高纯氮气中微量水的定量分析

分析与测 定 定 竹，氡 ，私 T 甘 肃 化 工 1996年第3期 高纯氮 气 中微 量水 的定 量分析 圭 查鉴一 (国家标准物质研究中心 ， 北京 100013) 前言 气体中微量水的分析是一项重要而又 困难的分析课题 ，尤其在高纯气体的制备 ， 石油化工的生产以及国防工业，电子工业等 诸多科技领域有着极其重要的地位。本文报 导的是用 JLS一8800型精密露点仪对高纯 氮中水含量的测定，并将其测定数据与国外 先进的美国 1 500型精密露点仪和国家推荐 使用的成都仪器厂生产的 USI--IA型微量 水份仪的分析数据进行了比对 ，得出 JLS一 8800型精密露点仪在高纯气体微量水分析 中的可靠性 。 1 实验原理 JLS一8800型精密露点温度计是 光电 检测热电致玲 自动平衡式露点计。其基本工 作原理是 当被铡气体进入仪器采样室时以 一 定的流速掠过镜面，此时镜面温度高于该 气体的露点温度 ，干燥的镜面将光源的入射 光几乎完全反射至光接收器 ，通过光电检 测、温度调节器、热电元件将镜面温度下降； 当镜面温度降至露点温度时，镜面出现冷凝 结露 ，入射光在镜面上呈漫反射 ，光接收器 所收信号减小，使热电元件致冷量减小，最 终该系统将使镜面温度 自动平衡于样气露 点温度．测量镜面温度并显示之，即为露点 温度值 ；根据露点一ppm(×10 )换算 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 即 可得出高纯氮气中水的ppm值。 36 ’ ～ ‘ 2 仪器及操作条件 2．1 仪 器 2．1．1 测量仪器 JLs一8800型精密露点温度计 露点测量范 围：一75℃一35℃ HC一2100型低温恒温槽 温度范围：一20℃一95℃ 2．2．2 比对 实验仪器 1500型精密露点温度计 露点测量范围：一80℃一3O℃ UsI一1型微量水份仪 水含量测量范 围：0—2 000 ppm 2．2 操作条件 2．2．1 测量仪器操作 条件 被测样气流速：11／min 恒温槽温度设定：0-c 2．2．2 比对仪器操作 条件 露点仪被测样气流速 ：0．51／min 微水仪 ，测试流量 ：100 ml／min 旁通流量 ：ll／min 2．2．3 大 气压 力 ：一0．1MPa 实验温度 ：17—20℃ 3 实验结果及数据处理 (1 J 表 1一表 4为测出的高纯氮气中 水的露点及 ppm值 。 本实验对高纯氮气测试结果的数据处 理按 GB 5832．2--86《气体中微量水份的测 维普资讯 http://www.cqvip.com 1996年第3期 甘 肃 化 工 分析与测定 定一露点法》要求处理；测量结果的精密度 用重复性 r表示。 计算公式： 重复性 r一一0．93+0、041 m 表 l 式中 m——测定结果的平均值 (2) JLS一8800型精密露点温度计与 其它型号仪器的 比对结果 见表 5、表 6 瓶 号 3O185 9014 瓶 压 7．2MPa 4．4MP 测量次数 l 2 3 4 l 2 3 4 — — 70．32 — 6 9 01 — 69．93 — 68．15 — 67．87 — 67．89 — 66．O2 — 65．90 — 70．38 — 69．22 — 69．67 — 67．75 — 67．76 — 67．89 — 66．0l — 66．15 — — 70．28 — 69．64 — 69．48 — 68．06 — 67、80 — 67．86 一 66．08 — 66．2(1 露点值 ℃ — 7o．38 — 69．87 — 69．34 — 68．43 — 67．79 — 67．80 — 66．04 — 65．48 — 70．1 6 — 7O．00 — 69．33 — 68．51 — 67．88 ——67．76 — 66．03 — 65．00 — 70．29 — 7O．O8 — 68．74 — 68．83 ——67．86 — 67．72 — 66．01 — 65．O1 平均值 一70．30 —69．64 —6 9．42 —68．29 —67．83 —6 ．82 —66．O3 —65．62 重复性 r I-952 1．952 1．916 1．870 1．851 1．851 1．777 1．760 表 2 瓶 号 3O185 9014 瓶 压 7．2MPa 4．4MPa 测量次数 l 2 3 4 l 2 3 4 2．472 2．997 2．624 3．421 3．522 3．522 4．635 4．7Ol 2．435 2．910 2．704 3．574 3．574 3．522 4．635 4．503 水含量 (ppm) 2．472 2．743 2．784 3．42l 3．574 3．522 4．569 4、977 (× l0一‘v／v) 2．4．35 2．624 2．868 3．273 3．574 3．574 4．635 4．503 2．509 2．584 2．868 3．226 3．522 3．574 4．635 S．345 2．472 2．547 3．132 3．e,87 3．522 3．626 4．635 5．345 平均值 2．466 2．734 2．830 3．334 3．548 3．557 4．624 4．896 重复性 r 一0．8289 一O．8l79 —0．8140 —0．7933 一O．7845 一O．7842 —0．7404 —0．7293 表 3 瓶 号 368 376 9L2 7013 28521 7786 瓶 压 6．0MPa 5．OMPa 6．5MPa l0．0MPa l2．OMPa 7．5MPa 一 71．86 — 71．3L — 73、24 — 70．32 — 71．73 一 69．38 — 71．73 ——71．31 —73．30 —70．39 —71．