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磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用

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磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 磺基水杨酸差示分光光度法测定 不同含量铁的研究及应用Ξ 包桂兰1 , 刘青山2 (1. 内蒙古师范大学 地理系 ,内蒙古 呼和浩特 010022 ; 2. 内蒙古轻工业学校 ,内蒙古 包头 014000) 摘 要 : 研究了用磺基水杨酸显色 ,差示分光光度法测定不同含量铁的方法. 在 p H 1...

磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 磺基水杨酸差示分光光度法测定 不同含量铁的研究及应用Ξ 包桂兰1 , 刘青山2 (1. 内蒙古师范大学 地理系 ,内蒙古 呼和浩特 010022 ; 2. 内蒙古轻工业学校 ,内蒙古 包头 014000) 摘 要 : 研究了用磺基水杨酸显色 ,差示分光光度法测定不同含量铁的方法. 在 p H 1. 80 —3. 00 的缓冲介质中 ,铁与磺基水杨酸生成紫红色络合物 , 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 观摩尔吸光系数ε490为 1. 7 × 103 L·mol - 1·cm - 1 ,铁含量在 4. 00 —28. 00 mg·L - 1 (或 16. 00 —40. 00 mg·L - 1) 范围内符合比 耳定律. 该法简便快速 ,选择性好 ,准确度高 ,测定范围广 ,适用于地质样、钢样中常量特别是高 含量铁的测定. 关键词 : 铁 ; 磺基水杨酸 ; 差示分光光度法 中图分类号 : O 657. 32  文献标识码 : A  文章编号 : 1001 - 8735 (2001) 02 - 0139 - 03 关于差示分光光度法的原理、特点、实验技术条件等方面介绍的文献很多[1 ,2 ] ,以磺基 水杨酸显色光度法测定铁已有报道[3 ] ,但差示分光光度法测定常量铁未见报道. 经典的常 量铁的 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 是用重铬酸钾滴定法 ,而此法测定的废液中大量的 Hg2Cl2 和 Cr3 + 将污染环境 , 用差示分光光度法可克服一般分光光度法误差大和分析带来的污染等缺点. 用此法测定地 质样和钢样中的高、中含量铁 ,相对误差在 ±0. 3 %以内. 1  实验部分 1. 1  仪器与试剂  721 型分光光度计 (上海第三分析仪器厂) ; p HS - 3 型数字式酸度计 (天津第二分析仪器厂) . 0. 200 0 g·L - 1 Fe ( Ⅲ) 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液 :称取高纯铁 0. 100 0 g 于小烧杯中 ,加硝酸 (1 + 1) 10 mL ,加热溶解 ,煮沸除去氮的氧化物 ,冷却 ,移入 500 mL 容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇 匀 ; 5 %磺基水杨酸溶液 ; H3BO3 - Na2B4O7 缓冲溶液 :p H 9. 0 的 Na2B4O7 溶液和 H3BO3 饱 和溶液 (1 + 1)混合配制 ; 硝酸、盐酸、高氯酸 :AR 级 ; 氢氟酸 :ρ= 1. 13. 所用试剂均为分析纯 ,实验用水为二次蒸馏水. 1. 2  实验方法  移取一定量的 Fe ( Ⅲ) 标准溶液于 25 mL 容量瓶中 ,加 2. 00 mL 5 %磺基 水杨酸 , 10 mL H3BO3 - Na2B4O7 缓冲溶液 , 用水稀释至刻度 , 摇匀. 以 0. 100 mg (或 0. 400 mg) Fe ( Ⅲ)的显色液作参比 ,用 1 cm 比色皿 ,于 490 nm 波长处测定吸光度. 2  结果与讨论 2. 1  最大吸收波长  试验表明 ,在 p H 1. 80 —3. 00 缓冲介质中 ,Fe ( Ⅲ) 与磺基水杨酸生成Ξ 收稿日期 : 2001 - 02 - 23 作者简介 : 包桂兰 (1965 - ) ,女 (蒙古族) ,内蒙古科右中旗人 ,内蒙古师范大学实验师. 