GB 14506.20-2010-T 硅酸盐岩石化学分析方法 第20部分：锌量测定

ICS73．080 D53 雷雪 中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB／T14506．20—2010 代替GB／T14506．20一1993 硅酸盐岩石化学分析方法 2010-II-10发布 第20部分：锌量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks—— Part20：Determinationofzinccontent 2011—02-01实施 宰瞀鹊紫瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会强19 前言GB／T14506．20—2010GB／T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分：三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定}——第14部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分：铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测定；——第21部分：镍和钴量测定；——第22部分：钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第25部分：钼和钨量测定；——第26部分：钴量测定；——第27部分：镍量测定；——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分：稀土等22个元素量测定；——第30部分；44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第20部分。本部分代替GB／T14506．20一1993《硅酸盐岩石化学分析方法锌的测定》。本部分与GB／T14506．20—1993相比主要变化如下：——增加了规范性引用文件；——增加了警示、警告内容。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB／T14506．20—2010 Ⅱ 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：国家地质实验测试中心、黑龙江省地质矿产测试应用研究所。 本部分主要起草人：李亚、董波、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB／T14506．20一1993。 www.bzfxw.com 硅酸盐岩石化学分析方法第20部分：锌量测定GB／T14506．20—2010警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中锌量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中锌量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中锌量的测定。测定范围：氢氧化钠一氯化铵底液极谱法，25pg／g以上的锌量。乙二胺底液极谱法，20pg／g～2000p-g／g的锌量。火焰原子吸收分光光度法，5pg／g～200pg／g的锌量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／'r14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3氢氧化钠一氯化铵底液极谱法3．1原理试料用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。然后在3mol／L氨水一1mol／L氯化铵溶液中，在示波极谱仪上，峰电位约为一1．39V(对饱和甘汞电极)，导数部分测定锌的还原波，计算锌量。3．2试剂本部分除非另有 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 ，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。3．2．1盐酸(p1．19g／mL)，优级纯。3．2．2盐酸(1+1)，优级纯。3．2．3硝酸(p1．42g／mL)，优级纯。3．2．4氢氟酸(p1．15g／mL)。警告——氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。3．2．5高氯酸(p1．67g／mL)，优级纯。警告——易爆品，小心操作13．2．6氨水[c(NH。OH)一7．5mol／L]一氯化铵I-c(NH。CI)=2．5tool／L]一亚硫酸钠(25g／L)混合底液：称取67g氯化铵及12．5g无水亚硫酸钠，置于600mL烧杯中，加人约150mL水，溶解后，加人262mL氨水(P0．88g／mL，优级纯)，用水稀释至500mL，搅匀。转入干塑料瓶中备用。注：预先进行锌空白试验。如不符合要求时，则应先精制后再配制混合底液。具体步骤如下：将1000mL氨水(p0．88g／mL)倾人洁净的容器中(或用干燥器代替)，置于一个盛有500mL水的塑料烧杯中，加盏密封，24h后，氢氧化钠浓度约达(1+1)，然后加入67g氯化铵及12．5g无水亚硫酸钠，搅拌使溶解。此时总体积约为560mL，转入干塑料瓶中备用。3．2．7铁溶液：称取1_0000g光谱纯三氧化二铁，置于150mL烧杯中，加入5mL盐酸(3．2．1)，加热溶解后，用水移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg三氧化二铁。】 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB／T14506．