第七章脂肪的测定
脂肪是人们膳食组成中的重要成分之一，食物中含适量的脂肪，有助于人体健康，但过量摄人脂肪，则会对健康产生不利影响。因此，食品中的脂肪含量是一项重要的指标。
食品的种类不同，其中脂肪的含量及其存在形式就不相同，测定脂肪的方法也就不同，常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、酸水解法、罗紫一哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿一甲醇提取法等。
一、索氏提取法
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。
此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，冷凝溶剂用量大，且需专门的索氏提取器。
1．原理
利用脂肪能溶于有机溶剂乙醚或石油醚，使样品中的脂肪进入溶剂中，提取溶剂中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪。
因为挥干有机溶剂后所得的物质除了游离脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
2．仪器
①索氏提取器，如图7一l。②恒温干燥箱。③滤纸筒④水浴锅。⑤实验室常用设备。
3．试剂
①无水乙醚或石油醚(沸程30～60℃)。图7-1索氏提取器
②海砂：粒度0．65～0．85mm，二氧化硅的质量分数不低于99％。
4．测定
步骤
新产品开发流程的步骤课题研究的五个步骤成本核算步骤微型课题研究步骤数控铣床操作步骤
①样品处理
a．固体样品：准确称取干燥并研细的样品2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移人滤纸筒内。
b．半固体或液体样品：准确称取5．o～10．0g于蒸发皿中，加人海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃烘干、研细，全部移人滤纸筒内，蒸发皿及黏附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。
②索氏提取器的清洗：将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗烘干。脂肪烧瓶在103℃士2℃的烘箱内干燥至恒重。
③提取：将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，安好冷凝管，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至脂肪烧瓶的2／3体积处，接上冷凝水，在冷凝管上口处轻轻塞入一小团干燥的脱脂棉(防止空气中水分进入和乙醚挥发)。将脂肪烧瓶水浴加热(水浴温度65～80℃)使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6'-12h，至抽提完全为止。
④回收溶剂、烘干、称重：取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内仅剩1～2mL时，在水浴上蒸去脂肪烧瓶内全部乙醚，将脂肪烧瓶置于烘箱中在100～105℃干燥2h，取出放入干燥器内冷至室温，称重。再放进烘箱中，在100～105℃干燥30min，取出放人干燥器内冷至室温，称重。重复操作至恒重。
5．计算
式中：X——样品中粗脂肪的质量分数，％；
——脂肪烧瓶和脂肪的质量，g；
——脂肪烧瓶的质量，g
；m——样品的质量，g。
6．说明
①样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放人滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
③乙醚若放置时间过长，会产生无过氧化物，过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。故使用前应严格检查，并除去过氧化物。
检查方法：取6mL乙醚，加2mL10％碘化钾溶液，用力振摇lmin后，静置分层。若水层出现黄色，则证明有过氧化物存在。应处理后再用。
去除过氧化物的方法：将乙醚倒人蒸馏瓶中，加一段无锈铁丝，收集重蒸馏乙醚。
④提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6～12次为宜，提取过程应注意防火。
⑤抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明抽提不完全。
⑥反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量作为恒重。
⑦食品中的游离脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有机溶剂抽提，而结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解等处理，使之转变为游离脂肪后方能被提取，故索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
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