第 30 卷 第 2 期 2001 年 6 月 内蒙古师大学报 自然科学 (汉文)版 Journal of Inner Mongolia Normal University (Natural Science Edition) Vol. 30 No. 2 J un. 2001 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 紫红色络合物 ,其最大吸收波长λmax = 490 nm ,ε= 1. 7 ×103 L·mol - 1·cm - 1 ,实验用490 nm. 2. 2  酸度的影响与显色剂用量  在 p H 1. 80 —3. 00 时 ,磺基水杨酸是差示分光光度法测定 铁的理想显色剂 ,完全符合文献[ 2 ] (p H < 1. 80 时络合物吸光度不稳定 ;p H > 3. 00 时 ,显色 不完全) ,有色化合物摩尔吸光率可以不必很大 ,以便溶液浓度较浓时 ,其吸光度也不会太 大 ,可使测定范围较广. Fe ( Ⅲ)溶液 (或试液) 和磺基水杨酸溶液本身的酸度很高 ,25 mL 体 积保持 p H 1. 80 —3. 00 ,5 %磺基水杨酸溶液用量在 2. 00 mL 时 ,H3BO3 - Na2B4O7 缓冲溶液 需要 8 —11 mL ,实验选用 10 mL . 图 1  标准曲线 1  以 0. 100 mg Fe ( Ⅲ)显色液作参比 2  以 0. 400 mg Fe ( Ⅲ)显色液作参比 2. 3  标准曲线  分别取 Fe ( Ⅲ) 标准溶液0. 100 , 0. 200 , 0. 400 , 0. 500 , 0. 600 , 0. 700 , 0. 800 , 1. 000 mg于 25 mL 容量瓶中 ,按实验方法显色定 容 ,摇匀. 以 0. 100 mg Fe ( Ⅲ) 显色液作参比 ,在 490 nm波长处 , 用 1 cm 比色皿 , 测定 0. 100 — 0. 700 mg Fe ( Ⅲ) 这一系列吸光度. 再以0. 400 mg Fe ( Ⅲ) 显色液作参比 , 测定 0. 400 —1. 000 mg Fe ( Ⅲ)这一系列吸光度 ,绘制两条标准曲线 ,如图 1 所示. 2. 4  共存离子的影响  p H 1. 80 —3. 00 时 ,由于 氢离子浓度较大 ,抑制了试剂本身的离解 ,使其它 金属离子与磺基水杨酸阴离子生成络合物的可能 性减小[4 ] ,实验条件下常见阳离子均不显色. 试验 表明 ,对于 0. 300 mg Fe ( Ⅲ) ,在拟定条件下 ,可允 许下列离子存在 (以 mg 计 ,未作上限量) : Ca2 + , Mg2 + ,Ba2 + , Cd2 + ,Bi3 + , Mn2 + , Pb2 + , Zn2 + ,Al3 + ,Sn2 + (10) ,Mo6 + ,V5 + (5) ,Cr6 + (3) ,Ni2 + ,Cu2 + ,Co2 + (2) ,Cr3 + (0. 25) , Ti4 + (0. 02) ,Mn7 + (1. 0) (因 MnO -4 本身的颜色干扰严重 ,但 20 min 内与显色剂发生氧化还原反应 而退色 ,消耗一定量的显色剂) ,Cl - ,NO -3 , F - , PO3 -4 等对测定无影响. 所测定地质样铅锌 矿中含有 Pb ,Zn ,Cu ,铁矿中除铁无其它金属元素 ,钢样中含有Mn (0. 44 %) ,Ni (2. 97 %) ,Cr (1. 59 %)等均低于可允许量 ,不用掩蔽剂可直接测定铁. 3  样品分析 3. 1  铅锌矿中铁的测定  分别称取 0. 1000 g 铅锌矿 c1 、c2 置于小烧杯中 ,加几滴水润湿 后 ,加入浓盐酸 10 mL ,盖表面皿 ,加热溶解片刻. 然后加浓硝酸 3 mL ,滴加氢氟酸数滴 ,煮 沸驱尽氮氧化物 ,冷却后移入 100 mL 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀. 取此试液 2. 00 mL , 以 0. 100 mg Fe ( Ⅲ)显色液作参比 ,按实验方法测定 ,结果见表 1. 3. 2  铁矿中铁的测定  称取 0. 1000 g 铁矿置于小烧杯中 ,加几滴水润湿 ,加入浓盐酸 10 mL ,盖表面皿 ,低温加热溶解 ,加 5 滴氢氟酸 ,继续加热完全溶解 ,冷却后移入 100 mL 容 量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀. 取此试液 1. 00 mL ,以 0. 100 mg Fe ( Ⅲ)显色液作参比 ,按实 验方法测定 ,结果见表 1. 3. 3  钢样中铁的测定  称取 0. 