邻苯二甲酸丁苄酯生产工艺研究

邻苯二甲酸丁苄酯生产工艺研究 . lk,，气Im Wt vk. 2002年第23卷第3期邻苯二甲酸丁节醋生产工艺研究 ★袁颂东湖北工学院摘要: 研究了增塑别郁苯二甲酸丁千醋的生产过程，提出了较优化的工艺方案，指出生产中常遇到的问题，并提出解决的措施。关键词: 增塑别;醋化反应;缩合反应;后处理增塑剂在胶层中对基料具有分子链间隔离作用，能屏蔽其活性基团，减弱分子间的相互作用，从而降低其玻璃化温度与熔融温度，改善胶层脆性，增塑剂分子含有极性部分与非极性部分，发挥增塑作用时利用其极性部分与被增塑材料互相作用形...

. lk,，气Im Wt vk. 2002年第23卷第3期邻苯二甲酸丁节醋生产工艺研究 ★袁颂东湖北工学院摘要: 研究了增塑别郁苯二甲酸丁千醋的生产过程，提出了较优化的工艺方案，指出生产中常遇到的问题，并提出解决的措施。关键词: 增塑别;醋化反应;缩合反应;后处理增塑剂在胶层中对基料具有分子链间隔离作用，能屏蔽其活性基团，减弱分子间的相互作用，从而降低其玻璃化温度与熔融温度，改善胶层脆性，增塑剂分子含有极性部分与非极性部分，发挥增塑作用时利用其极性部分与被增塑材料互相作用形成一种均一稳定体系，利用其非极性部分起链间隔作用。按作用方式增塑剂又分为外增塑剂与内增塑剂，外增塑剂是以分离的分子形态分散于胶层中，邻苯二甲酸丁节醋就是一种性能优良的外增塑剂，主要用在塑料制品加工成型工艺中，以改善树脂的塑性、流动性。而且它还能溶解有机颜料，使制品具有优良的透明性和光滑的表面。产品为透明油状液体，微具芳香味，溶剂能力强，散发泡性能、耐油抽出性优良，有良好的抗污染性、低挥发性、低水抽出性及抗迁移性，塑化速度快。本文就邻苯二甲酸丁节醋的制备工艺及生产过程中间已出现的问题做了较深人的研究。 1 生产原理邻苯二甲酸丁节醋的生产原理为通过醋化反应，苯Iff与丁醇生成邻苯二甲酸单丁醋，再与碱液进行中和，得到的邻苯二甲酸单丁醋钠与氯化节在三乙胺催化下进行缩和反应，生成邻苯二甲酸丁节酷，其反应过程如下: O6H, (CO) 20+C,H90H -H000C6H4COOC4H9 HOOCC,H4COOC4H9+ NaOH -Na000C6 H4000C,H9+ Hz0 Na000C6 H,COOC,H9+ C,H,CH,Cl -C,HsCH, OOCCs H4000C,H9+ NaCl 苯配+丁醇烧碱+纯碱液氯化节+三乙胺水酷化中和缩合第一次水解水蒸汽水盐水成品抽滤减压蒸馏第二次水解水、低沸物废水生产工艺流程图 2 生产工艺流程图 3 生产工艺研究经过多次的生产实践，确定比较优化的工艺方案和操作规程 (1)生产过程简述:苯醉与丁醇在100^-105℃ 条件下醋化生成苯二申酸单丁醋，再与碱在65- 75℃条件下中和生成邯苯二甲酸单丁醋钠盐，而万方数据 . S,事气幼 IN 协 2002年第23卷第3期后再与氯化节在三乙胺催化下在110^ 112℃条件下缩合生成邻苯二甲酸丁节醋粗品，经水洗分层后的粗品进行水蒸汽减压蒸馏，除去低沸物除去盐后即得成品。在第二步合成邻苯二甲酸丁节醋时，也可以采用聚乙二醇或毗吮来做相转移催化剂。 (2)各工序的操作 1)合成工序第一步是酷化反应，投1 Kmol苯醉和1. 