QBT2623.1-2003肥皂中游离苛性碱含量的测定

ICS 71.100 分类号:Y43 备案号:13167-2004 中华 人 民共和 国轻 口巨行 业标 准 QB/T 2623. 1一加03 代替QB/T 3748一1999 肥 皂 试 验 方 法 肥皂中游离苛性碱含量的测定 Test methods of soaps Determination of free caustic alkali content in soaps ( ISO 456:1973, Surface active agents-Analysis of soaps-Determination of free caustic alkali-Method A, MOD) 2003-12-11发布 2004-05-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T 2623. 1一2003 Hit 舌 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 是QB/T 2623《肥皂试验方法》系列标准中的第一项标准。该系列标准由八项标准组成， 各标准名称如一F: QB/T 2623.1肥皂试验方法 肥皂中游离苛性碱含量的测定 QB/T 2623.2肥皂试验方法 肥皂中总游离碱含量的测定 QB/T 2623.3肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 QB/T 2623.4肥皂试验方法 肥皂中水分和挥发物含量的测定 烘箱法 QB/T 2623.5肥皂试验方法 肥皂中乙醇不溶物含量的测定 QB/T 2623.6肥皂试验方法 肥皂中氯化物含量的测定 滴定法 QB/T 2623.7肥皂试验方法 肥皂中不皂化物和未皂化物的测定 QB/T 2623.8肥皂试验方法 肥皂中磷酸盐含量的测定 本标准是对QB/T 3748-1999《肥皂试验方法 肥皂中游离苛性碱含量的测定》的修订。 本标准修改采用ISO 456:1973《表面活性剂 肥皂的分析 游离苛性碱的测定》(英文版)中的A 法，即无水乙醇法。 本标准根据ISO 456:1973重新起草。 根据我国国情和实验室验证，本标准在采用国际标准时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标 识在它们所涉及条款的页边右空白处，在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。 为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改: a) “本国际标准”一词改为“本标准”; b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，’，; c) 删除国际标准的前言: d)增加了 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性附录A以指导使用。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)负责起草 本标准主要起草人:梁红艳、严 方。 本标准于1987年3月首次发布为国家标准GB/T 7455-1987 QB/T 3748一1999，本次为第一次修订。 本标准自实施之日起，代替原国家轻工业局发布的轻工行业标准 苛性碱含量的测定》。 1999年4月转化为轻工行业标准 QB/T 3748-1999 UE皂中游离 QB/T 2623. 1一2003 肥皂试验方法 肥皂中游离苛性碱含量的测定 1 范围 本标准规定了肥皂中用无水乙醇法测定游离苛性碱含量的方法。 本标准适用于普通性质的脂肪酸钠皂(以NaOH计)，不适用于钾皂，也不适用于复合皂。 一般游离苛性碱对钠皂而言是指氢氧化钠(NaOH)，对钾皂而言是指氢氧化钾(KOH) o 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单 (不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制各 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 原理 将肥皂溶解于中性乙醇中，然后用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定游离苛性碱。 3.2 试剂与材料 a) 无水乙醇(GB/T 678); b) 氢氧化钾(GB/T 2306), 0.1mol/L乙醇溶液，按GB/T 601-2002中4.24.1配制; c) 盐酸(GB/T 622), c (HCI)=0.1 mol/L乙醇标准滴定溶液，按附录A配制和标定; d)酚酞(GB/T 10729), 10 g/L指示液，按GB/T 603-2002中4.1.4.22配制。 3.3 仪器 普通实验室仪器和 3.3.1 锥形烧瓶，配回流冷凝器，250 mL a 3.3.2 回流冷凝器，6个球。 