气相色谱细管色谱柱的发展简介
李老师
（杭州哲博化工科技有限公司哲博检测中心，浙大国家大学科技园，杭州310013，Email: zhebocs@163.com）
气相色谱
分析
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技术已经是未知物分析、新材料分析、配方成分分析等领域的不可缺少的一种分析手段，本文主要叙述近年来气相色谱仪器的毛细管色谱柱方面的发展。
近几年来毛细管技术发展得很快, 主要表现在大口径毛细管柱的商品化。早几年的毛细管主要是0.2一0.25mm内径的石英毛细管柱, 由于仪器条件和操作技术都要比填充柱高, 因此主要用于科学研究和一些复杂组份样品如环保样品、中草药、石油制品的分析。近年来, 已有成熟的0.32和0.53内径的商品毛细管柱供应。0.32进柱的样品进样量比0.25柱增加四倍, 但仍需尾吹气装置。0.53mm的毛细管柱被称为大口径毛细管柱, 可以不用分流进样装置, 使用氢火焰离子化检知时也不需用尾吹气装置, 只要简单地更换一下柱接头和气化室内衬就能像填充柱一样进行色谱分析操作了。对此, 目前进口仪器和不少国产的色谱仪的填充柱进样汽化室都已是具备填充柱和大口径毛细管柱二用的结构了。同时这些仪器的氢火焰喷嘴内孔结构也都和以往的产品不同了, 均可允许0.53mm大口径毛细管柱直接插到喷嘴的喷口下, 解决了检知器用于毛细管柱的死体积问
题
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, 因此不再需要毛细管尾吹装置。
对于常规的热导池检知器, 由于死体积大, 使用0.53内径柱仍需尾吹装置。但如采用微型热导池也就不再需要尾吹装置了。关于热导池检知器, 常规池的死体积约300微升, 先期的微型热导池体积约30微升, 已可和大口径毛细管柱直接联接。目前商品化的微型热导池的死体积已小到4微升, 已可和细口径毛细管联接而不再需要尾吹了。对于填充柱和大口径毛细管二用进样口汽化室, 在用作大口径毛细管进样时, 只要减少进样量（混合样品一般为0.05—0.25微升）, 可以免去分流装置, 不但可以降低仪器价格, 而且避免了宽沸程混合样品在分流进样时出现的不同沸点组份分流比不一样的“ 歧视”现象, 保证了定量的重现精度, 这对于多组份的常量和半微量分析是很有好处的。这个技术成果的重要性是很明显的。通常填充柱的一般长度为2m, 每米的理论塔板数一般不超过2000, 而毛细管柱的柱效尽管比0.25mm柱要低, 但每米一般也可达到1500左右, 也就是说一根15m长的大口径毛细管柱的理论塔板数可达20000左右, 这是填充柱所望尘莫及的。因此用通常用一长大口径毛细管柱代替填充柱可以明显地提高混合样品的色谱分离性能, 而在分析时间上通常还比填充柱快。
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