nullnull第六章 沉淀滴定法 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定
分析
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法。利用生成难溶性银盐的沉淀滴定法称为银量法 第一节 基本原理一、滴定曲线*以0.1000mol/L AgNO3溶液滴定20.00ml 0.1000
mol/L NaCl溶液为例：null1·滴定开始前[Cl-]=0.1000mol/L pCl=1.002·滴定至化学计量点前当加入AgNO3溶液19.98ml时*pCl=4.30 null3·化学计量点时当滴入AgNO3溶液20.02ml时，pAg=4.30 pCl=pKsp-pAg=5.51*4·化学计量点后null*浓度越大，沉淀的溶解度
越小，突跃范围就越大。null*二、终点的指示方法（一）铬酸钾指示剂法（Mohr法，莫尔法）1. 原理2. 滴定条件（1）指示剂的用量要适当null* 实际加入5％（g/ml）铬酸钾指示剂约1～2ml即可。此时 的浓度约为2.6×10-3～5.2×10-3 mol/L，终点稍推迟，但误差不超过＋0.05％（2）应在中性或弱碱性溶液中进行nullAg++ nNH3 Ag(NH3)n （3）滴定时应剧烈摇动AgCl对Cl -、AgBr对Br－有较强吸附,导致终点提前( 4 ) 预先分离干扰离子能与Ag+生成沉淀的阴离子有：Ba2+、Pb2+等能与CrO42-生成沉淀的阳离子有：null可测 CL-， Br-，Ag+ ，CN-
不可测 I- ，SCN-3. 应用范围（二）铁铵钒指示剂法（Volhard法，佛尔哈德法 ）铁铵钒 NH4Fe(SO4)2 · 12H2O1. 原理剩余滴定直接滴定null*2. 滴定条件（1）在HNO3溶液中进行 硝酸浓度为0.1～1mol/L，可防止Fe3+的水解，能与Ag+生成沉淀的阴离子如PO43-、AsO43-、CO32-等也不产生干扰。（2）充分振摇直接滴定时，AgSCN吸附Ag+
返滴定时，吸附Cl-,Br-,I -,SCN -nullKsp=1.8×10-10*（3）指示剂的浓度要适当（4）测Cl – 时应防止AgCl转化为AgSCN滴定Cl -时，到达终点显红色，振荡，红色退去Ksp＝1.0×10-12null为避免上述转化的发生，可以采取下列措施之一： 过滤除去AgCl (煮沸、凝聚、滤、洗)
加硝基苯(有毒)，包住AgCl
（5）测 I – 应先加AgNO3后加指示剂2Fe3+ + 2I - ＝ 2Fe2+ + I23. 应用范围返滴定法测 CL-，Br-，I-，SCN-，
直接滴定测 Ag+（三）吸附指示剂法
（Fayans法，法扬司法 ）null1. 原理AgNO3标液滴定NaCl，荧光黄（HFl）为指示剂FI-FI-FI-null化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。2. 滴定条件（1）溶液的酸度要适当荧光黄pKa 7.0 pH 7～10
曙红pKa2.0 pH 2～10
二氯荧光黄pKa 4.0 pH 4～10null荧光黄二氯荧光黄四溴荧光黄（曙红）null*（2）加入糊精保护剂防止胶体凝聚,使AgX沉淀具有较大的表面积.（3） 胶体颗粒对指示剂的吸附力，应略小于被测离子的吸附力 I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄⑷ 应避免在强光照射下进行滴定 3. 应用范围可直接测定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag +null*一、标准溶液的配制与标定 硝酸银标准溶液可用基准硝酸银直接配制也可用分析纯硝酸银配制，再用基准NaCl标定
硫氰酸铵标准溶液采用间接法配制。第二节 应用与示例二、应用示例 取含有NaCl和NaBr的样品0.6000g，用重量法测定，得到二者的银盐沉淀为 0.4482g；另取同样重量的样品，用沉淀滴定法测定，需用24.48mlAgNO 溶液（0.1084mol/L），求NaCl和NaBr的含量。 null*P100：一，1，3，4
二，2，3
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