GBZ 160.4-2004-T 工作场所空气有毒物质测定铋及其化合物

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GBZ/T 160.4－2004 ———————————————————————— 工作场所空气有毒物质测定 铋及其化合物 Methods for determination of bismuth and its compounds in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施 ———————————————————————— 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.4－2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2）， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中铋及其化合物[包括碲化铋（Bismuth telluride）]的浓度。 本标准从2004年12月1日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：深圳市宝安区疾病预防控制中心、云南省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：邹晓春和代建云等。 GBZ/T 160.4－2004 工作场所空气有毒物质测定 铋及其化合物 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中铋及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中气溶胶态铋及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 第一法 原子荧光光谱法 3 原理 空气中气溶胶态碲化铋用微孔滤膜采集，消解后，在酸性溶液中，与硼氢化钠反应生成碲化氢， 由载气带入原子荧光光谱仪的原子化器中，在214.3nm 波长下，测定碲的含量，再换算为铋的含量。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径0.8mm。 4.2 采样夹，滤料直径为40mm。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 4.4 空气采样器，流量 0～3L/min。 4.5 烧杯，50ml。 4.6 表面皿。 4.7 电热板。 4.8 具塞刻度试管，10ml。 4.9 原子荧光光谱仪，配备氢化物发生器和碲空心阴极灯。 仪器操作条件 波长：214.3nm； 原子化温度：2000℃。 5 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。 5.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。 5.2 盐酸，ρ20＝1.18g/ml 5.3 高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。 5.4 消化液：100ml高氯酸加入到900ml 硝酸中。 5.5 盐酸溶液：10ml盐酸加水至100ml。 5.6 三氯化铁溶液：1g/L。 5.7 硼氢化钠溶液：称取10g 硼氢化钠和5g 氢氧化钠，溶于水并稀释至1000ml。 5.8 标准溶液：称取0.1000g 碲（纯度＞99.99％）于50ml烧杯中，加2～3ml 盐酸和几滴硝酸，置水 浴中加热溶解。然后，用水定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮 备液。临用前，用盐酸溶液稀释成1.0mg/ml 碲标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 6.1 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的采样夹以2L/min 流量采集15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小型塑料采样夹以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次后，置于清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入 5ml 消化液，盖上表面皿，在电热板上缓缓 加热消解，保持温度在 190℃左右，至溶液基本挥发干时为止。用盐酸溶液溶解样品，并定量转移 入具塞刻度试管中，加 1ml三氯化铁溶液，再加盐酸溶液至 10.0ml，摇匀。供测定。若样品液中待 测物的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 7.3 工作曲线的绘制：取5只烧杯，各加入1 张微孔滤膜，分别加入0.0、0.050、0.10、0.20、0.40ml 碲标准溶液；然后，按样品处理操作，制成10.0ml 溶液，配成0.0、0.005、0.010、0.020、0.040μg/ml 碲标准系列。参照仪器操作条件，将原子荧光光谱仪和氢化物发生器调节至最佳测定状态，在214.3nm 波长下，分别测定标准系列；每个浓度重复测定3 次，以荧光强度的均值对相应的碲浓度（μg/ml） 绘制标准曲线。 7.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；样品的荧光强度值减去 空白对照的荧光强度值后，由标准曲线得样品的碲浓度（μg/ml）。 8 计算 8.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × ————— × ————— ⋯⋯ （1） 273 + t 101.3 式中 ：Vo — 标准采样体积，L； V — 采样体积，L； t — 采样点的温度，℃； P — 采样点的大气压，kPa。 