淋洗三种离子都被洗脱。()根据树脂对这三种离子亲和力的不同依次得到不同的金属离子(见淋洗曲线)。()将洗脱下来的LiNaK分别用容器收集后进行测定。置换色谱:锂和钠的硫酸盐混合溶液通过一根氢型DOWE×目树脂的交换柱用molL(NH)SO淋洗得到的淋洗曲线。有时在淋洗液中加入一定的络合剂降低金属离子与树脂的亲和力从而使得NH,Na能对二、三价的金属离子起到置换作用。Li<H<Na<NH<K<Rb<Cs<Ag<Tl前沿色谱将含氯、溴、碘三个卤素离子的钠盐混合溶液通过一支Ac交换柱的淋洗曲线。二、离子交换色谱的操作技术)交换柱的准备:填充均匀)淋洗加样时不能扰动柱床。要求有恒定的流速否则出现不规则小峰。)流出液的收集与分析手工检测自动分析?绘制淋洗曲线(浓度与淋洗体积V) 层析柱的基本装置如图。层析柱通常是玻璃的。长柱分辨力好(柱子径高比一般在:)但大量物质的处理则用粗的柱比较适宜。分离材料:又称为色谱填料、固定相等。可以是硅胶、氧化铝或者其他如氧化锆、活性炭、……、壳聚糖微球等。在装柱前这些材料要用溶剂平衡另外还需作一些预处理。例如凝胶层析材料需要溶胀吸附剂需要加热或酸处理来活化离子交换树脂需要用酸碱处理来得到所需的电离形式。在用溶剂平衡时先使材料沉淀用倾泻法除去悬浮的细颗粒否则由于细颗粒的堵塞溶剂的流速将显著降低。层析柱的填装是先关闭出口用溶剂灌注至体积并使支持板下的“死体积”不存有气泡再慢慢地向溶剂中加浆状物要小心地沿着玻棒倾注以防止气泡存留在柱内。让悬浮液沉淀并放出过多的溶剂为了避免分层最好一次装完如需分几次填装则在二次填装前应先在已经沉淀的表面用玻棒搅拌后再倾注重复这个过程直至装到需要的高度。用溶剂彻底洗涤层析柱后使液面降到比层析床表面略高一点。最后覆盖一张圆形滤纸或尼龙布以免加样时扰乱床表面。加样上柱前先将样品溶解在溶剂里或对洗脱液透析样品溶液的浓度应该尽可能高些以减少样品溶液体积使区带狭窄。将样品仔细加到层析床的表面打开旋塞至液面与床面齐然后连接溶剂池保持一定高度的液面。三、提高离子交换分离效果的途径)树脂的选择与填充技术参照文献方法结合被分离对象(阴离子?阳离子?)选择合适类型的柱子装柱通常采用重力下沉法。将树脂用蒸馏水调成浆状在柱内加入cm的蒸馏水然后到入浆状树脂让其在重力作用下下沉。(匀浆法)不能有裂缝。)流速最佳流速根据树脂的性能、粒度大小、交换反应的快慢等由实验结果确定。流速应稳定、适中太快难以有效分离或者出现紊流是本来已经分开的组分重新混合太慢耗时也可能由于扩散使分离效率降低。(通常可调范围有限。))淋洗液的性质与浓度(重要的影响因素!)浓度太高组分很快被洗脱未能得到分离浓度太低分离时间延长并出现拖尾现象。有时可采用梯度淋洗法即用两种或两种以上浓度的同一种淋洗液按一定顺序淋洗其效果见图。有时还采用酸度、温度梯度淋洗。在分离稀土元素时性质差别小为了扩大差异可加入柠檬酸作淋洗剂(络合淋洗非简单的交换)。)温度提高温度可以加快传质速度加快反应速度(如络合交换)有利于改善分离效果。(但操作上有一定的难度。))交换柱的长度、内径结合分离效率、实际需求(样品量)、操作难易(填充均匀性、柱压)等考虑。梯度淋洗等度淋洗四、离子交换色谱法的应用同离子交换分离法。(色谱方法与离子交换法相互结合提高了分离效率尤其是性质相似物质的分离或者多种组分的分离。)例:氨基酸的分离交联度为的强酸性聚苯乙烯型树脂约um柱温℃。以×cm的交换柱M柠檬酸钠pH为淋洗剂可以先分离出酸性氨基酸如谷氨酸后分离出中性氨基酸如苯丙氨酸以×cm的短交换柱MM柠檬酸钠pH为淋洗剂可以分离出碱性氨基酸如精氨酸等。

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