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硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银.doc

硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银

yyping8017
2011-12-04 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银doc》,可适用于工程科技领域

硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银由昆明理工大学戴永年等发明该项目属于材料学科冶金技术领域。硬锌是粗锌火法精馏过程中产出的一种中间产物是由粗锌中的高沸点物质组成其主要是以锌铅铁砷为主体并含有锗铟银等元素的多元合金。硬锌的产出率约占粗锌处理量的。硬锌的处理方法各个工厂不一样例如:韶关冶厂采用隔焰炉-电炉流程处理硬锌产出金属锌粉、底铅和富集了金属锗的高砷锗渣金属的回收率低生产不安全有的工厂将硬锌返回熔炼回收金属铅锌此法不利于锗铟银等金属的综合回收有的采用加剂的方法使硬锌中的铁分离但未考虑其它金属的回收。该技术用“真空蒸馏法提锌和富集锗铟银”的新流程及新工艺并成功地研制了与该工艺流程配套的生产设备突破了常规的在现有生产技术上进行技术改造的传统做法取得了成功。主要经济技术指标:.电耗度吨硬锌.冶炼时间小时炉.冶炼能力吨硬锌炉·日.直收率()Zn、Ge、In、Ag.富集倍数(倍)Ge、In、Ag.单位总成本元吨硬锌。该发明工艺属国内首创且安全可靠操作方便无“三废”污染属“绿色冶金”新技术符合国家所倡导的资源综合利用的可持续发展战略具有新颖性、创造性和实用性。该技术及其相关设备有向国内外推广的应用前景。   硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银技术■技术介绍  硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银技术是韶关冶炼厂与昆明大学共同开发完成的。该技术荣获国家技术发明二等奖、广东省科学技术进步一等奖、中国有色金属工业总公司科技进步二等奖。  硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银是真空技术在有色冶金的创造性运用。该技术用真空蒸馏方法处理硬锌提取锌并综合回收硬锌中的锗、铟、银通过试验研究得出了硬锌真空蒸馏法处理的新工艺并研究出核心设备RXZ卧式真空炉。其主要经济技术指标:电耗度吨硬锌冶炼时间小时炉冶炼能力吨硬锌炉.日直收率()Zn、Ge、In、Ag富集倍数(倍)Ge、In、Ag。单位总成本元吨硬锌。  有关专家评价这项技术发明属国内首创且安全可靠、操作方便、无“三废”污染属“绿色冶金”新技术符合国家所倡导的资源综合利用的可持续发展战略具有新颖性、创造性和实用性。该技术及其相关设备有向国内外推广的应用前景。  ■生产原理  在粗锌通过蒸馏塔精炼过程中在下延部经熔析得到一种无镉含铁的多元合金硬锌其中含Zn约、Pb以及少量的Fe、Sb、As、Cu、Ge、In现行处理硬锌工艺隔焰炉电炉正常压蒸馏脱锌制取锌粉和富集锗方法的缺点是工艺流程长、锗直收率和总回收率低、环境有污染和劳动条件差等、尤其是铟分散无法回收造成有价金属的流失。为寻求最大限度回收硬锌中的有价金属我们开创硬真空蒸馏脱锌和富集锗、铟的研究并在此基础上研制出适合于处理硬锌的真空炉型试验和生产实践都表明该工艺方法和设备在处理硬锌时可极大地提高硬锌的综合利用价值各项技术经济指标优于现有硬锌处理流程。  真空蒸馏硬锌的依据  真空蒸馏法已成功的用于二元和多元合金的分离合金能否用真空蒸馏法分离取决于一定温度下合金组元的蒸气压差。图是硬锌各组元蒸气压和温度的关系()。由图可看出纯金属的蒸气压大小真空蒸馏硬锌时的挥发顺序可能是As、Zn、Sb、Pb、In、Ge。合金中各组元的蒸气压不便和纯金属的蒸气压有关而且与金属在合金中的成分及活度系数有关依据拉乌尔定律合金中的蒸气压Pi如下表示()  图硬锌各组元蒸气压和温度的关系Pi=riNiPi式中:Pi合金元素蒸气压Pi元素的纯金属蒸气压ri合金元素的活度系数Ni合金元素的浓度。