一、实验目的
1、掌握Williamson合成法制备醚的原理和
方法
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。
2、进一步熟悉机械搅拌、分液等基本操作。
二、实验原理
通过Williamson合成法由溴乙烷和苯酚钠作用制备苯乙醚。其基本反应式为：
三、主要试剂及物理性质
表
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1 物性常数
试剂
分子量
性状
比重
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
苯酚
94.11
无色晶体，有腐蚀性
1.071
42-43
182
常温微溶
溴乙烷
108.97
无色油状液体，有挥发性
1.471
-73
38.2
苯乙醚
108.97
无色液体，有特殊臭气
0.97
-30
172
不溶
四、试剂用量规格
实验试剂：苯酚7.89g，氢氧化钠 4g（0.l mol），溴乙烷8.5mL（0.12mol），水24ml，饱和氯化钠16ml，无水氯化钙。
五、仪器装置
实验装置：机械搅拌装置，烧瓶，球形冷凝管，空气冷凝管，三口瓶，温度计，滴液漏斗，锥形瓶。
图一、搅拌装置图 图二、蒸馏装置图
六、实验步骤及现象
时间
步 骤
现 象
14:08
在100mL三口瓶中，装上搅拌器，回流冷凝管和滴液漏斗，将7.89g苯酚，4g氢氧化钠，4mL水和几粒沸石加入到三口瓶中
溶液带黑色
14:13
开动搅拌器，用水浴加热使固体全部溶解，控制水浴温度在 80℃～90℃之间，并开始慢慢滴加 8.5mL 溴乙烷，约lh滴加完毕
滴加速度约9s／d，有特殊气味气体产生
15:12
保温搅拌1h，并降至室温
三口瓶的上层为褐色液体，下层有白色固体生成
16:13
反应结束
加入20ml水使固体溶解
总体积为35ml
16:32
将液体转入分液漏斗中，分出水相
水相体积为27ml
用8ml×2的饱和食盐水洗涤两次，合并
合并6组，用无水氯化钙干燥
有机相为8ml
17:11
常压蒸馏，收集140~170℃的馏分
17:22
温度为140℃，换锥形瓶，开始收集产物
17:30
反应结束
烧瓶中留有少许液体
称量
总共产生无色澄清液体23ml
七、实验结果
理论值=7.89÷94.11×108.97÷0.97=9.478ml
实际值=23×8÷46.7=3.940ml
产率=3.940／9.478×100%=41.57%
八、实验讨论
数据
分析
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：产率偏低，但是产物比较清澈。
产率偏低的可能原因：
1、 可能在刚开始时滴加溴乙烷速度控制不当，滴加过快，导致反应不完全，从而使产率偏低；
2、 在分液使油层有损失；
3、 反应时，NaOH附在烧瓶壁上没有完全参与反应。
注意事项
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：
1、 反应阶段控制溴乙烷的滴加速度，不能太快；
2、 反应阶段的三口瓶和滴液漏斗、蒸馏阶段装置要事先干燥。
浙公网安备 33021202002483