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首页 空气和废气 氨氮 纳氏试剂法

空气和废气 氨氮 纳氏试剂法.pdf

空气和废气 氨氮 纳氏试剂法

jystone
2011-12-09 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《空气和废气 氨氮 纳氏试剂法pdf》,可适用于工程科技领域

HJ代替GBT环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法Airandexhaustgas―Determinationofammonia―Nessler’sreagentspetcrophotometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。中华人民共和国国家环境保护标准发布实施环境保护部发布目次前言II适用范围方法原理干扰及消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算准确度和精密度质量保证和质量控制I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》保护环境保障人体健康规范氨的监测方法制定本标准。本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。本标准对《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》(GBT)进行修订。本标准首次发布于年原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。本次为首次修订。本次修订的主要内容如下:增加了警告。增加了吸收液体积为mL的采样方式及其检出限。增加了质量保证和质量控制条款其中包括:无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。合并了结果的计算公式。自本标准实施之日起原国家环境保护局年月日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》(GBT)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。II环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法警告:二氯化汞(HgCl)和碘化汞(HgI)均为剧毒物质避免经皮肤和口腔接触。适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于环境空气中氨的测定也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。本标准的方法检出限为μgmL吸收液。当吸收液体积为mL采气L时氨的检出限为mgm测定下限为mgm测定上限mgm。当吸收液体积为mL采气L时氨的检出限为mgm测定下限mgm测定上限mgm。方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物该络合物的吸光度与氨的含量成正比在nm波长处测量吸光度根据吸光度计算空气中氨的含量。干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定可通过下列方法消除:三价铁等金属离子分析时加入mL酒石酸钾钠溶液()络合掩蔽可消除三价铁等金属离子的干扰。硫化物若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。有机物某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定可在比色前用molL的盐酸溶液()将吸收液酸化到pH不大于后煮沸除之。试剂和材料除非另有说明分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂实验用水为按制备的水使用经过检定的容量器皿和量器。无氨水在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见)。离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加g强酸性阳离子交换树脂(氢型)以利保存。蒸馏法在mL蒸馏水中加入mL硫酸()在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前mL馏出液然后将约mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入g强酸性阳离子交换树脂(氢型)以利保存。纯水器法用市售纯水器直接制备。硫酸ρ(HSO)=gmL。盐酸ρ(HCl)=gmL。硫酸吸收液c(HSO)=molL。量取mL硫酸()加入水中并稀释至L配得molL的贮备液。临用时再稀释倍。纳氏试剂称取g氢氧化钠(NaOH)溶于mL水中冷却称取g二氯化汞(HgCl)溶解在mL水中称取g碘化钾(KI)于mL水中在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中直至形成的红色沉淀不再溶解为止在搅拌下将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中再加入剩余的二氯化汞溶液混匀后于暗处静置h倾出上清液储于棕色瓶中用橡皮塞塞紧℃~℃可保存个月。酒石酸钾钠溶液ρ=gL。称取g酒石酸钾钠(KNaCHO·HO)溶于mL水中加热煮沸以驱除氨冷却后定容至mL。盐酸溶液c(HCl)=molL。取mL盐酸()加入一定量的水中定容至mL。氨标准贮备液ρ(NH)=μgmL。称取g氯化铵(NHCl优级纯在℃~℃干燥h)溶解于水移入mL容量瓶中用水稀释到标线。氨标准使用溶液ρ(NH)=μgmL。吸取mL氨标准贮备液()于mL容量瓶中稀释至刻度摇匀。临用前配制。仪器和设备气体采样装置:流量范围为Lmin~Lmin。玻板吸收管或大气冲击式吸收管:mL、mL或mL。具塞比色管:mL。分光光度计:配mm光程比色皿。玻璃容器:经检定的容量瓶、移液管。聚四氟乙烯管(或玻璃管):内径mm~mm。干燥管(或缓冲管):内装变色硅胶或玻璃棉。样品采样管的准备应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸收液并密封避光保存。样品采集采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。环境空气采样:用mL吸收管以Lmin~Lmin的流量采集采气至少分钟。工业废气采样:用mL吸收管以Lmin~Lmin的流量采集采气时间视具体情况而定。样品保存采样后应尽快分析以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析℃~℃可保存天。分析步骤绘制校准曲线取支mL具塞比色管按表制备标准系列。表标准系列管号标准溶液()mL水mL氨含量μg按表准确移取相应体积的标准使用液()加水至mL在各管中分别加入mL酒石酸钾钠溶液()摇匀再加入mL纳氏试剂()摇匀。放置min后在波长nm下用mm比色皿以水作参比测定吸光度。以氨含量(μg)为横坐标扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。样品测定取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)于mL比色管中用吸收液()稀释至mL。加入mL酒石酸钾钠溶液()摇匀再加入mL纳氏试剂()摇匀放置min后在波长nm用mm比色皿以水作参比测定吸光度。空白实验吸收液空白:以与样品同批配制的吸收液代替样品按照测定吸光度。采样全程空白:即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液带到采样现场、未经采样的吸收液按照测定吸光度。结果计算氨的含量由式()计算:NH)(VVbDVaAAnds××××−−=ρ()式中:NHρ氨含量mgmA样品溶液的吸光度A与样品同批配制的吸收液空白的吸光度a校准曲线截距b校准曲线斜率Vs样品吸收液总体积mLV分析时所取吸收液体积mLVnd所采气样标准体积(kPaK)LD稀释因子。气样标准体积Vnd由式()计算:()式中:V采样体积L×VPt()××=VndP采样时大气压kPat采样温度℃。准确度和精密度经五个实验室分析含mgL~mgL氨的统一样品重复性限mgL变异系数%再现性限mgL变异系数%加标回收率%~%。质量保证和质量控制无氨水的检查以水代替样品按照测定吸光度空白吸光度值应不超过(mm比色皿)否则检查水和试剂的纯度。采样全程空白用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白则同批次采集的样品作废。纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力配制时务必控制HgCl的加入量至微量HgI红色沉淀不再溶解时为止。配制mL纳氏试剂所需HgCl与KI的用量之比约为:。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间可低温加热进行防止HgI红色沉淀的提前出现。酒石酸钾钠的配制分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液煮沸蒸发掉溶液体积的~冷却后用无氨水稀释至原体积。采样泵的正确使用开启采样泵前确认采样系统的连接正确采样泵的进气口端通过干燥管(或缓冲管)与采样管的出气口相连如果接反会导致酸性吸收液倒吸污染和损坏仪器。万一出现倒吸的情况应及时将流量计拆下来用酒精清洗、干燥并重新安装经流量校准合格后方可继续使用。防止采样管被污染为避免采样管中的吸收液被污染运输和贮存过程中勿将采样管倾斜或倒置并及时更换采样管的密封接头。前言适用范围方法原理干扰及消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算准确度和精密度质量保证和质量控制

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