nullnull液相色谱日常维护null维护流程图管线选择管线选择材料
不锈钢
Teflon
PEEK (聚醚醚酮)
尺寸
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.管线材料管线材料不锈钢 (可用于所有连接)
能承受几千 kg/cm2 压力
酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
PEEK (可用于所有连接)
能承受高达 250 kg/cm2压力
可在整个PH范围(pH 1-14)内使用
不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)
化学惰性大
能承受 5 kgf/cm2 压力接头接头不锈钢接头 / 垫圈
主要用于输液泵、进样器的连接
能承受 400 kgf/cm2压力
一旦固定，垫圈不可再动
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的连接
易于安装
能承受 250 kgf/cm2压力
容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头null吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径10um
故障：堵塞
表现：管路中不断有气泡生成
措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗
单向阀单向阀单向阀 单向阀结构球座单向阀原理null单向阀污染故障：宝石球或球座受污导致密封不好
表现：系统压力波动大
措施：
打开排液阀，以异丙醇为流动相输液
拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗
null故障：宝石球粘附于垫片
表现：泵无法吸液或排液，流路不通
措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开
2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀粘结 柱塞密封圈的更换故障：密封圈磨损导致密封不良
现象：系统压力波动大或漏液
措施：更换密封圈
注意点：
1）更换前，新密封圈用异丙醇
浸泡15 min
2）拆卸泵头前，柱塞杆复位
（P－SET）null线路过滤器故障：堵塞
现象：系统压力波动大或压力
偏高
措施：异丙醇（或5％稀硝酸），
超声波清洗
判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力>5kgf/cm2，则堵塞。 手动进样器操作注意点：
1）进样时，进样针应插到底
2）不使用时将针头留在进样器内
3）进样应使用液相色谱专用平头
进样针
4）样品溶液pH小于10, 常用密封垫的材质适用pH<10, 否则换特氟隆材质的密封垫pH10-13
5）清洗应使用专用针口清洗器清洗针口清洗针口色谱柱柱效降低原因色谱柱柱效降低原因滤片或填料堵塞
样品或流动相中杂质吸附
机械振动产生空隙
填料变性滤片或填料堵塞滤片或填料堵塞使用预柱
缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤
样品溶液使用0.45um滤膜过滤
反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液
打开柱头，清洗或更换滤片Back样品或流动相中杂质吸附样品或流动相中杂质吸附杂质会产生拖尾峰
使用高溶解性溶剂清洗色谱柱仅 1 cm深度
会被污染色谱柱取出污染填料，装填新的填料产生峰变形（如拖尾等）的原因产生峰变形（如拖尾等）的原因柱进口污染
柱内存在空隙
样品过载
溶解样品的溶剂选择不当
二次保留效应
担体表面存在硅醇基
担体表面残留重金属溶解样品的溶剂选择不当溶解样品的溶剂选择不当最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂最好注入少量样品溶解性效应溶解性效应低溶解性溶剂高溶解性溶剂Back机械振动产生空隙机械振动产生空隙不要撞击色谱柱如 色谱柱掉落或柱压急剧变化 。Backnull反相色谱
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
时
添加10-30 mM 三乙胺(triethylamine) 可以抑制碱性化合物色谱峰拖尾
添加1% 醋酸acetic acid 可以抑制酸性化合物拖尾
三乙胺(triethylamine) 也用于正相色谱中,使硅胶部分去活性, 以获得化合物合适的保留时间null紫外检测器null检测池清洗故障：样品池受污
表现：样品池和参比池能量相差较大
检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL
EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污
措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，
拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。null更换氘灯
判断氘灯能量：
设定220nm波长，检查参比池能量，如能量低于400，需考虑更换氘灯。
浙公网安备 33021202002483