20—2010 3．2．8锌标准溶液的配制： a)锌标准溶液(100．0,ug／mL)： 称取0．1000g高纯金属锌[预先用盐酸(1+9)洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干 后备用]，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(3．2．1)，盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗 表面皿后移去，将溶液移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀； b)锌标准溶液(5．0,ug／mL)： 分取25．0mL锌标准溶液[3．2．8a)]，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3．3仪器 警告——应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操 作，以避免汞对环境的污染。 3．3．1示波极谱仪。 参比电极：饱和甘汞电极。 3．3．2天平：三级，感量0．1mg。 3．4试样 3．4．1试样粒径应小于74,um。 3．4．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。 3．4．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB／T14506．1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 3．5分析步骤 3．5．1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 3．5．2试料量 称取0．2g试料。锌含量小于50,ug／g时，称取0．5g试料。称量精确至0．1mg。 3．5．3空白试验 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 3．5．4验证试验 随同试料分析同类型的标准试料。 3．5．5测定 3．5．5．1试料的分解 将试料(3．5．2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸(3．2．1)，盖上表面 皿，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(3．2．3)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去， 蒸发溶液至1mL左右，加入5mL氢氟酸(3．2．4)及0．5mL高氯酸(3．2．5)，低温加热至试料分解完 全。蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至自烟冒尽，稍冷。 注1：氢氟酸要保证逐尽，仔细观察在烧杯内壁不再留有水珠}否则转入玻璃容量瓶后，残存的氟离子能腐蚀玻璃， 引人锌而使结果偏高。 注2：用二阶导数测定时，允许钴存在量提高至lO,ug，钴量再高时，两波相互影响。 3．5．5．2定窖 趁烧杯尚保持余热时，加入0．5mL盐酸(3．2．2)及少许水溶解盐类，并盖上表面皿加热助溶，用水 移人25mL容量瓶中，加入10mL混合底液(3．2．6)，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。 注1：最好用25mL具塞塑料比色管。以避免可能残留的氟离子引起枵染。 注2：如用精制的氨水，配制底液时加入12mL。 3．5．5．3校准溶液系列的配制 取0mL、1_00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL、8．00mL锌标准溶液[3．2．8b)]， 2 www.bzfxw.com GB／T14506．20—2010置于一系列25mL容量瓶中，加入1mL铁溶液(3．2．7)及10mL混合底液(3．2．6)，用水稀释至刻度，摇匀。3．5．6极谱测定将试料溶液的部分上层澄清溶液倾入电解池中，在示波极谱仪上，起始电位为一1．20V，用导数部分进行测定。同时进行校准溶液系列的极谱测定。注：同(3．5．5．2)注2。3．5．7校准曲线绘制以校准溶液系列的锌量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的锌量。3．6结果计算计算结果以质量分数w(Zn)计，数值以pg／g表示，按式(1)计算锌量。w(Zn)一—1751--—mo仇式中：m，——从校准曲线上查得试料溶液的锌量，单位为微克(pg)m。——从校准曲线上查得试料空白溶液的锌量，单位为微克(pg)；m——试料量，单位为克(g)。分析结果以X．zg／g、XX．zg／g、zzzPg／g表示。3．7精密度氢氧化钠一氯化铵底液极谱法测定硅酸盐岩石中锌量结果的精密度见表1。表1精密度单位为微克每克成分水平范围m重复性限r再现性限Rzn25．0～163r=2．192+0．163mR=1．264+0．285m注：本精密度数据是由7个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。4乙二胺底液极谱法4．1原理试料用盐酸一硝酸一氢氟酸分解，加入少量高氯酸，蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸和硝酸。用盐酸溶解盐类，然后加入乙二胺、亚硫酸钠及明胶溶液后，在示波极谱仪上，峰电位约为一1．40V(对饱和甘汞电极)，导数部分测定，峰高与锌浓度呈线性关系，计算锌量。4．2试剂4．2．1盐酸(1+1)。4．2．2盐酸(p1．19g／mL)，优级纯。4．2．3硝酸(p1．42g／mL)，优级纯。4．2．4氢氟酸(P1．15g／mL)。