1000 g 钢样 142 号于小烧杯中 ,加入 10 mL 盐酸 硝酸 ·041·      内蒙古师大学报 自然科学 (汉文)版 第 30 卷   © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net (1 + 2)溶液 ,加高氯酸 5 mL ,氢氟酸数滴 ,低温加热近干 ,冷却后用水浸出移入 100 mL 容量 瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀. 取此试液 1. 00 mL ,以 0. 400 mg Fe ( Ⅲ)显色液作参比 ,按实验 方法测定 ,结果见表 1. 表 1  样品分析结果 样品 推荐值 ( %) 测得值 ( %) 平均值 ( %) 相对误差 ( %) c1 17. 80 17. 76 17. 77 17. 74 17. 76 - 0. 22 c2 15. 80 15. 76 15. 75 15. 75 15. 76 - 0. 25 铁矿 50. 88 50. 83 50. 82 50. 82 50. 82 - 0. 11 钢样 142 94. 31 94. 32 94. 34 94. 35 94. 34 + 0. 03 参考文献 : [1 ]  罗庆尧 ,邓延倬 ,蔡汝秀 ,等. 分光光度分析[ M ] . 北京 :科学出版社 ,1992. 355 - 371. [2 ]  国家机械工业委员会. 光度分析 [ M ] . 北京 :机械工业出版社 ,1988. 55 - 58. [3 ]  衡兴国 ,黄按佑. 实用快速化学分析新方法 [ M ] . 北京 :国防工业出版社 ,1996. 226 - 276 ,335. [4 ]  刘绍璞 ,朱鹏鸣 ,张国轩 ,等. 金属化学分析概论与应用 [ M ] . 重庆 :四川科学技术出版社 ,1985. 914. STUD Y AND APPL ICA TION OF DETERM INA TION OF DIFFEREN T CON TEN T L EV EL IRON B Y SUL FOSAL ICYL IC ACID DIFFEREN TIAL SPECTROSCOP Y BAO Gui2lan1 , L IU Qing2shan2 (1. Depart ment of Geography , Inner Mongolia Norm al U niversity , Huhhot 010022 , China ; 2. Inner Mongolia L ight Indust ry School , B aotou 014000 , China) Abstract : In this paper ,different content iron are determined by using sulfosalicylic acid. In the p H 1. 80 —3. 00 buffer solution ,iron and sulfosalicylic acid can form purplish red complexes ,and its apparent molar absorption coefficientε490 is 1. 70 ×103 L·mol - 1·cm - 1 . Beerpis law is obeyed for the content of iron in the range of 4. 00 —28. 00 mg·L - 1 (or 16. 00 —40. 00 mg·L - 1) . The method is simple ,rapid and alternative. Its degree of accuracy is high and scope of determination is wide. The method is suitable for macro2iron ,especially high content iron determination in the geological sample and steel sample. Key words : iron ; sulfosalicylic acid ; differential spectroscopy 【责任编辑 董祥林】 ·141· 第 2 期 包桂兰 等 : 磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用      
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分类:理学
上传时间:2011-11-28
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