05 Kmol正丁醇于1 000 L反应釜中，开始时缓慢升温，控制夹套汽压力在 0. 2 MP左右，当苯醉全溶后立刻关掉夹套汽，溶料完毕后，釜温最高不得超过140℃，然后控制反应温度在 100^-105℃下反应1 h, 投人的正丁醇的量相对苯醉而言稍稍过量，这是因为正丁醇的沸点为 117. 7 0C，远比苯醉的 284.5℃低，在反应中会有一点损耗。第二步是中和反应，滴加1 Kmol烧碱溶液(浓度适当)，控制釜温在“-70℃之间，然后滴加饱和的纯碱液，反应完后用碱液控制反应体系的pH 值在8.5-9.0之间。然后关掉夹套水，开蒸汽升温，控制夹套蒸汽在0. 2 Mpa左右。由于此工序的生成物邻苯二甲酸单丁醋钠盐为弱酸强碱型盐，所以将反应完毕后的物料控制在弱碱性，利于生成物保持稳定。第三步是缩合反应，将反应釜温度升至85℃ 以上后，往反应釜同时而均匀的滴加1. 2 Kmol的氯化节和10 mol的三乙胺，当反应釜温度达到100 ℃时，反应体系开始出现回流现象，控制反应温度在110.112℃，控制PH值在8.5-9.0之间，反应4h后可停止缩合反应，关掉夹套汽。此工序的缩合反应为强放热反应，加料太快会导致缩合反应过于激烈，甚至发生冲料，所以需均匀的滴加氯化节，若反应过于激烈，则需停止加料，以控制反应釜内的温度。 2)后处理工序分两次水洗后，开始进行水蒸汽减压蒸馏，正常开车时，控制夹套汽在。.3-0.4 Mpa，当釜温升至100℃时，开启直通汽，控制直通汽在0.2-0-25 Mpa，控制釜温小于140℃，蒸馏5h后即可取样测闪电，不合格则继续蒸馏，直到蒸馏釜内物料取样合格;再将蒸馏釜内物料经抽虑去盐后抽到成品包装釜内。由于邻苯二甲酸丁节醋有一定的粘度，会将未反应完的物料及副产物包裹住，因而须分两次在搅拌条件下进行水洗，若因设备原因物料中带有机械杂质，则还须进行过滤处理。 4 操作过程中常遇到的异常情况的分析与处理 (1)酷化反应时，温度达到了，但反应物料未全溶，原因可能是原料苯fif存放期过长，受潮变质，水分过高，可以继续提高反应温度直到全溶。 (2)中和反应时，若操作不当，釜温往往会超过预定温度，这是因为加料过快或冷却水不通畅，这种情况下必须让温度降至要求范围内方可加料。 (3)醋化溶料时，反应釜釜内的温度往往超过 140℃，这是因为关夹套汽太晚，或者没有开通夹套水来降低反应釜内的温度。 (4)在蒸馏工序初期，容易发生冲料，原因可能是升温在前，开真空在后，正确地顺序应该正好相反;也有可能是夹套汽压过大，或者粗品水分过多。总之，在邻苯二甲酸丁节醋整个生产过程中，温度的控制比较重要，若严格按照确立的优化工艺来操作，会有很理想的结果，邻苯二甲酸丁节酷的收率会达到95%以上，其纯度也会达到99%以上。参考文献朱瑞芬.相转移催化合成邻苯二甲酸丁节醋.现代化 T-, 1995. 汪多仁.邻苯二甲酸丁节醋的合成.贵州化工，1995. 郭锡坤.毗吮对相转移催化合成增塑剂BBP收率的影响·精细石油化工，1997. 孙绍发.聚乙二醇相转移催化合成邻苯二甲酸丁节醋研究.湖北化工，1998. 收稿日期:2002-06-10 袁颂东:男，1967年生，讲师;武汉，湖北工学院化工系 (430073) 万方数据

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