席夫碱配合物的合成与表征分析
方案
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摘要:利用乙二胺(对苯二胺)为前体物与乙二醛(对苯二醛)反应,合成了如乙二醛缩乙二胺或对苯二醛缩对苯二胺及其二价过度金属的配合物。通过元素分析,红外光谱、紫外光谱集摩尔电导分析等手段对配合物进行表征。
实验部分:
1、试剂:乙二胺(对苯二胺)、乙二醛(对苯二醛)、无水乙醇、乙醚乙酸铜、乙酸锌、硝酸钴、硝酸镍、乙酸锰
2、仪器及其测试条件:
元素分析:C、H、N含量利用PE-2400(Ⅱ型)元素分析仪测定,配合物中金属离子的含量,用重量分析法测定。
红外光谱:没过BIO-RAD FOS 165型红外光谱仪,KBr压片
紫外光谱:日本岛津UV-3000型双光分光光度计
摩尔电导:国产DDS-11A型电导率仪,室温。
3、配体乙二醛缩乙二胺或乙二醛缩对苯二醛等的合成过程(以乙二醛缩乙二胺为例):
称取乙二胺一定量溶于无水乙醇中,在装有滴液漏斗、回流、冷凝器的是三口烧瓶中,加入溶有乙二胺的乙醇溶液,加热、搅拌、升温至一定温度。称取乙二醛溶于无水乙醇中,缓慢滴入三口烧瓶中,并用一定量的乙醇溶液洗涤乙醛酸并入其中,液体变浑浊。控温处理。加热回流搅拌处理反应2H,停止加热搅拌,将反应液倒入烧杯中,冷却结晶,析出浅粉红色沉淀。减压过滤,并用乙醚洗涤,真空干燥处理得到浅粉红色粉末固体。
CH2-NH2
4、配合物的合成
①铜的配合物的合成
称取一定量的乙二醛缩乙二胺溶于10ml无水乙醇中。称取1mol的乙酸铜溶于乙醇中。在装有滴液漏斗、回流冷凝器的三口烧瓶中,加入溶有一定质量的乙二醛缩乙二胺乙醇溶液中,并加入水,加热、搅拌、升温至50℃。把铜盐乙醇溶液滴加到乙二醛缩乙二胺配体中,溶液变成深棕色。保温至50℃。搅拌反应2H,停止加热搅拌,讲反应液倒入烧杯中。冷却结晶,析出深棕色沉淀,减压过滤处理,并用乙醚洗涤。真空干燥得到深棕色粉末固体。
5、锌、镍、钴、锰的配合物合成
分别称取1mol的二水乙酸锌、1mol六水硝酸镍、1mol六水硝酸钴、1mol四水乙酸锰,分别溶于无水乙醇中,其他操作与第四步相同。
真空干燥后得到浅橙色粉末固体锌的配合物、浅棕色粉末固体镍的配合物、棕色粉末固体钴的配合物、深棕色粉末状固体锰的配合物
结果分析及讨论:
1、 元素分析
2、 红外光谱分析
3、 配合物的摩尔导电
4、 紫外光谱分析
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