82 —69．37 露点值 ℃ — 71．68 — 71．30 — 73、20 — 70．48 — 71．82 — 69．42 — 71．68 — 71．31 — 73、18 — 7O．52 — 71．8O — 69．35 平均值 ； 一71．74 —71．31 —73．23 —7O．43 —71．7g 一6g．38 重复性 r 2．011 1．994 2．O72 L 958 2．O13 1．915 维普资讯 http://www.cqvip.com 分析与翟l定 甘 肃 化 工 1996年第3期 表 4 瓶 号 B6 376 912 ． 70l3 29521 77B6 瓶 压 6．0MPa 5．0MPa 6．5MP8 i0．0MPa ；l2．0MPa 7．5MPa 1．94B 2．127 1．593 2．472 2．003 2 B25 水含量 (ppm) 2 003 2．i27 i．569 2 435 1．972 2，825 (×l0一 v／v) 2．003 2．127 1．593 2．399 1．972 2 825 2．003 2．127 i．5g3 2．B99 i．g72 2 825 平均值 ； 1．988 2 127 1．5S7 2 426 1．980 2．825 重复性 r ——0．8484 ——0．8428 —0．8649 —0．8305 ——0．8488 ～0．8142 表 5 仪器型号 JLS一8800 15O0 测量次数 1 2 l 2 露点值 ℃ 一69．5。 一69．45 —70．1O 一70．gO 水含量(ppm)(×10 v／v) 2．784 2 825 2．547 2 260 表 6 * 瓶号 ：3074 瓶 压 ：8．0MP8 仪器型号 JLS一8800 USI—l 测量次数 I 2 l 2 露 点值 ℃ 一67．23 —67．30 —68．BO 一68 40 水含量(ppm)(×i0 v／v) 3．899 3．843 3．30 3．28 * 瓶 号 ：7854 瓶 压 ：3．3MPa (3) 瓶压对气瓶内水含量的影响试验 见表 7、表 8 4 误差分析 JLS一8800型精密露点温度计测量高 表 7 纯氨气中水含量的误差主要有以下几个方 面 ： 温度测量误差 ：士0．u ℃ 镜面温度控制误差；士0．02℃ 测量过程 中引入的随机误差；±0．5℃ 瓶 匪(MPa) 13 0 l0．0 7．0 4．0 1．0 水舍量 (ppm)(×10 v／v) 瓶 号 0283 1．65 2．23 2．40 2．60 3．40 2081~ 2．60 2．60 2．75 3．40 3．70 表 8 瓶压 (MPa) 12．0 10．0 6．0 4．0 2 0 水含量(ppm)(×10 v／v) 瓶号 3963 2．60 2 80 3．00 3．60 5．10 g022 1．g0 2．2O 3．O0 3．40 4．00 维普资讯 http://www.cqvip.com 1996年第 3期 甘 肃 化 工 分析与测定 故露点仪测量高纯氮气中水含量的总误差 优 于±l℃ 。 5 结论 (1) 本实验高纯氮气中水含量的误差 计算参照 GB 5832．2--86~气体中微量水份 的测定一露 点法》要求处理，精密度用重复 性r表示。本实验测定结果的平均值相互比 较小于相应的 r，所以认为采用 JLs一8800 型精密露点仪测量高纯氮气中水含量的精 密度达到要求。 (2) 实验结果表明：高纯氮气 中水含 量的分析结果随气瓶压力的降低有升高的 趋势。考虑到露点仪测量过程中的误差以及 气瓶压力对高纯氮气水含量的影响 ，在本实 验条件，在样气瓶压≥ 0MPa范 围内，高 纯氮气水含量的定值为：2．5土l ppm。 (3) 采用三种型号仪器对高纯氮气中 水含量进行分析比对的结果表明：三者的测 量误差≤ ±l℃(—— 土l ppm)，进一步说 明本实验采用的分析方法测定水含量的量 值准确性 。 本实验过程中，露点仪最佳条件选择参 见 JLS一8800型精密露 点温 度计 研制报 告，当样气流量 o．25--2．01／rain时 ，不影响 露点示值 ，故露点仪样气流量选择为 1．Ol／ min，其它实验条件按 GB 5832．2—86《气体 中微量水份的测定一露点法》要求执行。 微量 水份仪最 佳条 件选择 ，参 见 GB 5832．1—86~气体中微量水份的测定一电解 法》要求执行 。 参 考 文 献 [1] GB 5832．1—86，《气体 中微量 水份的测定 一 电解法 》 [2] GB 5832．2—86，《气体 中微量 水份的 测定 一 露点法 ， ． [3] JLs一8800型精密露点温度计研制 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 欢迎订阅 1997年的《中国化工市场》 《中国化工市场 》是由国务院发展研究中心，民政部福利企业集团总公司联合创办的 ，以 化工生产企业为主体的化工物资市场 。国务院命名为 95创业之星。本刊 72个版面 ，辟有市 场分析、化工物资产品交易市场 、日用 、食用 、油漆、农药市场、化工机械市场、技术市场、是一 本综合性的市场刊物。化工企业单位通过杂志，可以选择所需产品(直接联系)，并了解全国 的化工产品价格信息。如要调整产品结构有技术市场，调整生产结构有机械市场，具有化工 物资交易会的功能。 为适应市场的需要 1997年改为十日刊。《中国化工市场》全年 36期订费 160元。加入 网络免费刊登产品价格信息和免费参加代办交易市场展销产品，网络费一年收费 500元。 凡订阅单位或个人请向《中国化工市场》编辑部索取订单。 地址；郑州市郑花路 5号省林科所院内 邮编 ：450002 电话：(0371)5721092 《中国化工市场 》编辑部 维普资讯 http://www.cqvip.com