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EN 14372：2004
6.3化学测试
6.3.1测定特定元素的迁移
6.3.1.1原理
可溶出的元素（锑，砷，钡，镉，铬，铅，汞，硒）从可以与儿童接触的餐具和喂食工具的
单个部件样品中萃取出来。试验条件是模仿与胃酸接触，然后对可溶出元素的浓度作定量分
析。
6.3.1.2设备，试剂，步骤及测定
测试将按照 EN 71-3进行。
6.3.2测定邻苯二甲酸酯含量
6.3.2.1原理
本方法的主要目的是萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯（可广泛应用
到其它类型的增塑剂）。萃取使用索氏萃取设备、乙醚作为萃取溶剂。采用气相色谱-质谱联
用仪（GC-MS）鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯，然后计算可被乙醚萃取的增塑剂总含量。
备注：建议采用合适的定性分析方法鉴别含氯材料。
6.3.2.2设备
6.3.2.2.1天平（精确到四位小数）。
6.3.2.2.2 150 ml的磨口平底烧瓶。
6.3.2.2.3有 siphon杯的索氏萃取器。
6.3.2.2.4索氏纤维素套筒
6.3.2.2.5水冷凝器
6.3.2.2.6防火花加热套或水浴
6.3.2.2.7蒸汽浴
6.3.2.2.8能维持 105±5℃的恒温炉
6.3.2.2.9干燥箱
6.3.2.2.10 200±0.15 ml的容量瓶
6.3.2.3试剂（分析等级）
6.3.2.3.1乙醚
6.3.2.3.2正己烷
6.3.2.3.3 DINP，CAS编号：28553-12-0
6.3.2.3.4 DEHP，CAS编号：117-81-7
6.3.2.3.5 DNOP，CAS编号：117-84-0
6.3.2.3.6 DIDP，CAS编号：26761-40-0
6.3.2.3.7 BBP，CAS编号：85-68-7
6.3.2.3.8 DBP，CAS编号：84-74-2
6.3.2.4试剂（标准溶液）
用正己烷配制一系列各种邻苯二甲酸酯的单标储备溶液，见表 3。
表 3-储备溶液
邻苯二甲酸酯 DIDP DINP DBP BBP DNOP DEHP
浓度（μg/ml） 5 000 5 000 200 200 200 200
当合适时，由标准储备溶液配制两套五点校正的邻苯二甲酸酯溶液，最大线性浓度范围见表
4（校正设定 1），和表 5（校正设定 2）。
表 4-校正设定 1
邻苯二甲酸酯 DINP DBP BBP DEHP
浓度（μg/ml） 5 000 20 20 20
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表 5-校正设定 2
邻苯二甲酸酯 DIDP DNOP
浓度（μg/ml） 5 000 20
6.3.2.5取样，萃取和重量法分析邻苯二甲酸酯增塑剂
将样品放入预先称量过的 150 ml平底烧瓶内，放入恒温炉，恒温在 105±5℃加热 30±5分钟。
然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪
取有代表性的样品，将它剪成小片，样品直径小于 5 mm。准确称量 2±0.2克样品碎片放入
索氏套筒，加入玻璃棉直至套筒的顶部。
加入大约 50±10 ml乙醚入瓶中，缓慢蒸馏回流 6±0.5小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中
使乙醚完全挥发。将烧瓶放入 105±5℃恒温炉加热 30±5 分钟。在干燥箱内冷却并称量。重
复干燥和冷却称量，直到两次连续称量相差不超过 0.0005 g。配制一个空白溶液。
6.3.2.6配制样品萃取溶液用于 GC-MS测试
向称量好的萃取物（6.3.2.5）加入 50±2 ml正己烷。盖上瓶塞，并充分振荡使萃取物溶解。
将溶液倒入一个 200 ml的容量瓶内，用正己烷重复冲洗烧瓶，定容至刻度线。如果有必要，
采用正己烷进一步配制稀溶液，至溶液中存在的邻苯二甲酸酯的最终浓度处于线性校正浓度
范围内。取一部分溶液至有盖的指瓶内用于 GC-MS分析。
合适的毛细管柱、方法及方法的重复性数据见附录 A。
6.3.2.7 计算结果
将获得的 GC-MS光谱与已知的光谱或邻苯二甲酸酯标准谱对比，定性鉴别邻苯二甲酸酯增
塑剂或其它的化合物。根椐已知的标准溶液浓度和响应制作校正曲线。根椐校正曲线测定空
白溶液或样品的响应。当有稀释时，需将邻苯二甲酸酯的浓度进行转换（单位为 μg/ml）。
重量法分析：
萃取物重量百分率（m/m）= 萃取物重量（g） × 100
样品重量（g）
GC-MS分析：
增塑剂重量百分率（m/m）= 萃取物溶液（μg/ml）×200（ml） × 稀释因子
样品重量（g）×10 000
6.3.3测定挥发性化合物含量
6.3.3.1程序
所有称量必须精确到 0.1 mg。
在样品制备阶段去除多余的水分（见 6.1）。
预先将一敞开、矮边的容器在 100±5℃下加热 1小时。将容器在干燥箱内冷却并称量（重量
a）。
将大约 10 g样品放入容器内，并放入 100±5℃的干燥炉，并让新鲜空气进入。1小时后，将
样品和容器放入干燥箱内至少冷却 2小时，并称量（重量 b）。
将样品放入容器内，并放入 200±5℃的干燥炉，并让新鲜空气进入。4小时后，将样品和容
器放入干燥箱内至少冷却 2小时，并重新称量（重量 c）。
挥发性化合物含量即为（重量 b－重量 a）－（重量 c－重量 a）/（重量 b－重量 a）。
6.3.4测定甲醛的释放
从餐具和喂食工具中释放出来的甲醛浓度应根椐 EN ISO 4614中所列出的方法进行测定。
6.3.5测定镍释放
所有的金属和合金部件应根椐 EN 1811进行测试。
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