3.3.3 封闭 电炉 ，配有泪席调节器 ?3.4 试样的制备和保存 将供试验用肥皂样品，通过每块的中间互相垂直切三刀分成八份，取斜对角的两份切成薄片、 碎，充分混合，装入洁净、干燥、密封的容器内备用。 3.5 程序 同一样品进行双样平行测定。 3.5.1 试验份 称取试样(3.4)约5g(精确至0.001 g)于锥形烧瓶(3.3.1)中。 3.5.2 测定 在一空锥形烧瓶(3.3.1)中加入无水乙醇(3.2.a) 150mL，连接回流冷凝器((3.3.2)。加热至微沸， 并保持 5 min，驱赶二氧化碳。移去冷凝器。使其冷却至约 700C。加入酚酞指示剂(3.2.d)2滴，用氢 氧化钾乙醇溶液((3.2.b)中和至溶液呈淡粉色。 QB/T 2623. 1一2003 将上述处理好的乙醇倾入盛试验份((3.5.1)的锥形烧瓶中，连接锥形烧瓶与回流冷凝器(3.3.2). 缓缓煮沸至肥皂完全溶解，使其冷却至约70'C。以盐酸乙醇标准滴定溶液((3.2.c)滴定至如同中和乙醇 时呈现的淡粉色为终点，维持30s不褪色。 3.6结果计算 肥皂中游离苛性碱的质量百分含量，用氢氧化钠的质量百分数(NaOH,%)表示，按式(1)计算: 游离苛性碱(NaOH,%)一竺些丝x些竺x 100 (1) 式中: V— 耗用盐酸乙醇标准滴定溶液的体积，ML; c— 盐酸乙醇标准滴定溶液的浓度，mol/L; 0.040— 试验中以克表示的氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol; m— 试验份((3.5.1)的质量，g^ 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。 3.7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.04%，以大于0.04%的情况不超过 5%为前提。 3.8 试验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 试验报告应包括下列各项: a) 完全鉴别样品所需的所有资料: b) 所用方法的参考(有关本标准的); c) 所得结果和表示方法; d) 试验条件; e) 本标准未规定或任选的任何操作，以及会影响结果的情况; f) 试验日期。 QB/T 2623. 1一2003 附 录 A (规范性附录) 盐酸乙醇标准滴定溶液[[c (HCI)=0. 1 mol/L]的配制及标定 A.1 试剂 a) 无水碳酸钠(GB/T 1255)，基准试剂: b) 盐酸(GB/T 622); c) 95%乙醇(GB/T 679); d) 浪甲酚绿一甲基红混合指示液，按GB/T 603-2002中4.1.4.29配制。 A.2 配制 量取盐酸(A. I. b)9mL，注入95%乙醇(A. l. c) 1000mL中，摇匀。 A. 3 标定 称取于2700C -300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(A.1.a)0.2g(精确至0.0001 g),溶于50 mL水中， 加浪甲酚绿一甲基红混合指示液(A. l. d) 10滴，用配制好的盐酸溶液(A.2)滴定至溶液由绿色变为酒红 色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈酒红色为终点。同时作空白试验。 A.4 计算 盐酸乙醇标准滴定溶液浓度c(HCI)，单位为摩尔每升(mol/L )，按式(A.1)计算: c(HCI)=— 一止生— ..⋯⋯。..⋯。........⋯⋯(A. 1) (耳一K)x 0. 052 99 式中: c(HCI)— 盐酸乙醇标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L; 巧— 盐酸乙醇标准滴定溶液用量，mL; 胜— 空白试验盐酸乙醇标准滴定溶液用量，ML; 0.05299— 与1.00mL盐酸标准滴定溶液叶(HCI)=1. 000 mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的 质量; ，— 无水碳酸钠质量，g^ A.5精密度 平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 QB/T 2623. 1一2003 附 录 B (资料性附录) 本标准与ISO 456:1973的技术性差异及其原因 表B.1给出了本标准与ISO 456:1973的技术性差异及其一览表。 表B. 1本标准与ISO 456:1973技术性差异及其原因 本标准 章条编号 本 标 准 ISO 章条编号 ISO 456:1973 原 因 3.3.1 锥形烧瓶250 mL 4.3.1 烧瓶 500 ml 可以满足测试 3.4 试样的制备和保存 无 试验中有必要 3.5.2 加乙醇 150 ml 4.4.2 加乙醇 200 mL 可以满足测试 3.5.2 加入酚酞2滴 4.4.2 加入酚酞4滴 可以满足测试 3.7 精密度 4.5.2 再现性 试验中有必要