8.2 按式（2）计算空气中铋的浓度： 10 c C = ―――――×1.64 ⋯⋯（2） Vo 式中：C － 空气中铋的浓度，mg/m3； 1.64—由碲浓度换算为铋浓度的系数； 10 － 消化后样品溶液体积，ml； c － 测得样品溶液中碲的浓度，mg/ml； Vo－ 标准采样体积，L。 8.3 时间加权平均浓度按GBZ 159规定计算。 9 说明 9.1 本法的检出限为1.0×10-3mg/ml；最低检出浓度为3×10-4mg/m3(以采集30L空气样品计)。测定范 围为0.001～0.04mg/ml；平均相对标准偏差为6.8％。 9.2 本法的平均采样效率为98.5％。消解回收率为96.8％～102.3％， 9.3 样品中共存的钙、钾、镁、铁等元素不干扰本法；砷和锑也影响测定，可在消解时加几滴氢溴 酸，即可除去。 第二法 火焰原子吸收光谱法 10 原理 空气中气溶胶态碲化铋用微孔滤膜采集，消解后，在214.3nm 波长下，用乙炔—空气火焰原子 吸收光谱法测定碲的含量，再换算为铋的含量。 11 仪器 11.1 微孔滤膜，孔径0.8mm。 11.2 采样夹，滤料直径为40mm。 11.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 11.4 空气采样器，流量0～3L/min。 11.5 烧杯，50ml。 11.6 表面皿。 11.7 电热板。 11.8 具塞刻度试管，10ml。 11.9 原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器和碲空心阴极灯。 12 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。 12.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。 12.2 盐酸，ρ20＝1.18g/ml 12.3 高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。 12.4 消化液：100ml高氯酸加入到900ml 硝酸中。 12.5 盐酸溶液，10ml盐酸加水至1000ml。 12.6 氢溴酸。 12.7 标准溶液：称取0.1000g 碲（纯度＞99.99％）于50ml 烧杯中，加2～3ml 盐酸和几滴硝酸，置 水浴中加热溶解。用水定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。 临用前，用盐酸溶液稀释成1.0mg/ml 碲标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 13 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 13.1 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的采样夹以2L/min 流量采集15min 空气样品。 13.2 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小型塑料采样夹以1L/min 流量采集2～8h 空气样 品。 13.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次后，置于清洁容器内运输和保存。样品在温室下至少可保 存7d。 14 分析步骤 14.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 14.2 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入3ml 消化液，盖上表面皿，在电热板上缓缓 加热消解，保持温度在190℃左右。滤膜完全消解后，加5 滴氢溴酸，继续消解至溶液透明为止。将 样品溶液用水定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至10.0ml，摇匀。供测定。若样品液中待测物的 浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 14.3 工作曲线的绘制：取8 只烧杯，各加入1 张微孔滤膜，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、 8.0、10.0ml 碲标准溶液，然后，按样品处理操作，制成10.0ml 溶液。配成0.0、0.05、0.10、0.20、 0.40、0.60、0.80、1.0mg/ml 碲标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，使用背景校 正，在214.3nm 波长下，分别测定标准系列；每个浓度重复测定3 次。以吸光度的均值对相应的碲 浓度（mg/ml）绘制标准曲线。 14.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，样品的吸光度值减去空白对 照的吸光度值后，由标准曲线得样品的碲浓度（mg/ml）。 15 计算 15.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。 15.2 按式（3）计算空气中铋的浓度： 10 c C = ――――― ×1.64 ⋯⋯ （3） Vo D 式中：C － 空气中铋的浓度，mg/m3 ； 1.64 — 由碲浓度换算为铋浓度的系数； 10 － 消化后样品溶液体积，ml； c － 测得样品溶液中碲的浓度，mg/ml； Vo－ 标准采样体积，L； D －消解回收率。 15.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 16 说明 16.1 本法的检出限为0.01mg/ml；最低检出浓度为0.003mg/m3 (以采集30L空气样品计)。测定范围为 0.01～1.0mg/ml；平均相对标准偏差为6.8％。 16.2 本法的平均采样效率98.5％。消解回收率为78％～96％。 16.3 样品中共存的元素不干扰本法；样品溶液中如有白色沉淀，可离心除去。