多元素合金一般找不到ri更何况是硬锌如此复杂的多元体系我们只能以纯金属的蒸气压差结合硬锌各组元的物相                                                        粗锌组成来判断硬锌合金各组元分离的可能性对此我们对硬■作了物相分析。结果表明硬锌中绝大部分的Zn和全部的Pb都是单质存在少量的Zn以AsZn金属间化合物存在但有数据表明高温下AsZn化合物会离解成单质Zn和As并影响二者的蒸发PbZn形成的二元系合金富Zn端二者都成正偏差有助二者的蒸发硬锌中的其它元素如Sb、Cu、In、Ag则相互形成金属间化合物降低了这些元素的活度系数有利于这些金属和Pb、Zn的分离。  真空蒸馏硬锌时Ge、In的挥发是不可避免的。锗及其氧化物的挥发与温度和压强有关〔〕Ge的挥发始于℃并随着温度的升高而加快同时与环境压力有关(见图(a))压力降低挥发速度增大而且Ge比Ge更易挥发(见图(b))所以设计硬锌真空蒸馏富集Ge、In时锗、铟的挥发性不容忽视且真空度尽可能的高以避免硬锌中的稀散金属以氧化亚物的形式损失。  硬锌通过蒸馏后铅锌砷将挥发分离各金属的冷凝和金属的蒸发和冷凝状态有关金属蒸气冷凝效率可用式()表达:  ηi=(一PiTPTi)×l()式中:ηi金属的冷凝效率P、T蒸发状态金属的蒸气压和温度Pi、Ti冷凝状态金属的蒸气压和温度。  依据式()可以计算出■金属在℃和℃下的冷凝效率分别为和如控制在℃左右时Zn蒸气基本冷凝成液体少量的Pb及As亦随之冷凝放出从而与合金分离。而锗、铟与其它元素形成高沸点的化合物几乎全部残留在合金中达到富集的目的。  探索性试验研究  影响硬锌真空挥发的因素有真空度、蒸馏温度、蒸馏时间、料层厚度等考虑到硬■中各易挥发组元的临界压强都很高(如锌在℃蒸发时相应的临界压强为Pa)。工业过程太高的真空度不但没有必要而且造成真空机组造价和维护费用过高所以试验的真空度定在~Pa基本接近工业的需要。试验是在小型立式真空炉上进行分别考察了不同温度及时间下的硬锌总挥发率锗铟的富集比及直收率的关系结果见图。  由图可知时间对硬锌真空蒸馏总挥发率影响并不突出恒温min试验结果比较理想图是分钟的条件下温度和硬锌真空蒸馏挥发率锗铟直收率及富集比的关系。  由图、图可知硬锌总挥发率锗、铟富集比随温度的提高而提高但锗、铟挥发也加快试验最好的条件是恒温温度℃恒温min真空度~Pa技术经济指标总挥发率达锗、铟直收率达和富集比达倍和倍。  大型工业试验  硬锌具有不确定的熔点以及锌对金属的强腐蚀性的特点针对硬锌的这种性质我们研制卧式间接加料真空炉来处理硬锌及类似物料图是卧式真空炉的简图。在该炉型上进行了kg级半工业试验的基础上依据相似原理扩大到kg进行工业试验取得了较好的结果。试验表明最好蒸馏条件是蒸馏温度~℃真空度Pa~Pa作业时间~h料量kg炉金属硬锌的总挥发率达以上Ge、In富集比达倍和倍Ge、In直收率达和电耗kWht硬锌。            卧式真空炉    工业生产实践  在工业试验成功之后韶关冶炼厂先后推广应用了台t卧式真空炉试车过程中解决了电极结伴短路、周边电极支承板受锌腐蚀、电极结构合理化、仪表系统优化、配电系统优化、以及操作规程等问题使得t卧式真空炉更为完善各项技术经济指标已大大优于工业试验铅锌得以有效分离锗、铟则富集在锗渣中(见表和表)。各产物可进入下一工序处理回收锗、铟、锌真空蒸馏各产物成分表列于表。   ■应用推广    真空法处理硬锌废料技术研究始于年历经小试、中试、扩试、半工业试验、工业试验等一系列艰苦的研制过程终于于年获得成功年和年进入工业化转产和推广应用阶段由于在真空状态下冶炼隔绝了空气中的氧避免了物料中锌、锗、铟等金属挥发氧化损失具有回收率高等优势整套设备占地面积小设备寿命长操作简单效率高。该技术和设备可广泛用于处理含锌物料回收锌、锗、铟、锡等有价金属。  年韶关冶炼厂在工业试验取得成功的基础上推广了四台真空炉年又增建一台真空炉至此前后已有五台真空炉在该厂运行每年新增产值万元利税万元以上成为我国锗、铟半导体原料生产基地之一。此外真空法技术在全国同行业和热镀锌行业进行了强有力的推广分别组织技术专家到广东南方镀锌板厂、南海有色金属市场、湖南水口山矿务局、贵州贵阳冶炼厂、本溪钢铁厂等单位采用召开技术讲座、技术调研、技术培训等进行推广取得良好效果。在水口山矿务局成功推广了一套真空法技术与设备目前该设备运行正常正取得良好经济效益。由于该技术的先进性和取得较好的经济效益和社会效益中央电视台二套在星火科技栏目曾向全国作了推介。    

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