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气相色谱法测定口服液中神经酸的含量.pdf

气相色谱法测定口服液中神经酸的含量

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2011-11-24 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《气相色谱法测定口服液中神经酸的含量pdf》,可适用于人文社科领域

第卷第期/年月Vo.No.May气相色谱法测定口服液中神经酸的含量周立勇候镜德~樊华(浙江大学分析测试中心杭州)(中美华东制药有限公司研究所杭州)、.、提要提供了一种准确测定日服液中神经酸古量的方法。样品经新处理后.用BFjCHOH酯化邻苯二甲酸二壬酯为内标测定口服液中神经酸古量所提供的方法线性范围为.~R/L平均回收率为..RSD为%置空白试验对神经酸古量测定无干扰。O:竺c廿娄号一”j~I韵言、、神经酸(nervonieacid)又名鲨鱼酸(selacholeicacid)化学名为顺一一二十四碳烯酸。是一种长链单不饱和脂肪酸.围其最早从鲨鱼脑、牛脑中分离出来而得名。国外文献报道神经酸是髓鞘成熟的标志Ⅲ对活跃脑细胞有一定作用。此外神经酸对治疗自体免疫缺乏性疾病有一定疗教。对其I服谖中神经酸含量的测定作者未见报道。本文采用BFrCHOH酯化衍生的方法分离测定丁口服液中神经酸的含量方法准确可霏、重现性好为产品的质量控制和稳定性试验提供了依据。实验部分.仪器与试剂日本岛津GCA气相色谱仪。CRA数据处理机。对照品:神经酸由浙江大学应用化学研究所提供纯度为.(气相色谱峰面积归一化计算)。内标物:邻苯二甲酸二壬酯色谱纯上海试剂一厂出品。甲醇、正己烷、体积分数为的三氟化硼乙醚溶液、氯化蚋均为分析纯。水为去离子水内标溶液的配制:精确称取邻苯二甲酸二壬酯.g用正己烷溶解配成g/L的内标溶液.色谱条件OV熔融石英毛细管柱(.mmi.d.×m)。氢火焰离子化检测器。流速:氮气(载气)mL/min氢气mL/min.空气mL/min柱温:以.c!rain从.c升至.c保持m|n。汽化室及检测器温度}.c进样量:.L。.衍生化反应精确称取适量神经酸对照品于反应瓶中加mL甲醇、mL体积分数为的BF。乙醚溶液在:誊嚷赞科学基金舶号资助项目本文收稿日期:ll修回日期:~.c水浴中加热回流min。拎却后倒入分液漏斗。加mL饱和食盐水用lmL正己烷萃取次台并上清液用于分析。若是口服液样品则须先在.c油浴下蒸发水分至于冷却后接上述步骤加CHaOH和BFa乙醚溶液进行甲酯化衍生。结果和讨论.色谱分离情况神经酸口服液的典型色谱图见图l。由图l可见神经酸和二十四碳烷酸这一对难分离物质能较好分离杂质对内标无干扰。神经酸和内标在上述条件下的保留时间分别为l.min和.min。/rain围神经酸口服液样品的典型色谐围FiB一TypicalchromrⅢofrtonicsampl~.神经酸(ne~onieaeld)..=十四碳烷酸(tetracosan~cacid).邻苯二甲酸=壬酯(di~onyphthaateinternⅡtstandard)。.线性范围和工作曲线的测定()精确称取神经酸.g按.项的步骤进行酯化然后把正己烷萃取液移入imL容量瓶中用正己烷定容配成神经酸甲酯的标准溶液。Y附从∞谱R札色Uulj、I、№㈣维普资讯http:wwwcqvipcom期周立勇等:气相色谱法测定口服{霞中神经酸的含量··()精确吸取上述标准溶液.mL分别置于mL容量瓶中各精确加入邻苯二甲酸二壬酯内标诫mL用正己烷稀释至刻度摇匀进样.皿进行分析。()以神经酸和邡苯二甲酸二壬酯的峰面积比为横坐标(x)质量比为纵坐标(y)进行线性回归回归方程为Y一.X.×相关系数o结果表明在.~g./L质量浓度范围内有良好的线性关系。.回收牢和精密度试驻一定量神经酸加入反应瓶中在℃下把反应瓶中的水分蒸干。冷却后按.项步骤进行把正己烷萃取涟移入OmL容量瓶中加正己烷定窖精确移取上述溶液mL、内标液mL于lomL容量瓶中加正己烷稀释至刻度。进拌.uL进行分折。本实验共进行了个添加水平的试验每一水平测定次平均回收率为O印为.。精密度以在样品中添加同一水平对照品的回收率结果的重现性表示测定结果的标准偏差和变异系数在允许范围之内(表)移取lomL口服涟空白于反应瓶中精确称取裹】方法的晷收率和精密度TaMeRecoveryandprecA~lonfthenlet~od.样品测定测试两个不同批次的样品结果见表。裹样品测试结果Table^H|Ij∞resultsmmpl..l群品预处理口服掖样品中含有大量水对神经酸的酯化不利为此我们曾采用了溶剂萃取法分离水分所用溶剂有正己烷、氯仿、石油醚t但均存在分层田难和两相界面乳化现象等问题。实验结果表明采用以上种溶剂后回收率依次为.。为此我们选用了蒸干法去除水分结果较为满意。参考文献·讨论Kenkz.Phys】。lcIlem.:··匈标的选择B且nFSardaPLim删tBeta.Li口id日.神经酸来源于天然生杨且口服液基底复杂固():而内标的选择非常重要。为此我们做了空白试验SiDeairAJCrawfordMAJNrochⅢ并先后选用了硬脂酸(c)、山嵛酸(c。)为内《):】标发现杂质峰对它们均有不同程度的干扰。本方法MartinezMtBallabrlgaAGilGibernauJJ·JNcu一中内标物邻苯二甲酸二壬醋的出峰时间在神经酸之㈣Ret()后且无杂质峰的干扰证明该内标是可行的。DeterminationofNervonicAcidinOralTonicbyGCZhouLiyongHouJingdeandFanHua(TheCenterAriabsisandasⅡ删ZhefiangUniversityHangzhouZ)(ZhongMei日DongPharmaceuticalC.Ltd.Hangzhou)AbstractAmethodfordeterminationofnervor~cacidintaItonichasbeendevelopedbygaschromatography.ThesampleswerederivatizedbyBF一CHIOH.Dinonyphthalatewasusedastheinternalstandard.Thecalibrationcurvi~waslinearoverarangefrom.g/Ltog./Lwithacorrelationcoefficientot.Theaveragerecoveryfthemethodwas.andtheRSDwas..Themethodhasbeensuccess|ullyappliedtoquahtycoatrolofnervonieacidinoraltonic.Keywordsgaschromatographynervonieacidoraltonic维普资讯http:wwwcqvipcom

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