警告——氨氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应藏手套，防止皮肤接触。4．2．5高氯酸(p1．67g／mL)，优级纯。警告——易爆品，小心操作14．2．6乙二胺(1+1)。4．2．7亚硫酸钠溶液(200g／L)，用无水亚硫酸钠配制。4．2．8明胶溶液(2．5g／L)。4．2．9锌标准溶液的配制：a)锌标准溶液(100．0#g／mL)：称取0．1g高纯金属锌[预先用盐酸(1+9)洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用]，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸(4．2．1)，盖上表面皿，加热溶解后，用水吹洗表????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB／T14506．20—2010 面皿后移去，将溶液移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀； b)锌标准溶液(5．0,u．g／mL)： 分取25．0mL锌标准溶液[4．2．9a)]，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4．3仪器 警告——应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操 作，以避免汞对环境的污染。 4．3．1示波极谱仪。 参比电极：饱和甘汞电极。 4．3．2天平：三级，感量0．1mg。 4．4试样 4．4．1试样粒径应小于74,um。 4．4．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。 4．4．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB／T14506．1进行吸附水量的测定。 最终以干态计算结果。 4．5分析步骤 4．5．1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 4．5．2试料量 称取0．2g试料。锌含量大于150pg／g时，称取0．1g试料；锌含量小于50pg／g时，称取0．5g试 料。称量精确至0．1mg。 4．5．3空白试验 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 4．5．4验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 4．5．5测定 4．5．5．1试料的分解 将试料(4．5．2)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸(4．2．1)；盖上表面 皿，置于电热板上，加热片刻，加入3mL硝酸(4．2．3)，继续加热，约半小时后，用水吹洗表面皿后移去， 蒸发溶液至1mL左右，加入5mL氢氟酸(4．2．4)及0．5mL高氯酸(4．2．5)，低温加热至试料分解完 全。蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至白烟冒尽，稍冷。 注：赶尽氢氟酸，仔细观察在烧杯内壁不再留有永珠，否则残存的氟离子能腐蚀玻璃引人锌而使结果偏高。 4．5．5．2定容 趁烧杯尚保持余热时，加入1．4mL盐酸(4．2．2)溶解盐类，需要时可以加少许水盖上表面皿加热 助溶，用水移人25mL容量瓶中，立即加入1．4mL乙二胺(4．2．6)，摇匀，冷却至室温。再加入2mL 亚硫酸钠溶液(4．2．7)及2mL明胶溶液(4．2．8)，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。 注1：最好用25mL具塞塑料比色管。以避免可能残留的氟离子引起污染。 注2：底液中各组成的浓度不同程度地影响锌的峰高和峰电位，均应准确加人。 4．5．5．3校准溶液系列的配制 取0mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、6．00mL锌标准溶液[4．2．9b)]， 置于一系列25mL容量瓶中，以下按(4．5．5．2)分析步骤进行。 4．5．6极谱测定 将部分上层澄清溶液倾人电解池中，在示波极谱仪上，起始电位为一1．20V，用导数部分进行测 定。同时进行校准溶液系列的极谱测定。 4 www.bzfxw.com GB／T14506．20—20104．5．7校准曲线绘制以校准溶液系列的锌量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的锌量。4．6结果计算4．6．1计算结果以质量分数w(Zn)计，数值以Pg／g表示，按式(2)计算锌量。w(Zn)⋯ml--mo⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(2)m式中：m——从校准曲线上查得试料溶液的锌景，单位为微克(pg)；m。——从校准曲线上查得试料空白溶液的锌量，单位为微克(pg)；m——试料量，单位为克(g)。4．6．2分析结果以z．z#g／g、zz．Xpg／g、XX,TPg／g表示。4．7精密度乙二胺底液极谱法测定硅酸盐岩石中锌量结果的精密度见表2。表2精密度单位为微克每克成分水平范围优重复性限r再现性限Rzn22．0～159r=0．721+0．179mR=一2．754+0．348m注：本精密度数据是由7个实验窒对lO个水平的试料进行实验确定的。5火焰原子吸收分光光度法5．1原理试料用盐酸、硝酸分解，氢氟酸、高氯酸处理，蒸发至冒尽高氯酸白烟，残渣用稀盐酸加热浸取，制成5％盐酸溶液。在原子吸收分光光度计上，以塞曼效应或连续光谱灯校正背景，于波长213．912m处，在空气一乙炔火焰中测量锌的吸光度，计算锌量。5．