GBT25782-2010 1-萘酚

ICS71．100．01；87．060．10 G56 a亘 中华人民共和国国家标准 GB／T25782—2010 2010—12—23发布 卜萘酚 1一Naphthol 2011—10-01实施 宰瞀髁鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19 刖 罱 GB／T25782—201 0 本标准修改采用日本工业标准JIsK4129：1995《1一萘酚》。 本标准与日本工业标准JISK4129：1995《1一萘酚》的主要差异： ——本标准规定优等品、合格品两个等级，日本标准只规定一个等级(本版的第3章；JIsK4129： 1995版的第3章)； ——本标准外观优等品规定为白色至灰色片状，合格品规定为浅灰至红褐色片状，并加注贮存时允 许颜色变深，而日本标准外观为白至浅黄色固体(本版的第3章；JIsK4129：1995的第3章)； ——本标准规定了结晶点优等品≥94．50℃、合格品≥92．00℃，日本标准规定了熔程：92℃～95℃ (本版的第3章；JIsK4129：1995版的第3章)； ——本标准色谱柱为毛细管柱，固定相为(5％苯基)甲基聚硅氧烷，日本标准为填充柱，固定相为甲 基硅氧烷或氰乙基甲基聚硅氧烷[本版的5．4．3；JIsK4129：1995的5．4中的(1．2．4)]； ——本标准纯度及有机杂质的定量方法为峰面积归一化法，日本标准为校正峰面积归一化法(本版 的5．4．1；JIsK4129：1995版的第3章)； ——本标准纯度为优等品≥99．50％、合格品≥96．oo％，日本标准纯度为97．5％以上[本版的第3章； JIsK4129：1995版的5．4中的(1．5．2)]； ——本标准低沸物为优等品≤o．10％、合格品≤o．20％，日本标准低沸物为o．1％以下(本版的第 3章；JIsK4129：1995版的第3章)； ——本标准2一萘酚为优等品≤o．10％、合格品≤4．oo％，日本标准2一萘酚为2．5％以下(本版的第 3章；儿sK4129：1995版的第3章)； ——本标准1一萘胺为优等品、合格品均为≤o．10％，日本标准规定的高沸物为o．10％以下(本版的 第3章；JISK4129：1995版的第3章)； ——本标准没有规定水分和不挥发分指标，日本标准规定了水分和不挥发分指标(JIsK4129：1995 版的第3章)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC／TC134)归口。 本标准起草单位：常州市春港化工有限公司、江苏华达化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：周浩江、李春梅、徐光辉、马燕东、胡亚东。 1-萘酚 GB／T25782—2010 1范围 本标准规定了1一萘酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于卜萘酚的产品质量控制。 结构式： 分子式：c¨H。O 相对分子质量：144．17(按2007年国际相对原子质量) CASRN：90—15—3 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T2385—2007染料中间体结晶点范围测定通用方法(IsO1392：1977，MOD) GB／T6678—2003化工产品采样总则 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T66822008；IsO3696：1987，MOD) GB／T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB／T9722化学试剂 气相色谱法通则 3要求 1一萘酚的质量应符合表1的规定。 表1 1·萘酚的质量要求 指 标 项 目 优等品 合格品 (1)外观 白色至灰色片状 浅灰至红褐色片状 (2)结晶点／℃ ≥ 94．50 92．00 (3)1一萘酚纯度／％ ≥ 99．50 96．00 (4)低沸物含量／％ ≤ O．10 O．20 (5)2一萘酚含量／％ ≤ 0．10 4．00 (6)1一萘胺含量／％ ≤ 0．10 O．10 注：外观贮存时允许颜色变深。 GB／T25782—2010 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB／T66782003中7．6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5．1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB／T81702008中的4．3．3修约值比较法进行。 5．2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5．3结晶点的测定 称样量20g，其他按GB／T2385—2007的规定进行。 两次平行测定结果之差应不大于o．1℃，取其算术平均值作为测定结果。 5．4 1-萘酚纯度及有机杂质含量的测定 5．4．1测定原理 采用气相色谱法，样品经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化法定量。 5．4．2试剂 三氯甲烷。 5．4．3仪器 a)气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB／T9722的规定； b)检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； c) 色谱工作站或积分仪； d) 微量注射器：1．opL～10．opL； e)色谱柱：长30m，内径o．32mm，膜厚o．25pm； f) 固定相：(5％苯基)甲基聚硅氧烷，如DB5。 5．4．4色谱仪操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可根据不同仪器，选择最佳操作条件。 表2色谱操作条件 载气 氮气 载气压力／kPa 50 柱温／℃ 140 检测器温度／℃ 300 汽化室温度／℃ 300 燃烧气(氢气)流量／(mL／min) 30 表2(续) GB／T25782—2010 l助燃气(空气)流量／(mL／min) 300 l补偿气(氮气)流量／(mL／min) 20 1分流比 10；1 5．4．5测定步骤 称取样品o．3g～o．4g(精确至o．001g)于10mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品溶液1．o以进样，待出峰 完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5．4．6结果计算 1一萘酚纯度及有机杂质的质量分数以”．计，数值用％表示，按式(1)计算： d 哪一音×100 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯～(1)厶n‘ 式中： A——试样中组分i的峰面积数值； ∑A，——试样中各组分i的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 注：1一萘酚前的所有杂质峰为低沸物。 5．4．7允许差 纯度的两次平行测定结果之差应不大于o．2％，各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于 o．05％，取其算术平均值作为测定结果。 5．4．8色谱罱 1一萘酚的气相色谱图见图1。 1——溶剂； 2——萘； 3——1一萘酚； 4——2一萘酚； 5——1一萘胺； 6——未知物。 1 3 5 2 。I：Lj 图1 1一萘酚气相色谱示意图 GB／T25782—2010 6检验规则 6．1检验分类 本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。 6．2出厂检验 1一萘酚应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的 l一萘酚均符合本标准的要求。 6．3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7．1标志、标签 1一萘酚的每个包装上都应注明：产品名称规格、注册商标、产品生产许可证编号及标志(如适用)、净 含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质 量检验合格的证明一起放人包装桶内的塑料袋外面。同时应附有产品质量检验合格的证明。 7．2包装 1一萘酚用内衬黑塑料袋的编织袋或麻袋包装，每袋净含量25kg，其他包装可与用户协商确定。 7．3运输 运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。 7．4贮存 l一萘酚应贮存于阴凉，干燥通风处，防止受潮受热。