2试剂5．2．1盐酸(p1．19g／mL)，优级纯。5．2．2盐酸(1+1)。5．2．3硝酸(p1．42g／mL)，优级纯。5．2．4氢氟酸(p1．15g／mL)。警告——氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。5．2．5高氯酸(p1．68g／mL)，优级纯。警告——易爆品，小心操作15．2．6饱和硼酸溶液。5．2．7锌标准溶液：a)锌标准溶液(1．00pg／mL)：称取1．0000g高纯锌[预先用(1+9)盐酸洗净表面，然后分别用水和无水乙醇洗涤，风干后备用]置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸(5．2．2)，盖上表面皿。加热溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1．00mg锌；b)锌标准溶液(20．0Fg／mL)：分取20．0mL锌标准溶液[5．2．7a)]，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20．0,ug锌。用时现配。5．3仪器5．3．1原子吸收分光光度计，配有锌空心阴极灯。5．3．2天平：三级，感量0．1mg。5．4试样5．4．1试样粒径应小于74pm。5．4．2试样应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。5 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com GB／T14506．20—2010 5．4．3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。在称样的同时按GB／T14506．1进行吸附水量的测定， 最终以干态计算结果。 5．5分析步骤 5．5．1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。 5．5．2试料量 称取0．5g试料，精确至0．1mg。 5．5．3空白试验 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 5．5．4验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 5．5．5测定 5．5．5．1试料的分解 将试料(5．5．2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加15mL盐酸(5．2．1)，盖上表面皿，置 于电热板上加热分解，煮沸5min，取下稍冷，加5mL硝酸(5．2．3)，继续加热至剧烈反应停止，稍冷，用 水吹洗表面皿并移去，加20mL氢氟酸(5．2．4)、3mL～4mL高氯酸(5．2．5)，于电热板上加热蒸发至 高氯酸刚开始冒烟，取下冷却，用水冲洗杯壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽(若样品分解不完全，可在未 蒸干前补加氢氟酸继续蒸干)。取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸(5．2．2)，加5mL饱和硼酸溶液(5．2．6)， 加热使盐类溶解。冷却至室温，用水移人50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，放置20min后测定。 注1：试料溶液尽快测定，以防止残留的痕量氟对玻璃器皿的侵蚀，使空白值增高。 注2：含量超过校准曲线时，随同试料的空白试验溶液(5．5．3)进行稀释。 5．5．5．2校准溶液系列的配制 取0mL、1．00mL、2．50mL、5．00mL、10mL锌标准溶液E5．2．7b)]于一系列100mL容量瓶中， 各加入10mL盐酸(5．2．2)，加10mL饱和硼酸溶液(5．2．6)，用水稀释至刻度，摇匀。 5．5．6吸光度测量 警告——应按照原子吸收分光光度计仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆 炸危险。 在原子吸收分光光度计上，调节波长为213．9nm，光谱带宽为0．7nm～1．3nm，点燃空气一乙炔火 焰，用水调零，测量锌的吸光度。先用校准溶液系列中浓度最大的喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置 与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低至高的顺序，依次喷测锌校准溶液系列、空白溶液和 待测试样溶液(包括标准物质溶液)的吸光度。 5．5．7 校准曲线绘制 以锌校准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准瞳线，从校准曲线上分别查得相应 的锌量。 5．6结果计算 计算结果以质量分数w(Zn)计，数值以,ug／g表示，按式(3)计算锌量。 w(Zn)一—(p--—po)V In 式中： P——从校准曲线上查得的试料溶液中锌的浓度，单位为微克每毫升(／-g／mL)； n——从校准曲线上查得的试料空白溶液中锌的浓度，单位为微克每毫升(pg／mL)； y——试料溶液体积，单位为毫升(mL)； m——试料量，单位为克(g)。 分析结果表示至小数点后第一位。 6 www.bzfxw.com 5．7精密度火焰原子吸收分光光度法测定硅酸盐岩石中锌量结果的精密度见表3。GB／T14506．20—2010表3精密度单位为微克每克成分水平范围m重复性限r再现性限RZn1．96～164．3r=2．856+0．044mR=5．937+0．206m注：本精密度数据是由6个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。 ????? www.bzfxw.com ????